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文檔簡介
ICS71.100.40
CCSG71
CPCIF
中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CPCIFXXXX-XXXX
阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯
Flameretardantchemical—Brominatedpolystyrene
(征求意見稿)
20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實(shí)施
中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布
T/CPCIFXXXX-XXXX
阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯
1范圍
本文件規(guī)定了阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和標(biāo)簽、包裝、運(yùn)
輸和貯存。
本文件適用于以聚苯乙烯和工業(yè)溴為原料制備的溴化聚苯乙烯,該產(chǎn)品主要用作塑料、橡膠高分子
材料的阻燃劑。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測(cè)定的通用方法干燥減量法
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9725化學(xué)試劑電位滴定法通則
GB/T27761熱重分析儀失重和剩余量的試驗(yàn)方法
GB/T19466.2塑料差示掃描量熱法(DSC)第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4分子式、重均分子量及分子結(jié)構(gòu)式
4.1分子式
分子式:[C8H8-mBrm]n,m=2~3,聚合度n。
4.2重均分子量
重均分子量范圍:3000~300000。
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4.3分子結(jié)構(gòu)式
5技術(shù)要求
5.1外觀
類白色粉末或淡黃色顆粒。
5.2技術(shù)指標(biāo)
阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯的技術(shù)指標(biāo)按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè),應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng)目指標(biāo)
溴含量(wt.%)62~69
1wt.%熱失重溫度(℃)≥310
干燥減量(wt.%)≤0.3
黃色指數(shù)≤25
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(℃)150~200
6試驗(yàn)方法
警示——本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作者須小心謹(jǐn)慎!如
濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)治療。使用易燃品時(shí),嚴(yán)禁使用明火加熱。
6.1一般規(guī)定
本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法所用試劑和水,在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682
中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T601、GB/T603
的規(guī)定制備。
6.2外觀檢驗(yàn)
在自然光下,于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。
6.3溴含量的測(cè)定
6.3.1方法提要
樣品在含氫氧化鈉和過氧化氫吸收液的氧燃燒瓶中充氧燃燒,有機(jī)物中的碳和氫被氧化,溴原
子轉(zhuǎn)化為鈉鹽。在微酸性條件下,以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溴離子的含量,以電極電位的突躍點(diǎn)
為判定滴定終點(diǎn)。
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6.3.2試劑及溶液
6.3.2.1氫氧化鈉溶液(0.5mol/L):稱取2g氫氧化鈉,加入100mL水中溶解。
6.3.2.2氫氧化鈉溶液(1mol/L):稱取40g氫氧化鈉,加入1000mL水中溶解。
6.3.2.3過氧化氫溶液(6wt.%):將20mL30wt.%過氧化氫溶液用水稀釋至100mL。
6.3.2.4硝酸溶液(1+2):量取定量的濃硝酸和其2倍體積的水混合均勻。
6.3.2.5硝酸溶液(1+200):量取定量的濃硝酸和其200倍體積的水混合均勻。
6.3.2.6碳酸鈣。
6.3.2.7硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)。
6.3.2.8溴酚藍(lán)指示液(1g/L):稱取0.1g溴酚藍(lán),溶于乙醇(95wt.%),用乙醇(95wt.%)稀釋至
100mL。
6.3.2.9淀粉溶液(10g/L):稱取1g淀粉,加少量水?dāng)嚢璩珊隣睿跀嚢柘聦⒑隣钗锏谷?0mL沸
騰的水中,煮沸(1~2)min,冷卻后,稀釋至100mL。
6.3.2.10氧氣:≥99.999%。
6.3.3儀器與設(shè)備
6.3.3.1分析天平,精度為0.0001g。
6.3.3.2氧燃燒瓶,容積為500mL。
6.3.3.3電位滴定儀。
6.3.3.4無灰濾紙。
6.3.4測(cè)定
稱取樣品(0.0150±0.0020)g(精確至0.0001g),并用無灰濾紙包好。在氧燃燒瓶中加入10mL氫
氧化鈉溶液(6.3.2.1)和5mL過氧化氫溶液(6.3.2.3),向瓶中緩緩?fù)ㄈ胙鯕猓?.3.2.10)2min(確定
氧氣完全充滿氧燃燒瓶),點(diǎn)燃無灰濾紙迅速放入燃燒瓶中并倒置,燃燒結(jié)束后靜置1h以上。靜置結(jié)束
后,將燃燒瓶內(nèi)的溶液轉(zhuǎn)移到燒杯中,用10mL水沖洗燃燒瓶,并將沖洗液一并轉(zhuǎn)移到上述燒杯中,重
復(fù)沖洗3次后,向上述燒杯中補(bǔ)加水至200mL刻度線,并煮沸以分解過量的過氧化氫。煮沸0.5h(剩余約
50mL溶液),并降溫至室溫后,加入(2~3)滴溴酚藍(lán)指示液(6.3.2.8),再在攪拌下依次加入硝酸(1+2)
(6.3.2.4)、氫氧化鈉溶液(1mol/L)(6.3.2.2)、硝酸(1+200)(6.3.2.5),溶液顏色由黃變?yōu)樗{(lán)紫
最終變?yōu)榈S色,再加入約20mg碳酸鈣(6.3.2.6)(此時(shí)溶液的pH=5~6)將溶液調(diào)至藍(lán)紫色,加水稀
釋至大約90mL,加入10mL淀粉溶液(6.3.2.9),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.3.2.7)滴定,利用電位滴
定儀確定滴定終點(diǎn),重復(fù)測(cè)試一次。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
6.3.5結(jié)果計(jì)算
溴含量以溴(Br)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì),數(shù)值以wt.%表示,按(1)式計(jì)算:
×()×.
