稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定編制說明(審定稿）《稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定》編制說明（審定稿）一、工作簡況1.任務來源全國稀土標準化技術委員會于2024年1月16日至1月18日在廣東省珠海市召開了“2024年第一次稀土標準工作會”，會議上落實了工信部下達的國家標準《稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定》的制定計劃，由福建省金龍稀土股份有限公司負責制定，計劃號為20231411-T-469，項目周期18個月，完成年限為2025年。項目編制組簡況2.1編制組成員單位編制組由福建省金龍稀土股份有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、杭州象限科技有限公司、杭州美磁科技有限公司、寧波韻升股份有限公司、包頭市科銳微磁新材料有限責任公司、包頭稀土研究院、北京中科三環高技術股份有限公司、有研稀土(榮成)有限公司、江西中石新材料有限公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司、中國計量大學、有研稀土新材料股份有限公司、度東稀土集團股份有限公司、國家鎢與稀土產品質量監督檢驗中心、國標(北京)檢驗認證有限公司、贛州富爾特電子股份有限公司、福建省長汀卓爾科技股份有限公司等18家單位組成。本項目組起草人員長期從事理化檢驗分析工作，多次參與國家、行業標準的制修訂工作，能夠保證本項目計劃的順利完成。2.2負責起草單位簡介福建省金龍稀土股份有限公司：(以下簡稱金龍稀土或A實驗室)福建省金龍稀土股份有限公司是廈門鎢業的控股子公司，主要從事稀土冶煉分離、稀土金屬及合金、稀土磁性材料及其他稀土功能材料的研發與生產。公司占地800畝，廠房建筑面積20萬平方米，總投資40億元，目前已建成5000噸稀土分離、3000噸稀土金屬、2000噸高純稀土氧化物、1300噸三基色熒光粉、12000噸釹鐵硼磁性材料、5000噸釹鐵硼表面處理生產線，擁有從稀土礦開采—稀土分離—稀土金屬—精深加工（熒光粉、磁性材料）等較為完整的產業鏈。經多年不懈努力，金龍稀土得到了社會各界的肯定與重視，獲評創建世界一流示范企業、國家級技術創新示范企業、高新技術企業、國家級綠色工廠、博士后工作站、福建省企業技術中心、福建省工程技術研究中心、福建省重點實驗室、福建省知識產權優勢企業、福建省科技型企業、福建省創新型企業、福建省戰略性新興產業骨干企業、福建省服務型制造示范企業、福建戰略性新興產業100強等榮譽。金龍稀土檢測中心主要從事稀土冶煉分離和稀土深加工材料的檢測服務，涉及領域包括成分分析、物理性能分析、機械性能分析、磁性能分析、環境可靠性分析領域?，F檢測中心有90余人，工程師以上職稱8人，擁有國內外先進的精密分析儀器共100多臺/套，總價值超過3400萬元，并于2015年通過了中國合格評定國家認可委員會（CNAS）認可，按照ISO/IEC17025國際實驗室管理體系要求開展檢測活動。作為長期從事稀土材料開發與應用單位，金龍稀土近三年先后主導和參與了《銩鐿镥富集物》、《銩鐿镥富集物化學分析方法》《燒結釹鐵硼綠色工廠評價要求》等60余項稀土國家/行業標準的制/修訂工作，擁有多名經驗豐富的標準制修訂專家。2.3參與起草單位簡介安徽大地熊新材料股份有限公司：（以下簡稱安徽大地熊或B實驗室）安徽大地熊新材料股份有限公司2003年成立于安徽省合肥市，是一家集稀土永磁材料研發、生產、銷售為一體的國家高新技術企業、國家專精特新“小巨人”企業、安徽省優秀民營企業、安徽省民營企業制造業綜合百強企業、安徽省綠色工廠。