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文檔簡介
ICS71.080.99
CCSG71
團體標準
T/FSIXXX—XXXX
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷
Octanoylthiopropyltriethoxysilane
(報批稿)
在提交反饋意見時,請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX發布XXXX-XX-XX實施
中國氟硅有機材料工業協會發布
1
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷
1范圍
本文件規定了辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸
和貯存。
本文件適用于以硫氫化鈉、氯丙基三乙氧基硅烷和正辛酰氯為主要原料反應生成的辛酰基硫代丙基
三乙氧基硅烷。
結構式:
分子式:C17H36O4SSi
CAS號:220727-26-4
相對分子質量:364.62(按2022年國際相對原子質量)
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T4472—2011化工產品密度、相對密度的測定
GB/T6680液體化工產品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T8170—2008數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則
GB/T10247—2008粘度測量方法
GB/T30309—2013多硫化物硅烷偶聯劑
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
4技術要求
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷理化指標要求見表1。
表1理化指標要求
指標
項目
Ⅰ型Ⅱ型
3
外觀一級(澄清透明)二級(淡黃色至琥珀色)
密度(20℃)/(g/cm3)0.96-0.98
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷含量/%≥93.0≥90.0
氯丙基三乙氧基硅烷含量/%≤1.0
巰丙基三乙氧基硅烷含量/%≤3.0
動力粘度(25℃)/mPa·s4.5-7.0
硫含量/%8.0-9.5
5試驗方法
5.1一般規定
除非另有說明,分析中所用標準溶液、制劑及制品,均按GB/T601、GB/T603規定制備,分析中僅
使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682中規定的三級水。本文件中試驗數據的表示方法和修約規則
應符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關規定。
5.2外觀
取適量試樣于比色管中,在自然光下目視觀察。
5.3密度的測定
按GB/T4472—2011中4.3.3密度計法的規定進行測定。測定溫度為20℃。
5.4辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷含量、氯丙基三乙氧基硅烷含量的測定
5.4.1原理
用氣相色譜法,在選定的工作條件下,使樣品汽化后經色譜柱得到分離,用氫火焰離子檢測器,采
用面積歸一化法定量。
5.4.2試劑及材料
5.4.2.1載氣:氮氣,體積分數大于99.99%,經硅膠和分子篩凈化。
5.4.2.2燃氣:氫氣,體積分數大于99.99%,經硅膠和分子篩凈化。
5.4.2.3助燃氣:空氣,經硅膠和分子篩凈化。
5.4.3儀器
5.4.3.1氣相色譜儀:配有分流裝置及氫火焰離子檢測器的任何型號的氣相色譜儀。整機靈敏度和穩
定性符合GB/T9722中的有關規定。
5.4.3.2色譜工作站或數據處理機。
5.4.3.3微量注射器:10μL。
5.4.4色譜柱及典型操作條件
本文件推薦的色譜柱及典型操作條件見下表2,典型色譜圖見圖1,能達到同等分離程度的其他毛
細管色譜柱及操作條件均可使用。
表2推薦的色譜柱及典型操作條件
4
項目參數
毛細柱(30m*0.25mm*0.5μm)5%苯基+95%聚二甲基硅氧
毛細管色譜柱
烷或100%聚二甲基硅氧烷
載氣(氮氣)流速/(mL/min)2.0
燃氣(氫氣)流速/(mL/min)30.0
助燃氣(空氣)流速/(mL/min)300.0
分流比1:100
進樣口溫度/℃280
檢測器溫度/℃280
初始溫度/℃130
初始溫度保留時間/min1
升溫程序程序升溫速率/(℃/min)20
終止溫度/℃280
終止溫度保留時間/min5
進樣量/μL0.4
5.4.5測定
色譜儀啟動后進行必要的調節,以達到表2的色譜操作條件或其他適宜條件,當色譜儀達到設定的
操作條件并穩定后,用微量進樣器吸取0.4μL試樣注入氣相色譜儀中,待程序完成后得到一個氣相色
譜圖,以面積歸一化法定量讀取數據。
標引序號說明:
1——乙醇
2——氯丙基三乙氧基硅烷
3——三正丁胺
4——巰丙基三乙氧基硅烷
5——硫代辛酰基丙基三乙氧基硅烷
圖1辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷氣相色譜圖
5
5.4.6結果計算
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷含量中的各組分含量以質量分數以wi計,數值
以%表示,按式(1)計算:
Ai
w100.......................(1)
iAi
式中:
Ai——辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷含量中的各組分峰面積值;
Ai——各組分峰面積之和。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不得大于0.3%。
5.5動力粘度的測定
按GB/T10247—2008第4章旋轉法進行測試
5.6含硫量的測定
按照GB/T30309—2013中5.11總硫含量的測定進行測定,方法A為仲裁法。
6檢驗規則
6.1檢驗分類
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
6.2出廠檢驗
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷需經生產廠的質量檢驗部門按本文件檢驗合格并出具合格證后方可
出廠。
出廠檢驗項目為:
a)辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷含量
b)硫含量
c)運動粘度
d)密度
e)氯丙基三乙氧基硅烷含量
6.3型式檢驗
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷型式檢驗為本文件第3章要求的所有項目。有下列情況之一時,應進
行型式檢驗:
a)首次生產時;
b)主要原材料或工藝方法有較大改變時;
c)正常生產滿一年時;
d)停產后又恢復生產時;
e)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時;
f)質量監督機構提出要求或供需雙方發生爭議時。
6.4組批和抽樣
本產品以相同工藝條件、同一大罐進行灌裝后的產品為一個檢驗批。每批產品最大數量不超過30t。
6
按GB/T6680中的規定取樣,取樣量不少于500mL,取得樣品裝入兩個清潔干燥的塑料瓶中,貼
標簽并注明產品名稱,生產日期,批號,一瓶樣品檢驗,一瓶樣品保留以備待查(留樣保存期限2年
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