JJF(閩)1096-2020氣溶膠稀釋器校準規范CalibrationSpecificationforAerosolJJF(閩)1096-2020本規范經福建省市場監督管理局于2020年1月14日批準，并自2020年4月14日起施行。歸口單位：福建省市場監督管理局主要起草單位：福建計量科學研究院本規范委托福建省計量科學研究院負責解釋本規范主要起草人：黃志煌(福建省計量科學研究院)劉俊杰(中國計量科學研究院)李杰(福建省計量科學研究院)參加起草人：IJJF(閩)1096-2020 2引用文件 3術語 4概述 5.1稀釋比誤差 5.2流量誤差 6校準條件 6.1校準環境 6.2校準使用標準物質及主要設備 7校準項目和校準方法 7.1校準前準備 7.2外觀檢查 8校準結果表達 9復校時間間隔 附錄A氣溶膠稀釋器校準裝置 附錄B流量計刻度狀態下的換算方法 附錄C氣溶膠稀釋器稀釋比示值誤差的不確定度評定實例 附錄D校準記錄格式(參考) 附錄E氣溶膠稀釋器校準證書(內頁)格式(參考) 本規范依據JJF1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》、JJF1001-2011《通用計量術語及定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為基礎性規范進行制定。本規范的編制參考了JJF1190-2008《塵埃粒子計數器校準規范》、JJF1562-2016《凝結核粒子計數器校準規范》和JJG956-2013《大氣采樣器檢定規程》。本規范為首次制定。1氣溶膠稀釋器校準規范本規范適用于流量范圍為(1~30)L/min、稀釋比為(1~300)倍的限流式或流量式氣溶膠JJG956-2013大氣采樣器檢定規程JJF1190-2008塵埃粒子計數器校準規范3.1顆粒數量濃度particlenumberconcentration3.2稀釋比dilutionratio氣溶膠稀釋器(以下簡稱稀釋器)用于對含顆粒物的氣溶膠樣品進行定量稀釋，從而使得限流式儀器的工作原理如圖1所示，當含顆粒物的氣溶膠樣品進入儀器入口后分成了兩流量式儀器的工作原理如圖2所示，含顆粒物的氣溶膠樣品與潔凈的氣體樣品按一定比例JJF(閩)1096-202025計量特性5.1稀釋比示值誤差稀釋器的稀釋比示值誤差不超過±15%。5.2流量示值誤差對于有流量測量單元的稀釋器，流量示值誤差不超過±5%FS。6校準條件6.1環境條件6.1.1環境溫度：(20±5)℃,相對濕度：(20～80)%。6.1.3實驗室：潔凈度10000級的潔凈室或潔凈臺。6.1.4其他：遠離振動、電磁干擾、避免陽光直射。6.2校準使用標準物質及主要設備6.2.1粒度標準物質：應使用聚苯乙烯的國家有證標準物質，粒徑標稱范圍(0.5~1)μm,平均3粒徑的不確度不超過10%(k=2)。6.2.3單刻線容量瓶：10mL和100mL,A級。個/min可調節，且在10min內的顆粒濃度穩定性優于±3%。校準裝置工作原理參見附錄A。重復性優于3%。6.2.6標準流量計：測量范圍(1～30)L/min,示值誤差不超過±1.5%。6.2.7溫度計：分度值為0.1℃。6.2.8壓力表：數顯壓力計的分辨力10Pa以下，水柱式壓力計的分度值在20Pa以下。6.2.9超純水：采用反滲透法制得，滿足GB/T17323-1998的純凈水。7校準項目和校準方法7.1外觀檢查象，數顯部位顯示清晰完整，根據各設備使用要求開機預熱時間不低于5min。7.3稀釋比示值誤差7.3.2調節或選取儀器的稀釋比f。移取少量粒度標準物質并將其用超純水稀釋，得到1#顆粒7.3.3用氣溶膠發生混勻裝置霧化1#顆粒懸浮液樣品，并通過調節霧化發生流量等措施，使得校準裝置發生顆粒數量濃度在(10000~20000)個/min范圍內。待系統穩定后，記錄粒子計數器顆粒計數值N?i,重復6次，按公式(1)計算平均值N?。7.3.4將1#顆粒懸浮液樣品用超純水稀釋fow倍(fow倍應盡量與儀器的稀釋比fo保持一致),得到2#顆粒懸浮液樣品。將被校準儀器從校準裝置內移除，并保持校準裝置其他設置不變。JJF(閩)1096-202047.3.5用氣溶膠發生混勻裝置霧化2#顆粒懸浮液樣品，待系統穩定后，記錄粒子計數器顆粒計數值N?i,重復6次，按公式(2)計算平均值N?。7.3.6分別根據公式(3)和(4)計算標準稀釋比f和稀釋比的示值誤差△。7.3.7當稀釋比可調時，重復7.3.2~7.3.6,計算得到儀器不同稀釋比的示值誤差。7.4流量示值誤差開啟儀器，并將流量調節到正常工作范圍，待其穩定后，將標準流量計和儀器進氣口相連，讀取3次流量測量值，按照附錄B的方法，將測量值換算標準狀態下(0℃,101.325kPa)的流量值，根據公式(5)計算儀器流量的示值誤差。