=×100()
×……1
????????1?????0799
式中:ω1000????
c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
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V1——滴定試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
79.9——溴的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
6.3.6允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,并修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值
不大于0.5wt.%。
6.41wt.%熱失重溫度的測(cè)定
6.4.1方法提要
采用熱重分析儀測(cè)定阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯樣品的熱失重溫度。
6.4.2試劑
氮?dú)猓骸?9.999%。
6.4.3儀器和設(shè)備
6.4.3.1熱失重分析儀,升溫速率范圍:(1~30)℃/min,控溫范圍:(50~500)℃。
6.4.3.2鼓風(fēng)烘箱,控溫范圍:室溫至250℃。
6.4.4樣品預(yù)處理
取(20±1)g樣品置入(120±2)℃鼓風(fēng)烘箱內(nèi),干燥(1~2)h后,取出樣品,并放入干燥器中冷
卻至室溫,備用。
6.4.5測(cè)試條件
初始溫度為(50±2)℃,以10℃/min的速率升溫至(500±2)℃,樣品室保護(hù)氣氛為氮?dú)猓獨(dú)饬?/p>
量為(40±0.2)mL/min。
6.4.6測(cè)定
根據(jù)儀器操作規(guī)程的要求,對(duì)試驗(yàn)儀器進(jìn)行溫度和重量校準(zhǔn)。
按GB/T27761規(guī)定的測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)定,去除樣品坩堝質(zhì)量后,稱取(10±0.5)mg溴化聚苯乙烯
樣品,并加入坩堝中,根據(jù)儀器操作規(guī)程和測(cè)試條件,啟動(dòng)測(cè)試程序,記錄熱失重曲線,并讀取樣品失
重1wt.%時(shí)的溫度。采用相同條件重復(fù)測(cè)試一次。
6.4.7允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,并修約至小數(shù)點(diǎn)后一位,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值
不大于5°C。
6.5干燥減量的測(cè)定
按GB/T6284規(guī)定的測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)定。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.03wt.%。
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6.6黃色指數(shù)的測(cè)定
6.6.1方法提要
采用色差儀測(cè)定阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯的黃色指數(shù)。
6.6.2儀器和設(shè)備
6.6.2.1色差儀。
6.6.2.2粉末盒。
6.6.2.3標(biāo)準(zhǔn)篩:φ200mm×50mm-0.125mm(120目)、φ200mm×50mm-0.098mm(160目),
符合GB/T6003.1規(guī)定。
6.6.2.4粉碎機(jī)。
6.6.3樣品預(yù)處理
溴化聚苯乙烯樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后,用120目和160目的標(biāo)準(zhǔn)篩篩取(120~160)目之間的樣品粉末。
將制備好的樣品粉末放入粉末盒中,壓實(shí)。
6.6.4測(cè)試
打開色差儀電源,預(yù)熱校準(zhǔn),進(jìn)行白黑標(biāo)準(zhǔn)板校正后,放入粉末盒進(jìn)行測(cè)試,記錄“L”、“a”、
“b”、“YI”值。其中的YI值即為樣品的黃色指數(shù)。重復(fù)測(cè)試兩次。
L:樣品顏色的深淺程度,也叫明度
a:樣品顏色的紅/綠值。
b:樣品顏色的黃/藍(lán)值。
YI:樣品顏色的黃色指數(shù)。
6.6.5允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1。
6.7玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定
6.7.1方法提要
采用差示掃描量熱儀測(cè)定阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
6.7.2試劑
氮?dú)猓骸?9.999%。
6.7.3儀器和設(shè)備
差示掃描量熱儀,升溫速率范圍:(1~30)℃/min,控溫范圍:(-50~300)℃。
6.7.4測(cè)試條件
初始溫度為(50±2)℃,以20℃/min的速率升溫至(240±2)℃,恒溫5min,消除樣品熱歷史,再
以20℃/min的速率降溫至(50±2)℃,恒溫5min后,以20℃/min的速率升溫至(240±2)℃,樣品室保
護(hù)氣氛為氮?dú)猓獨(dú)饬髁繛椋?0±0.2)mL/min。
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6.7.5測(cè)定
根據(jù)儀器操作規(guī)程的要求,對(duì)試驗(yàn)儀器進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。
按GB/T19466.2規(guī)定的測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)定,稱取(10±0.5)mg溴化聚苯乙烯樣品,并加入坩堝中,
根據(jù)儀器操作規(guī)程和測(cè)試條件,啟動(dòng)測(cè)試程序,記錄差示掃描量熱儀測(cè)試曲線,并讀取溴化聚苯乙烯樣
品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。采用相同條件重復(fù)測(cè)試兩次。
6.7.6允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,并修約至小數(shù)點(diǎn)后一位,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值
不大于2℃。
7檢驗(yàn)規(guī)則
7.1檢驗(yàn)項(xiàng)目
7.1.1檢驗(yàn)項(xiàng)目分類
本文件采用型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)。
7.1.2型式檢驗(yàn)