公司已通過ISO9001、IATF16949、ISO14001、ISO45001、ISO50001、TISAX、知識產權等管理體系的認證，主要產品高性能燒結釹鐵硼永磁材料具有高磁性能、高矯頑力、高服役特性等特點，主要應用于汽車、工業電機及高端消費類電子等節能環保和智能制造領域，出口歐美、亞太等二十多個國家和地區。公司累計牽頭承擔30多項國家和省部級研發和產業化項目；擁有有效專利204件，其中發明75件；主導制定了《再生燒結釹鐵硼永磁材料》國家標準和《廢舊燒結釹鐵硼磁體再生利用技術規范》行業標準，參與制定國家標準15項、行業標準3項；榮獲“安徽省科學技術獎一等獎”“教育部技術發明獎一等獎”等10多項省部級科技獎項，榮獲“國家重點新產品”2項?！按蟮匦堋北徽J定為中國馳名商標。杭州象限科技有限公司：（以下簡稱象限科技或C實驗室）象限科技為國家高新技術企業，注冊資本8000萬元，員工5000人+，自1992年成立起一直致力于提供第一流的磁性解決方案，為全球各大消費電子、汽車配套企業、家電安防、傳感、醫療工業等提供從設計、研發、樣品驗證到量產供應，象限科技提供一站式磁學應用服務，包括多樣化的磁性材料、組件產品、金屬粉末注射成型（MIM）產品、功能性模組以及充磁測試系統等。象限科技專注于建立一個成功、包容和創新的工作環境，我們提供最先進的解決方案和產品質量，最卓越的運營模式，及行業領先的研發、檢測、智能制造能力，并與全球客戶保持穩固的合作關系。匯聚戰略分布在全球的生產、研發基地，為客戶創造價值、推動創新。杭州美磁科技有限公司：（以下簡稱杭州美磁或D實驗室）杭州美磁科技有限公司成立于2014年5月(前身是成立于2000年的杭州蕭山軒宇磁性材料有限公司)，公司占地面積約40畝，建筑面積約25000平方米，位于桐廬縣青山工業區。公司主要從事永磁磁性材料的研發、生產和銷售。主要為燒結釹鐵硼永磁材料及永磁器件。產品廣泛應用于消費電子、新能源汽車、電訊電聲、國防軍工、航空航天等高科技領域，為國內及國際高端客戶配套磁體及磁性組件。公司擁有完整的生產加工能力，從毛坯制造到電鍍成品，各工序生產設備及檢測設備配套齊全，大部分檢測設備均為國外進口。公司通過了IIATF16949:2016質量管理體系認證、ISO13485:2016醫療器械質量管理體系認證、ISO9001:1008質量體系、ISO14001:1008環境管理體系、OHSAS18001:1007職業健康安全體系、ISO27001:2013信息安全管理等體系的認證。公司秉承“以人為本，科學管理，和諧發展”的先進理念，創新管理體系，依托標準化規范管理，引領企業科學發展。公司現有員工450余人，十分重視人才的引進及相關研發投入，擁有博士、碩士及高級工程師等一批專業人才。公司擁有發明及實用新型專利30余項。獲得國家高新技術企業、浙江省企業研發中心等榮譽稱號。寧波韻升股份有限公司：（以下簡稱寧波韻升或E實驗室）寧波韻升股份有限公司自1995年以來專業從事稀土永磁材料的研發、制造和銷售，是國家高新技術企業、國家技術創新示范企業和國家知識產權示范企業，2016年建立國家企業技術中心和省級重點企業研究院。公司在寧波、包頭建有2個坯料生產基地，擁有達到國際一流水平的磁鋼坯料生產、機械加工及表面處理生產線，具有年產坯料2.7萬噸的生產能力，是全球最大的稀土永磁材料制造商之一。公司于2000年10月在上海證券交易所掛牌上市(股票代碼“600366”)。