專題10化學實驗綜合一、非選擇題（本大題共7小題，共100.0分）1．（14分）四氯化錫是無色液體，熔點為，沸點為144℃，遇水即發生水解反應生成錫酸()，并產生有刺激性的氣體，可用作媒染劑、催化劑等。與非極性分子能互溶。某化學實驗小組擬制備四氯化錫(如下圖所示)，并探究其部分水解產物。請回答下列問題：(1)甲裝置中發生反應的化學方程式為______，（2分）儀器的名稱是______。（1分）(2)干燥管中堿石灰的作用是______，（2分）如果沒有干燥管，三頸燒瓶中可能發生的化學反應方程式為______。（2分）(3)實驗過程中如果的量不足，可能會產生副產物______(填化學式)。（1分）實驗室配制水溶液的操作方法是______。（2分）(4)探究四氯化錫水解的部分產物。甲同學取三頸燒瓶中的部分固體于潔凈試管中，往試管中加入少量蒸餾水，將試管中產生的氣體通入酸化的溶液中，生成了白色沉淀。該同學由此判斷該氣體為。乙同學認為該結論不準確，試簡述理由______。（2分）請設計改進方案______。（2分）2．（14分）無水三氯化鐵常用于凈水劑、印染的媒染劑，印刷制版時的腐蝕劑，在化學工業中還可制造其他鐵鹽，及處理肥皂提取粗甘油等。它具有易水解、易升華的性質。鐵粉與氯氣反應制備無水FeCl3的實驗裝置如圖所示：回答下列問題：(1)裝置A的作用是_______，（1分）通入氯氣后，裝置A中觀察到有酸霧產生，原因是_______。（1分）(2)裝置C中P2O5的作用是_______，（1分）請寫出裝置D中發生反應的化學方程式：_______。（2分）(3)在E、G處收集產物是利用了FeCl3_______（1分）的性質；實驗過程中若F處出現堵塞，則在B處可觀察到的現象是_______。（1分）(4)裝置H的作用是_______；（1分）裝置I中發生反應的離子方程式是_______。（2分）(5)某同學用11.2g干燥鐵粉制得無水FeCl3樣品29.9g，該次實驗的產率是_______。（2分）(6)實驗室中還常用SOCl2與FeCl3·6H2O晶體共熱制備無水FeCl3，其化學反應方程式為_______。（2分）3.（14分）某興趣小組設利用如圖所示裝置(夾持儀器已省略)制取。已知：可溶于水，在水溶液中的存在形態如圖所示回答下列問題：(1)圓底燒瓶內盛裝藥品的化學式為_______，（1分）恒壓滴液漏斗支管的作用是_______。（2分）(2)試劑X為_______，（1分）其作用是除去氯氣中的氣體、降低氯氣的溶解度和_______。（2分）(3)在0℃條件下，裝置C中首先制備，然后在劇烈攪拌下將90%的分批加入裝置C中，充分反應可得溶液，寫出該反應的離子方程式_______。（2分）(4)反應后，將三頸燒瓶中溶液冷卻結晶，過濾、得到的粗產品，進一步提純所用方法是_______；（2分）然后，經洗滌、干燥得到晶體，用無水乙醇洗滌的目的是_______。（2分）(5)的純度測定向溶液中加入飽和溶液，再加入蒸餾水，冷卻至室溫，準確稱取樣品，加入上述溶液中使其溶解(恰好反應)，充分反應，過濾后加入稀硫酸酸化，并加入苯二胺磺酸鈉作指示劑，用的標準硫酸亞鐵銨溶液滴定，至終點時，消耗溶液的體積為.則的質量分數為_______(過程中雜質不參與反應)。（2分）相關反應：①②③④4.（14分）苯乙腈是一種重要的精細化工產品，主要用于農藥、醫藥、染料和香料中間體的生產。相關科研機構對苯乙腈的生成方法提出改進，使其生產效率進一步提高，同時降低了反應中有毒物質的逸出。相關物質性質：物質名稱相對分子質量顏色、狀態溶解性沸點/℃毒性苯乙腈117無色油狀液體，密度比水大難溶于水，溶于醇233.5有毒氯化芐126.5無色或微黃色的透明液體微溶于水，混溶于乙醇179.4有毒氰化鈉49白色結晶顆粒或粉末易溶于水1496劇毒二甲胺45無色氣體，高濃度有類似氨的氣味易溶于水，溶于乙醇6.9有毒反應原理：主要裝置：實驗步驟：①向儀器a中加入氯化芐25.3g，緩慢加入適量二甲胺水溶液，放人磁子攪拌。②安裝好球形冷凝管、恒壓漏斗及溫度計，開啟冷凝水，并對儀器a進行加熱至90℃。③向恒壓漏斗中加入30%氰化鈉水溶液49.0g。④控制滴加速度與反應溫度，使反應在90±5℃下進行。⑤滴加結束后，加熱回流20小時。⑥反應結束并冷卻至室溫后，向混合物中加100mL水，洗滌，分液。⑦往得到的粗產物中加入無水顆粒，靜置片刻，倒入蒸餾燒瓶中，棄去，進行減壓（2700Pa）蒸餾，收集115~125℃餾分，得到產品無色透明液體22.3g。回答下列問題：（1）若反應中缺少二甲胺，相同條件下幾乎沒有產品得到，說明二甲胺在反應中起到____________的作用。（2分）（2）反應溫度控制在90±5℃的原因可能是____________。（2分）（3）進行分液操作時產品在混合物____________（填“上層”或“下層”），（2分）分液時的具體操作為將分液漏斗放置在鐵架臺鐵圈上靜置至油、水層分層且界面清晰，____________。（2分）（4）無水顆粒的作用是____________。（2分）（5）在蒸餾過程中，減壓蒸餾得到的產品純度和產率均比常壓下蒸餾收集233℃餾分高，原因是____________。