58校準結果表達校準結果應該在校準證書或者校準報告上反映。校準證書或校準報告至少包括以信信息：a)標題，如“校準證書”或“校準報告”;b)實驗室名稱和地址；c)進行校準的地點中；d)校準證書或校準報告的唯一標識(如編號),每頁及總頁數的標識；e)實驗室名稱和地址；f)進行校準的地點；g)校準證書或校準報告的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數的標識；h)送校單位和地址；i)送校對象的描述和明確標識；j)校準日期，需要時應說明送校日期；k)如果與校準結果的有效性和應用有關時，應該對抽樣程序進行說明；1)校準所依據的技術規范；m)校準環境的描述；n)校準結果及測量不確定度的說明；o)校準證書或校準報告簽發人的有效標識以及簽發日期；p)校準結果僅對被校準對象有效的聲明；q)未經實驗室書面批準，不得部分復制證書或報告的聲明。9復校時間間隔氣溶膠稀釋器的復校時間間隔建議為1年。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定。因此，送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。6附錄A氣溶膠稀釋器校準裝置主要由氣溶膠發生器、干燥器、混勻腔、補氣裝置、抽樣泵、粒子計數器等組成。裝置示意圖參見圖A.1和圖A.2。其中，經過高效過濾器過濾的潔凈壓縮空氣進入氣溶膠發生器后，將裝置中粒度標準物質樣品霧化，并經過干燥器后得到含有顆粒物的氣溶膠樣品。樣品經混勻腔后與潔凈空氣混合均勻，并被抽入到被校準的氣溶膠稀釋器內。為滿足對不同流量氣溶膠稀釋器的校準、并與粒子計數器流量相匹配，在粒子計數器入口處需通過補氣或采樣泵抽氣的方式使得系統內的氣溶膠樣品達到動態平衡。校準裝置的工作原理可概述如下：對于稀釋倍數為fo的被校準儀器，首先選用一定濃度的粒度標準樣品1#并將其霧化，待系統內顆粒濃度達到動態平衡后記錄粒子計數器的測量值N?。之后將被校準儀器從系統移除，并將粒度標準樣品1#用超純水稀釋fow倍，待系統內顆粒濃度達到動態平衡后記錄粒子計數器的測量值N?。最后按照7.3中的公式(4)計算得到被校準儀器的稀釋倍數的示值誤差。氣溶膠發生器干燥器混勻腔采樣泵補氣2被校準儀器粒子計數器補氣1氣溶膠發生器干燥器混勻腔粒子計數器JJF(閩)1096-20207流量計刻度狀態下的換算方法B.1流量計為轉子流量計B.2流量計為皂膜流量計B.3其他類型流量計8氣溶膠稀釋器稀釋比示值誤差的不確定度評定實例C.1校準方法簡述及測量模型按本規范7.3進行氣溶膠稀釋器的校準。按公式(C.1)計算氣溶膠稀釋器稀釋比的示值誤因此，氣溶膠稀釋器的稀釋比的示值誤差可表示為：C.2不確定度計算公式從公式(C.3)和校準過程可以看出，影響測量結果不確定度的因素主要有：被校準儀器示值fo、1#顆粒懸浮液樣品的稀釋倍數fow、粒子計數器測量結果N?和粒子計數器測量結果N?引入的不確定度，粒子發生裝置穩定性引入的不確定，其中，N?和N?的測量結果相關。因此不確定度計算公式可導出為：JJF(閩)1096-20209C.3不確定度分量的評定與計算被校準稀釋器的稀釋比fo=100,分辨力為0.5。因此稀釋器示值f引入的不確定度u(fp)=0.5。A級，最大允許誤差為不確定度為±0.1mL。所使用的移液器滿量程為1mL,檢定合格且最大允許誤差為±1%。因此，稀釋倍數fow引入的不確定度為：在正文7.3.3中對1#顆粒懸浮液霧化并使用粒子計數器對稀釋器出口的濃度進行了測量，u(N?)=Ju?2(N?)+u2(N?)=5在正文7.3.5中對2#顆粒懸浮液霧化并使用粒子計數器其濃度進行JJF(閩)1096-2020u(N?)=Ju?2(A2)+u2(N2)=52C.3.5N?測量結果與N?測量結果的相關系數在7.3的校準中，N?與N?為相同粒子計數器的測量結果，且N?與N?量值較為接近，應具有相同的變化系數，因此采用JJF1059.1-2012中的方法，相關系數r(N?,N?)可近似認為是1。表C.1N?i和N?i的測量結果測量次數123456標準偏差C.3.6粒子發生裝置穩定性引入的不確定us(N),經查表得到粒子發生裝置穩定性引入的不確定us(N)=3%。C.4合成標準不確定度根據上述計算，稀釋比示值誤差的合成相對標準不確定度為：C.5擴展不確定度稀釋比示值誤差的相對擴展不確定度：Ur=9.2%,k=2。校準記錄格式(參考)委托單位：儀器名稱：儀器型號：校準依據：校準環境：溫度：校準用名稱生產廠家儀器型號儀器編號證書編號粒度標準物質1.粒子計數器測量值測量點標準物質測量值(個)平均值