表1中所有的項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目,在正常生產(chǎn)情況下,每三個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。在下列
情況之一時(shí),必須進(jìn)行型式檢驗(yàn):
——更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝;
——主要原料有變化;
——停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn);
——與上次型式檢驗(yàn)有較大差異;
——合同規(guī)定。
7.1.2出廠檢驗(yàn)
表1中規(guī)定的溴含量、1wt.%熱失重溫度、干燥減量以及黃色指數(shù)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,應(yīng)逐批檢驗(yàn)。
7.2組批規(guī)則
生產(chǎn)企業(yè)采用相同材料,基本相同的生產(chǎn)條件,連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一型號(hào)、同一級(jí)別的
溴化聚苯乙烯產(chǎn)品為一批。每批產(chǎn)品不超過50t。
7.3取樣規(guī)則
按照GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí),將采樣器自包裝袋的上方垂直插入料層深度的3/4
處采樣。將采出的樣品混勻,用四分法縮分至不少于500g,將樣品分裝于兩個(gè)清潔、干燥的容器中,密
封,并粘貼標(biāo)簽,注明:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)(或生產(chǎn)日期)、采樣日期和采樣者姓名。一份用
于檢驗(yàn),另一份保存?zhèn)洳椋4鏁r(shí)間由生產(chǎn)廠根據(jù)實(shí)際情況確定。
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7.4判定規(guī)則和復(fù)驗(yàn)規(guī)則
7.4.1判定規(guī)則
阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯應(yīng)由質(zhì)量檢驗(yàn)部門按照本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn),采用GB/T8170
規(guī)定的修約值比較法判斷檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本文件。依據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果和本文件中的要求,對(duì)產(chǎn)品作質(zhì)量判
定。
7.4.2復(fù)驗(yàn)規(guī)則
檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本文件要求時(shí),應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣復(fù)驗(yàn),復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一
項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí),則整批產(chǎn)品為不合格品。
8標(biāo)志、標(biāo)簽
阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯包裝袋上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、
型號(hào)、等級(jí)、凈含量、批號(hào)(或生產(chǎn)日期)和本文件編號(hào)以及GB/T191中規(guī)定的“怕曬”、“怕雨”標(biāo)
志。每批出廠的溴化聚苯乙烯都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、凈含量、
批號(hào)(或生產(chǎn)日期)、產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件的證明和本文件編號(hào)。
9包裝、運(yùn)輸、貯存
9.1包裝
阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯采用雙層包裝。內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋,內(nèi)袋包裝時(shí)將袋內(nèi)空氣排
凈后,袋口用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K子扎口,或用與其相當(dāng)?shù)钠渌绞椒饪冢瑧?yīng)嚴(yán)密不漏;外包
裝袋采用塑料編織袋,外袋用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K封口,應(yīng)無漏縫和跳線。每袋凈含量為25kg,
或根據(jù)用戶要求協(xié)商確定包裝方式及凈含量。
9.2運(yùn)輸
阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯在運(yùn)輸中應(yīng)有遮蓋物,防止日曬、雨淋、受潮。
9.3貯存
阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥處。防止日曬、雨淋、受潮。
阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯在符合本文件規(guī)定的包裝、運(yùn)輸、貯存條件下,自生產(chǎn)之日起保質(zhì)期為12
個(gè)月。逾期檢驗(yàn)合格,仍可繼續(xù)使用。
7
《阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯》
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明
山東兄弟科技股份有限公司
2021年10月
I
目錄
一、工作簡況...............................................................................................................1
1.任務(wù)來源............................................................................................................1
2.目的和意義........................................................................................................1