公司持續加大技術創新力度，改進稀土永磁材料的工藝與裝備，使主要產品的品質一致性達到國際先進水平，與北京科技大學、美國代頓大學、中科院寧波材料所等建有長期技術合作，承擔和參與了國家科技部863課題和重點研發專項11項、國家火炬計劃和重點新產品8項、工信部專項5項，截至2023年底，公司依靠自主研發在稀土永磁材料領域獲得有效發明專利97項、實用新型專利9項，公司的研發項目先后榮獲國家科學技術進步獎二等獎2項、浙江省科學技術進步獎一等獎1項、寧波市科學技術獎一等獎5項；公司承擔或參與制定國家標準16項；高性能稀土永磁材料產業化項目被評為國家重大科技成果轉化項目，YUNSHENG牌釹鐵硼稀土永磁材料被認定為浙江省名牌產品；2020年公司硬盤音圈電機磁體被國家工信部認定為國家單項冠軍產品。包頭市科銳微磁新材料有限責任公司：（以下簡稱科銳微磁或F實驗室）包頭市科銳微磁新材料有限責任公司注冊成立于2012年4月，位于包頭市稀土高新區機電園區，占地面積30畝，是內蒙古自治區唯一從事各向同性稀土快淬磁粉和注塑釹鐵硼顆粒料、注塑磁體研發、生產、銷售的科技成長型企業，建有2000噸/年各向同性稀土快淬磁粉、500噸/年注塑顆粒、500噸/年注塑磁體生產線，可生產0917、1215、0716、1016等多個牌號高性能各向同性粘接磁粉、混膠磁粉和RY-Y1、RY-Z2等多個牌號無重稀土各向同性熱壓磁粉和PA12、PPS系列多個牌號各向同性釹鐵硼注塑顆粒、注塑磁體。公司現有員工112人，高級工程師2名，碩士研究生2名，大專以上學歷21名，從事研發和相關技術創新活動的科技人員14人。通過與高校、科研院所產學研活動的開展，實現了企業與科研院所的交流、互動、合作，攻克了研發和生產中的技術難題，實現了資源共享，在新產品技術研發、科技成果轉化方面具有豐富的實踐經驗和較高的專業技術水平。包頭稀土研究院：（以下簡稱包院或G實驗室）包頭稀土研究院于1963年經國務院批準掛牌成立，直屬原冶金工業部。1992年并入包頭鋼鐵稀土公司。作為全國最大的綜合性稀土研發機構，稀土院始終以稀土資源的綜合開發、利用為宗旨，以稀土冶金、環境保護、新型稀土功能材料及在高新技術領域的應用及稀土產品分析檢測、稀土行業科技信息服務等為研究重點。建有國家科技部批復的“白云鄂博稀土資源研究與綜合利用全國重點實驗室”、“稀土材料國際科技合作基地”和“國家新材料測試評價平臺——稀土行業中心”等國家級科研平臺，建有稀土行業門戶網站“中國稀土網”，負責《稀土》、《稀土信息》和ChinaRareEarthInformation等期刊的出版發行。爭做兩個“稀土基地”建設科技主力軍，以打造世界一流稀土科研院所為己任，為稀土產業高質量發展做出貢獻！北京中科三環高技術股份有限公司：（以下簡稱中科三環或H實驗室）中科三環創始人、董事長王震西院士早年曾工作于法國國家磁學實驗室，師從諾貝爾物理學獎獲得者、世界著名科學家奈爾教授，回到物理所后一直致力于稀土磁性材料的研究，并在國內率先開展第三代稀土永磁材料釹鐵硼的研究并實現產業化，從而開創了中國第三代稀土永磁產業。中科三環擁有一支高素質的研發隊伍，針對未來稀土永磁行業重大科技問題及低碳經濟產業重大需求，與下屬子公司進行聯合攻關，繼續圍繞新能源汽車、先進軌道交通裝備、節能家電、高檔數控機床和機器人等關鍵應用領域，不斷研究具有核心自主知識產權的稀土永磁新材料、新工藝、新產品和新裝備，開發適用于低碳經濟、高新技術、國家安全等領域的高性能磁性材料。中科三環也是國家磁性材料工程中心承辦單位。有研稀土(榮成)有限公司：（以下簡稱有研榮成或J實驗室）有研稀土（榮成）有限公司為中央企業-中國有研科技集團有限公司下屬公司，位于山東省威海市榮成市，注冊資本13000萬元，公司主要從事燒結磁體的工程技術開發與產業化，形成釹鐵硼高端磁性材料制備-后加工-表面處理的完整產線，產品面向智能電子器件、節能與新能源汽車、智能制造等高技術領域，高性能牌號磁體已達到國內先進水平，為國內磁鋼核心供應商，與智能電子器件龍頭企業形成長期戰略合作，在上下游協同、材料與下游應用協同方面起到重要的紐帶作用。