（2分）（6）本實驗所得到的苯乙腈產率是____________（保留三位有效數字，寫出計算過程）。（2分）5．（16分）高氯酸銨(NH4ClO4)為白色晶體，具有不穩定性，在400℃時開始分解產生多種氣體，常用于生產火箭推進劑。某化學興趣小組同學利用下列裝置對NH4ClO4的分解產物進行探究。(假設裝置內藥品均足量，部分夾持裝置已省略。)(1)在實驗過程中發現C中銅粉由紅色變為黑色，說明產物中有___________(填化學式)生成。（2分）(2)實驗完畢后，取D中硬質玻璃管中的固體物質于試管中，滴加蒸餾水，產生能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色的氣體，產生該氣體的化學方程式為___________。（2分）(3)某同學認為產物中還應有H2O和Cl2.該同學從理論上分析認為有Cl2存在的理由是___________。（2分）(4)為了證明H2O和Cl2的存在，選擇上述部分裝置和下列提供的裝置進行實驗：①按氣流從左至右，裝置的連接順序為A→___________。（2分）②實驗過程中G中的現象為：___________。（2分）(5)實驗結論：NH4ClO4分解時產生了上述幾種物質，則高氯酸銨分解的化學方程式為___________。（2分）(6)在實驗過程中儀器E中裝有堿石灰的目的是___________；（2分）實驗結束后，某同學擬通過稱量D中鎂粉質量的變化，計算高氯酸銨的分解率，會造成計算結果___________(“偏大”“偏小”或“無法判斷”)。（2分）6.（16分）三氯化鉻是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。實驗室利用反應制取，其實驗裝置如下圖所示。已知：①(俗稱光氣)有毒，遇水發生水解：；②堿性條件下，將氧化為；酸性條件下，將還原為。回答下列問題：(1)A中的試劑為__________；（2分）無水的作用是_________________；（2分）反應結束后繼續通入一段時間氮氣，主要目的是________________。（2分）(2)裝置E用來收集產物，實驗過程中若D處出現堵塞，可觀察到的現象是_____________；（2分）可通過_________(填操作)，（2分）使實驗能繼續進行。(3)裝置G中發生反應的離子方程式為___________________。（2分）(4)測定產品中質量分數的實驗步驟如下：I．取產品，在強堿性條件下，加入過量的30％溶液，小火加熱使完全轉化為，繼續加熱一段時間；Ⅱ．冷卻后加適量的蒸餾水，再滴入適量的濃硫酸和濃磷酸(加濃磷酸的目的是為了防止指示劑提前變色)，使轉化為；Ⅲ．用新配制的標準溶液滴定至終點，消耗。標準溶液，(已知被還原為)。①產品中質量分數表達式為_______________。（2分）②下列操作將導致產品中質量分數測定值偏低的是______(填標號)。（2分）a．步驟I中未繼續加熱一段時間b．步驟Ⅱ中未加濃磷酸c．步驟Ⅲ中所用溶液已變質d．步驟Ⅲ中讀數時，滴定前俯視，滴定后平視（14分）亞氯酸鈉(NaClO2)是一種高效漂白劑，其有效氯含量相當于漂白粉的7倍。可用ClO2與過氧化氫為原料制取亞氯酸鈉，相關實驗裝置如圖所示。請回答：已知：①2NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O；②2ClO2＋2NaOH=NaClO2＋NaClO3＋H2O；③已知NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時析出NaClO2·3H2O晶體，高于38℃時析出NaClO2晶體，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。(1)儀器B的作用是___________。（1分）(2)寫出裝置C中制備NaClO2固體的化學方程式：___________。（2分）冰水浴冷卻的目的是___________(寫兩種)。（2分）(3)在裝置A中發生反應生成NaClO2，反應過程中放出大量的熱。①研究表明，實驗時裝置C中H2O2與NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是___________。（2分）②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、濃度和體積不變的條件下，控制反應在0～3℃進行，實驗中可采取的措施是___________。（2分）(4)尾氣吸收時，一般用___________溶液吸收過量的ClO2。（1分）(5)為了測定NaClO2粗品的純度，取上述粗產品ag溶于水配成1L溶液，取出10mL溶液于錐形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反應后(NaClO2被還原為Cl-，雜質不參加反應)，加入2～3滴淀粉溶液，用0.20mol·L-1Na2S2O3標準液滴定，達到滴定終點時用去標準液VmL，試計算NaClO2粗品的純度_____