3.阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯產(chǎn)品概況..............................................................2
4.主要起草單位和主要起草人............................................................................2
5.標(biāo)準(zhǔn)制定工作簡介............................................................................................3
二、編制原則及依據(jù)...................................................................................................3
1.標(biāo)準(zhǔn)的編制原則................................................................................................3
2.標(biāo)準(zhǔn)制定的依據(jù)................................................................................................3
三、標(biāo)準(zhǔn)制定的主要內(nèi)容...........................................................................................4
1.范圍....................................................................................................................4
2.標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)項(xiàng)目的確定........................................................................................4
3.試驗(yàn)方法的確定................................................................................................6
四、采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度,以及與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)
比情況.................................................................................................................14
五、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系.....................................14
六、重大分歧意見的處理和依據(jù).............................................................................14
七、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的建議.............................14
八、貫徹行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議.....................................................................15
九、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議.................................................................................15
十、主要參考文獻(xiàn)及材料附件.................................................................................15
II
一、工作簡況
1.任務(wù)來源
根據(jù)中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)中石化聯(lián)質(zhì)發(fā)[2021]27號(hào)《關(guān)于印發(fā)2020
年第三批中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》附件“2020年
第三批石化聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃表”第25項(xiàng)要求,由山東兄弟科技股份有
限公司等單位共同起草制定《阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。
2.目的和意義
阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯(BrominatedPolystyrene,簡稱BPS),其生產(chǎn)工藝
主要有聚苯乙烯直接溴化和苯乙烯先溴化后聚合。其中,采用聚苯乙烯直接溴化
的生產(chǎn)方法具有工藝簡單、成本較低等特點(diǎn),國內(nèi)企業(yè)均采用該生產(chǎn)方法。
溴化聚苯乙烯屬于環(huán)保型高分子溴系阻燃劑,是目前阻燃助劑中的高端阻燃
劑產(chǎn)品,產(chǎn)品售價(jià)高,應(yīng)用廣泛,是海洋精細(xì)化工中高附加值、高技術(shù)含量產(chǎn)品
的典型代表。作為工程塑料聚酰胺和聚酯阻燃過程中特別高效的阻燃劑,溴化聚
苯乙烯目前已經(jīng)成為替代具有持久性有機(jī)污染的十溴二苯醚的主要產(chǎn)品。而且溴
化聚苯乙烯在阻燃上述工程塑料過程中,由于其高分子的特性,使其能夠在高效
阻燃上述工程塑料的同時(shí),很好地維持材料固有的優(yōu)異物理機(jī)械性能,尤其在電
性能要求嚴(yán)格的電子電氣領(lǐng)域,難以被無鹵阻燃劑替代,因而成為上述工程材料
中最為關(guān)鍵的阻燃助劑。另外,溴化聚苯乙烯的添加,不影響阻燃聚酰胺等工程
塑料的回收使用性能,完全滿足國家倡導(dǎo)的循環(huán)經(jīng)濟(jì)要求,屬于國家鼓勵(lì)發(fā)展類
產(chǎn)品,其生產(chǎn)規(guī)模和市場(chǎng)需求不斷上升。
目前,溴化聚苯乙烯產(chǎn)品尚無相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),檢索到的相關(guān)企
業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有:
