植酸亞鐵通用技術規范2012-03-06發布2012-04-01實施山東省質量技術監督局發布I本標準按照GB/T1.1-2009給出的規則起草。本標準由山東省質量技術監督局提出。本標準由山東省化工標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：山東省產品質量監督檢驗研究院、濰坊濰源綠色農業科技有限公司。本標準主要起草人：于建波、張娟、盧麗麗、杜伯會、張靜、李林林、陳洪金、齊云、王景超。12規范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6284化工產品中水分測定的通用方法干燥減量法GB/T6679固體化工產品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T23948無機化工產品中水不溶物測定通用方法JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規則NY/T1978-2010肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測定3.1外觀：淺綠色或淺藍色晶體，無可見機械雜質。3.2植酸亞鐵的質量應符合表1所示的技術指標。2表1技術指標54試驗方法除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682的三級水，試驗中所需標準滴定溶液、制劑及制品在沒有注明其他規定時，均按GB/T601、GB/T603規定制備。目測法測定4.2亞鐵離子的測定在酸性介質中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定，二價鐵氧化為三價鐵，測定亞鐵離子含量。4.2.2試劑和材料4.2.2.1硫酸溶液：1+1。4.2.2.2磷酸溶液：1+1。4.2.2.3無氧水4.2.2.4重鉻酸鉀標準滴定溶液：c(1/6K?Cr?O?)=0.25mol/L。4.2.2.5二苯胺磺酸鈉指示液：5g/L。4.2.3分析步驟稱量1g試樣，精確到0.0001g。置于250mL錐形瓶中，用50mL無氧水溶解。加10mL硫酸溶液和5mL磷酸溶液，搖勻，加2-4滴二苯胺磺酸鈉指示液，搖勻，立即以重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈現紫色(30s不褪)為終點。同時做空白實驗。4.2.4結果計算亞鐵離子(Fe2)的質量分數o(Fe+);計算公式如下：3w(Fe2+)—亞鐵離子質量分數(%);V—滴定試驗溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);c—重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L);m—試樣質量的數值，單位為克(g);M—鐵的摩爾質量數值M(Fe)=55.84,單位為克每摩爾(g/mol)。4.2.5允許差取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行結果的絕對差值不大于0.20%;不同實驗室測4.3三價鐵離子的測定4.3.1原理4.3.2試劑4.3.2.1鹽酸：優級純4.3.2.2碘化鉀4.3.2.3硫代硫酸鈉標準溶液：04.3.2.4淀粉指示劑4.3.3分析步驟加3g碘化鉀，密塞、搖勻，在暗處放置5分鐘。用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定，近終點時，加4.3.4結果計算w(Fe3+)—三價鐵的質量分數(%);V?—滴定樣品用硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升V?—滴定空白用硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mLc—硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M—鐵的摩爾質量數值M(Fe)=55.84,單位為克每摩爾(g/mol)。4m—樣品質量，單位為克(g)。4.6pH值的測定4.7砷、鎘、鉛、鉻、汞及其化合物的測定5檢驗規則5.1檢驗類別及檢驗項目b)正式生產時，原料、工藝發生變化時；c)正式生產時，定期或積累到一定量后，每半年至少進行一次檢驗；d)國家質量監督機構、行政主管部門或合同方提出型式檢驗的要求時。5.2組批產品按批檢驗，以1d或2d的產量為一批，最大將抽取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至不少于1kg,再縮分成兩份，分別裝入兩5.5.1本標準中產品質量指標合格判定，采用GB/T8170中“修約值比較法”。5.5.2出廠檢驗項目和型式檢驗項目全部符合本標準要求時，判定該批產品合格。每批檢驗合格出廠5.5.3如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自二倍量的包裝袋中抽取樣品進行檢55.6當供需雙方對產品質量發生異議需仲裁，應按《產品質量仲裁檢驗和產品質量鑒定管理辦法》有關規定進行。6標志、包裝、運輸和貯存6.1產品包裝袋上應標明生產企業名稱、地址、產品名稱、批號或生產日期、產品凈含