序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
1山東兄弟科技股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《溴化聚苯乙烯》Q/0783SDB003-2019
2山東天一化學(xué)股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《溴化聚苯乙烯》Q/0700STY013-2019
3山東潤科化工股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《溴化聚苯乙烯》Q/370700WRK001-2019
4山東旭銳新材有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《溴化聚苯乙烯》Q/0783SXH013-2019
5濰坊雙豐化工有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《溴化聚苯乙烯》Q/BPS7010-sven-2018
1
6濰坊雙豐化工有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《溴化聚苯乙烯》Q/SvenGBR6601-2018
7濰坊鑫洋化工有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《溴化聚苯乙烯》Q/X0001-2017
由于溴化聚苯乙烯產(chǎn)品尚無國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),市場(chǎng)上的溴化聚苯乙烯產(chǎn)
品質(zhì)量完全由生產(chǎn)企業(yè)自行制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行內(nèi)部控制,各企業(yè)對(duì)于溴化聚苯乙
烯產(chǎn)品指標(biāo)的規(guī)定和檢測(cè)方法區(qū)別都較大,已不能滿足目前溴化聚苯乙烯行業(yè)產(chǎn)
品的發(fā)展現(xiàn)狀,也無法對(duì)當(dāng)前的溴化聚苯乙烯市場(chǎng)的產(chǎn)品質(zhì)量起到指導(dǎo)作用,不
利于產(chǎn)品市場(chǎng)的規(guī)范以及產(chǎn)品質(zhì)量的提升。因此,迫切需要對(duì)溴化聚苯乙烯的相
關(guān)指標(biāo)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范產(chǎn)品質(zhì)量,以促進(jìn)本行業(yè)及相關(guān)行業(yè)的發(fā)展,對(duì)我國溴
化聚苯乙烯產(chǎn)品在下游應(yīng)用行業(yè)的推廣具有十分重要的作用,并可進(jìn)一步促進(jìn)國
際市場(chǎng)的拓展。
3.阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯產(chǎn)品概況
(1)國內(nèi)生產(chǎn)工藝
目前,國內(nèi)溴化苯乙烯產(chǎn)品的主要生產(chǎn)工藝是:以氯仿或1,2-二氯乙烷等鹵
代烴為溶劑,在氯化鋁等路易斯酸的催化作用下,利用氯化溴或溴素與聚苯乙烯
之間的溴化取代反應(yīng),制備溴化聚苯乙烯產(chǎn)品。
(2)生產(chǎn)企業(yè)及產(chǎn)量
目前,國內(nèi)溴化聚苯乙烯的生產(chǎn)企業(yè)主要集中在山東、江蘇等省份,年產(chǎn)量
約1.8萬噸,參與本標(biāo)準(zhǔn)起草的生產(chǎn)企業(yè)主要有:
山東兄弟科技股份有限公司
泰州百力化學(xué)股份有限公司
山東天一化學(xué)股份有限公司
山東潤科化工股份有限公司
山東旭銳新材有限公司
4.主要起草單位和主要起草人
本標(biāo)準(zhǔn)由山東兄弟科技股份有限公司、泰州百力化學(xué)股份有限公司、山東天
一化學(xué)股份有限公司、山東潤科化工股份有限公司、山東旭銳新材有限公司、山
東東辰瑞森新材料科技有限公司、北京工商大學(xué)、北京理工大學(xué)共同起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:錢立軍、楊喜生、邱勇、杜建新、潘兵波、董勇、王東
2
泉、王良民、畢燕、趙震、謝滋?hào)|、單美青、吳多坤、李向梅。
5.標(biāo)準(zhǔn)制定工作簡介
接到制定《阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)后,主要編制單位
成立了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制工作小組,并研究制定了編制工作方案,明確了工作進(jìn)度安
排和各參與單位的工作內(nèi)容。工作小組隨即開展了前期工作,調(diào)研了大量國內(nèi)外
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)資料,包括美國雅寶(Albemarle)公司的溴化聚苯乙烯產(chǎn)品生產(chǎn)
技術(shù)、質(zhì)量指標(biāo)等信息,并收集了國外溴化聚苯乙烯產(chǎn)品樣品。同時(shí)也對(duì)國內(nèi)溴
化聚苯乙烯產(chǎn)品的主要生產(chǎn)企業(yè)和下游用戶進(jìn)行了調(diào)研,收集了國內(nèi)相關(guān)企業(yè)的
溴化聚苯乙烯產(chǎn)品企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、質(zhì)量月報(bào)等資料,以及相關(guān)的溴化聚苯乙烯產(chǎn)品樣
品。在此工作基礎(chǔ)上,團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制工作小組初步確定了溴化聚苯乙烯產(chǎn)品的指
標(biāo)項(xiàng)目和試驗(yàn)方法。隨后,各主要參與單位對(duì)收集到的國內(nèi)外溴化聚苯乙烯產(chǎn)品
樣品進(jìn)行試驗(yàn)方法驗(yàn)證,并采集、匯總各生產(chǎn)單位提供的2020年度產(chǎn)品質(zhì)量月
報(bào)和2021年度連續(xù)15批產(chǎn)品累積檢測(cè)數(shù)據(jù),同步開展標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)方法的研究確
定工作。
2021年8月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿(草案)、編制說明。
二、編制原則及依據(jù)
1.標(biāo)準(zhǔn)的編制原則
①積極采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn);
②有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步,提高產(chǎn)品質(zhì)量;
③有利于合理利用資源,提高經(jīng)濟(jì)效益;
④符合用戶要求,保護(hù)消費(fèi)者利益,促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易;
⑤遵循科學(xué)性、先進(jìn)性、統(tǒng)一性。
2.標(biāo)準(zhǔn)制定的依據(jù)
綜合國外生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量技術(shù)要求和國內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)技術(shù)水平及質(zhì)量狀況,經(jīng)
調(diào)研和協(xié)商以及試驗(yàn)驗(yàn)證后,按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分:
標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)
準(zhǔn)》及GB/T20001.10-2014《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第10部分:產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定和要
3
求起草標(biāo)準(zhǔn)。
三、標(biāo)準(zhǔn)制定的主要內(nèi)容
1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、
標(biāo)志和標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚苯乙烯和工業(yè)溴為原料制備的溴化聚苯乙烯,該產(chǎn)品主要
用作塑料、橡膠等高分子材料的阻燃劑。
2.標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)項(xiàng)目的確定
在制定阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯檢驗(yàn)項(xiàng)目的過程中,牽頭起草單位山東兄弟
科技股份有限公司通過收集國內(nèi)外知名生產(chǎn)企業(yè)溴化聚苯乙烯產(chǎn)品的內(nèi)控指標(biāo),
歸納整理后,國內(nèi)外各生產(chǎn)企業(yè)的溴化聚苯乙烯產(chǎn)品質(zhì)量內(nèi)控指標(biāo)如表1所示。
由表1可知,國內(nèi)外各生產(chǎn)企業(yè)關(guān)于溴化聚苯乙烯產(chǎn)品質(zhì)量的內(nèi)控指標(biāo)包
括:外觀、溴含量、1%熱失重溫度、干燥減重、黃色指數(shù)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、比
重(23℃)、體積密度、折光指數(shù)(23℃)、軟化點(diǎn)、分子量、游離(溴+氯)、5%熱失
重溫度、白度等指標(biāo)。經(jīng)綜合分析研究,結(jié)合用戶需求,確定了本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定溴含
量、1%熱失重溫度、干燥減量、黃色指數(shù)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度五項(xiàng)檢驗(yàn)項(xiàng)目。
4
表1國內(nèi)外各生產(chǎn)企業(yè)的溴化聚苯乙烯產(chǎn)品質(zhì)量內(nèi)控指標(biāo)
生產(chǎn)企業(yè)山東兄弟科技泰州百力化學(xué)山東天一化學(xué)山東潤科化工山東旭銳新材
美國雅寶公司
產(chǎn)品指標(biāo)股份有限公司股份有限公司股份有限公司股份有限公司有限公司
牌號(hào)30107010SD70--7010901SR-7010SR-3010
米白色白色粉末白色粉末或顆淡黃色粉末或類白色粉末或白色粉末白色粉末
外觀白色粉末
顆粒或顆粒粒顆粒顆粒或顆粒或顆粒
溴含量/%≥68.568.562.067.064.066.066.066.0
1%熱失重溫度/°C≥346343320340330340340340
干燥減量/%≤----0.30.100.100.100.10.1
黃色指數(shù)≤----2015--------
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度/°C163182--163----174168
比重(23°C)2.222.15--------1.681.92
體積密度/kg·m-31236----------440粉/770790
折光指數(shù)(23°C)1.681.68------------
分子量/g·mol-1--------18-20萬------
游離溴+氯,mg/kg--------200------
5%熱失重溫度/°C------------365365
白度/%------------8080
5
3.標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)的確定
在確定標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)項(xiàng)目后,阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯的技術(shù)指標(biāo)設(shè)定如表2
所示。
表2阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯的技術(shù)指標(biāo)
項(xiàng)目指標(biāo)試驗(yàn)方法
溴含量/%62~695.3
1%熱失重溫度/°C≥3105.4
干燥減量/%≤0.35.5
黃色指數(shù)≤255.6
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度/°C150~2005.7
3.1溴含量
本次標(biāo)準(zhǔn)的制定,根據(jù)國內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)情況,要求阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯的
溴含量為62%~69%。
3.21%熱失重溫度
本次標(biāo)準(zhǔn)的制定,根據(jù)國內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)情況,要求阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯的
1%熱失重溫度不低于310℃。
3.3干燥減量
本次標(biāo)準(zhǔn)的制定,根據(jù)國內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)情況,要求阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯的
干燥減量不大于0.3%以下。
3.4黃色指數(shù)
本次標(biāo)準(zhǔn)的制定,根據(jù)國內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)情況,要求阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯的
黃色指數(shù)不大于25。
3.5玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
本次標(biāo)準(zhǔn)的制定,根據(jù)國內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)情況,要求阻燃化學(xué)品溴化聚苯乙烯的
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為150℃~200℃。
4.試驗(yàn)方法的確定
4.1溴含量
本標(biāo)準(zhǔn)采用氧瓶燃燒-電位滴定法測(cè)定溴化聚苯乙烯的溴含量,以硝酸銀標(biāo)
準(zhǔn)滴定溶液滴定溴離子的含量,以電極電位的突躍點(diǎn)為判定滴定終點(diǎn),計(jì)算樣品
6
的溴含量。電位滴定法是測(cè)定鹵素離子含量的經(jīng)典方法,此方法國內(nèi)相關(guān)單位普
遍采用,測(cè)定終點(diǎn)靈敏,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。
4.1.1精密度試驗(yàn)
取3個(gè)溴化聚苯乙烯樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)草案規(guī)定的試驗(yàn)方法檢驗(yàn)其溴含量,分
別平行檢測(cè)8次,檢測(cè)結(jié)果如表3所示。
表3精密度試驗(yàn)的溴含量檢測(cè)結(jié)果
樣品溴含量極差平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
編號(hào)/%/%/%/%/%
64.47;64.61;64.53;64.59;
樣品10.3164.620.1080.167
64.78;64.63;64.55;64.76。
64.30;64.29;64.22;64.18;
樣品20.3164.270.1040.162
64.13;64.39;64.24;64.44。
64.39;64.51;64.53;64.37;
樣品30.2364.420.0800.124
64.30;64.42;64.38;64.49。
由表3可知,3個(gè)樣品的溴含量平行測(cè)定試驗(yàn)結(jié)果的極差為0.23%~0.31%,標(biāo)
準(zhǔn)偏差為0.080%~0.108%。因此,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溴化聚苯乙烯溴含量測(cè)試的兩次平行
測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%是可行的。
4.1.2驗(yàn)證試驗(yàn)
(1)取一個(gè)溴化聚苯乙烯樣品,由5家單位檢測(cè)其溴含量,檢測(cè)結(jié)果如表4
所示。
表4驗(yàn)證試驗(yàn)的溴含量檢測(cè)結(jié)果
檢驗(yàn)單位溴含量/%
山東兄弟科技股份有限公司67.77
泰州百力化學(xué)股份有限公司67.40
山東天一化學(xué)股份有限公司67.50
山東潤科化工股份有限公司67.44
山東旭銳新材有限公司67.67
極差/%0.37
由表4可知,5家單位的溴含量檢測(cè)結(jié)果的極差為0.37%。因此,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溴
化聚苯乙烯溴含量測(cè)試的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%是可行的。
(2)取3個(gè)溴化聚苯乙烯樣品,由山東兄弟科技股份有限公司和山東旭銳新
材有限公司兩家單位檢測(cè)其溴含量,檢測(cè)結(jié)果如表5所示。
7
表5驗(yàn)證試驗(yàn)的溴含量對(duì)照檢測(cè)結(jié)果
溴含量
/%平均值絕對(duì)差值
樣品編號(hào)檢驗(yàn)單位
測(cè)試1測(cè)試2/%/%
山東兄弟科技67.6667.8867.770.22
樣品1
山東旭銳新材67.6767.7167.690.04
山東兄弟科技63.9463.6563.800.29
樣品2
山東旭銳新材63.8863.7963.840.09
山東兄弟科技67.4267.6667.540.24
樣品3
山東旭銳新材67.5267.4267.470.10
由表5可知,3個(gè)溴化聚苯乙烯樣品的溴含量檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差值為0.04%~
0.29%。因此,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溴化聚苯乙烯溴含量測(cè)試的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差
值不大于0.5%是可行的。
4.21%熱失重溫度
本標(biāo)準(zhǔn)采用GB/T27761-2011標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試方法測(cè)定溴化聚苯乙烯產(chǎn)品的
1%熱失重溫度,評(píng)價(jià)溴化聚苯乙烯的熱穩(wěn)定性。
4.2.1精密度試驗(yàn)
取3個(gè)溴化聚苯乙烯樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)草案規(guī)定的試驗(yàn)方法檢驗(yàn)其1%熱失重溫
度,分別平行檢測(cè)8次,檢測(cè)結(jié)果如表6所示。
表6精密度試驗(yàn)的1%熱失重溫度檢測(cè)結(jié)果
樣品1%熱失重溫度極差平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
編號(hào)/℃/℃/℃/℃/%
338;337;338;338;
樣品11337.60.520.15
338;338;337;337。
339;338;338;339;
樣品22338.20.710.21
338;339;337;338。
339;339;339;339;
樣品32338.50.760.22
337;338;339;338。
由表6可知,3個(gè)樣品的1%熱失重溫度平行檢測(cè)試驗(yàn)結(jié)果的極差為1℃~2℃,
標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.52℃~0.76℃。因此,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溴化聚苯乙烯1%熱失重溫度測(cè)試的
兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于5℃是可行的。
4.2.2驗(yàn)證試驗(yàn)
(1)取1個(gè)溴化聚苯乙烯樣品,由5家單位檢測(cè)其1%熱失重溫度,檢測(cè)結(jié)果
如表7所示。
8
表7驗(yàn)證試驗(yàn)的1%熱失重溫度檢測(cè)結(jié)果
檢驗(yàn)單位1%熱失重溫度/℃
山東兄弟科技股份有限公司352
泰州百力化學(xué)股份有限公司354
山東天一化學(xué)股份有限公司356
山東潤科化工股份有限公司352
山東旭銳新材有限公司354
極差/℃4
由表7可知,5家單位的1%熱失重溫度檢測(cè)結(jié)果的極差為4℃。因此,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)
定溴化聚苯乙烯1%熱失重溫度測(cè)試的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于5℃
是可行的。
(2)取3個(gè)溴化聚苯乙烯樣品,由山東兄弟科技股份有限公司和山東天一化
學(xué)股份有限公司2家單位檢測(cè)其1%熱失重溫度,檢測(cè)結(jié)果如表8所示。
表8驗(yàn)證試驗(yàn)的1%熱失重溫度對(duì)照檢測(cè)結(jié)果
熱失重溫度
樣品1%/℃平均值絕對(duì)差值
檢驗(yàn)單位
編號(hào)測(cè)試1測(cè)試2/℃/℃
山東兄弟科技3453473462
樣品1
泰州百力化學(xué)3493493490
山東兄弟科技3383393391
樣品2
泰州百力化學(xué)3413383403
山東兄弟科技3373363361
樣品3
泰州百力化學(xué)3363393383
由表8可知,3個(gè)溴化聚苯乙烯樣品的1%熱失重溫度對(duì)照檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差
值為0℃~3℃。因此,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溴化聚苯乙烯1%熱失重溫度測(cè)試的兩次平行測(cè)定
結(jié)果的絕對(duì)差值不大于5℃是可行的。
4.3干燥減量
本標(biāo)準(zhǔn)采用GB/T6284-2006規(guī)定的測(cè)試方法測(cè)定溴化聚苯乙烯的干燥減重,
評(píng)價(jià)溴化聚苯乙烯的水分和揮發(fā)性物質(zhì)含量。
4.3.1精密度試驗(yàn)
取3個(gè)溴化聚苯乙烯樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)草案規(guī)定的試驗(yàn)方法檢驗(yàn)其干燥減重,
分別平行檢測(cè)8次,檢測(cè)結(jié)果如表9所示。
9
表9精密度試驗(yàn)的干燥減重檢測(cè)結(jié)果
樣品干燥減重極差平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
編號(hào)/%/%/%/%/%
0.07;0.069;0.09;0.068;
樣品10.0300.0730.01114.7
0.09;0.070;0.06;0.070。
0.05;0.050;0.05;0.048;
樣品20.0220.0520.00713.6
0.05;0.051;0.07;0.051。
0.07;0.070;0.05;0.068;
樣品30.0200.0620.01016.2
0.05;0.069;0.05;0.070。
由表9可知,3個(gè)樣品的干燥減重平行檢測(cè)結(jié)果的極差為0.020%~0.030%,標(biāo)
準(zhǔn)偏差為0.007%~0.011%。因此,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溴化聚苯乙烯干燥減量測(cè)試的兩次平
行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.03%是可行的。
4.3.2驗(yàn)證試驗(yàn)
(1)取1個(gè)溴化聚苯乙烯樣品,由5家單位檢測(cè)其干燥減重,檢測(cè)結(jié)果如表
10所示。
表10驗(yàn)證試驗(yàn)的干燥減重檢測(cè)結(jié)果
檢驗(yàn)單位干燥減重/%
山東兄弟科技股份有限公司0.090
泰州百力化學(xué)股份有限公司0.090
山東天一化學(xué)股份有限公司0.100
山東潤科化工股份有限公司0.083
山東旭銳新材有限公司0.080
極差/%0.020
由表10可知,5家單位的干燥減重檢測(cè)結(jié)果的極差為0.020%。因此,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)
定溴化聚苯乙烯干燥減量測(cè)試的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.03%是可
行的。
(2)取3個(gè)溴化聚苯乙烯樣品,由山東兄弟科技股份有限公司和泰州百力化
學(xué)股份有限公司2家單位檢測(cè)其干燥減重,檢測(cè)結(jié)果如表11所示。
10
表11驗(yàn)證試驗(yàn)的干燥減重對(duì)照檢測(cè)結(jié)果
干燥減重
/%平均值絕對(duì)差值
樣品編號(hào)檢驗(yàn)單位
測(cè)試1測(cè)試2/%/%
山東兄弟科技0.0610.0580.0600.003
樣品1
山東潤科化工0.0520.0540.0530.002
山東兄弟科技0.0690.0700.0700.001
樣品2
山東潤科化工0.0650.0640.0650.001
山東兄弟科技0.2600.2700.2650.010
樣品3
山東潤科化工0.2500.2700.2600.020
由表11可知,3個(gè)溴化聚苯乙烯樣品的干燥減重對(duì)照檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)差值為
0.001%~0.020%。因此,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溴化聚苯乙烯干燥減量測(cè)試的兩次平行測(cè)定結(jié)
果的絕對(duì)差值不大于0.03%是可行的。
4.4黃色指數(shù)
本標(biāo)準(zhǔn)采用色差儀測(cè)定溴化聚苯乙烯的黃色指數(shù),評(píng)價(jià)溴化聚苯乙烯的外觀
顏色。以色差儀測(cè)得的黃色度(YI值)作為溴化聚苯乙烯的黃色指數(shù)。
4.4.1精密度試驗(yàn)
取3個(gè)溴化聚苯乙烯樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)草案規(guī)定的試驗(yàn)方法檢驗(yàn)其黃色指數(shù),
分別平行檢測(cè)8次,檢測(cè)結(jié)果如表12所示。
表12精密度試驗(yàn)的黃色指數(shù)檢測(cè)結(jié)果
樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
黃色指數(shù)極差平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差
編號(hào)/%
9.82;10.06;9.99;9.98;
樣品10.249.920.086
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