公司設有磁性材料研究院，建有燒結磁體中試線及分析測試中心，圍繞永磁材料重點應用領域，開發滿足智能電子器件、新能源汽車、智能家居等高端領域發展亟需的關鍵材料，建成稀土磁性材料共性技術創新平臺。江西中石新材料有限公司：（以下簡稱江西中石或K實驗室）江西中石新材料有限公司，成立于2020年，是由國家級高層次人才車聲雷教授領銜的教授、博士團隊創立的知識密集型企業，位于贛州經濟技術開發區。獲國家高新技術企業、江西省種子獨角獸企業、江西省專精特新企業等榮譽。擁有30000㎡的新型稀土永磁材料生產、研發基地。主要開展新型稀土永磁釤鐵氮及其復合材料、粘結釹鐵硼、粘結鐵氧體等磁性材料的生產、研發、銷售業務，產品廣泛應用于電機轉子和傳感器中。公司申報專利20余項，并參與《GB/T42668-2023釤鐵氮粘結永磁粉》、《GB/T43750-2024各向同性稀土粘結永磁粉磁特性測量方法》等7項國家標準的制修訂。包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司：（以下簡稱包頭英思特或L實驗室）包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司，成立于2011年，是專業從事稀土永磁材料及應用器件研發、設計、生產和銷售的高新技術企業，公司專注稀土磁性材料應用器件終端應用技術研發工作，竭誠為客戶提供磁路設計、精密加工、表面處理、智能組裝等綜合性解決方案，根據終端客戶對新產品在功能和設計方面的需求，同步參與新產品的磁性器件開發，為磁性器件的設計、試制、測試和優化提供完整的技術支持。公司目前擁有授權專利近300件，其中發明專利23件，擁有國際發明專利1件；注冊商標26件；軟件著作權11件。公司自2021年起，致力于標準化工作研究，主持制訂了2項《釹鐵硼磁鐵行業數字化車間通用技術要求》、《釹鐵硼磁鐵磁性測試方法》團體標準，參與了多項國家和行業標準的起草及驗證工作，在標準的制修訂方面，累積了豐富的經驗。中國計量大學：（以下簡稱計量大學或M實驗室）中國計量大學是一所以計量、標準、質量、市場監管和檢驗檢疫為辦學特色的高等院校。學校現有全日制在校本科生1.8萬余人，專任教師近1500人，其中具有高級職稱教師近700人。有全國高校黃大年式教師團隊1個、國家級教學團隊1個、省部級教學團隊6個。獲全球首屆唯一的“ISO標準化高等教育獎”?，F有國家質檢中心、國家市場監管總局重點實驗室、科技部國際科技合作基地、國家地方聯合工程實驗室、教育部工程研究中心、教育部重點實驗室、浙江省國際科技合作基地、浙江省重點實驗室等省部級以上科研平臺40余個。學校建有國家磁性材料及其制品質量監督檢驗中心（浙江）、浙江省磁學重點實驗室、國家創新人才培養示范基地、ISO國際標準化培訓基地（杭州）、國際標準化人才培訓基地等高水平行業人才培養基地，面向行業機構開展計量、標準、質量專業人才培訓，學員累計達4萬人。有研稀土新材料股份有限公司：（以下簡稱有研稀土或N實驗室）有研稀土新材料股份有限公司隸屬于中國有研科技集團，是首家在中關村科技園區西城園注冊的高新技術企業、中關村國家自主創新示范區“十百千工程”重點培育企業。主要從事稀土資源綠色冶煉分離提純與高純稀土金屬及化合物、特種合金、稀土磁性材料、發光材料等相關先進稀土功能材料的研究、開發與生產，共承擔國家及省部委等科研項目300余項，獲得省部以上科技獎勵170項，其中國家技術發明獎、科技進步獎等國家獎勵40項。申報發明專利784項，包括國外發明專利298項；獲得專利授權433項，包括國外授權發明專利120項，向國內外轉讓先進技術70余項（160余次），多項專利技術成為稀土行業主流技術，經濟效益和社會效益顯著。虔東稀土集團股份有限公司：（以下簡稱虔東稀土或P實驗室）虔東稀土集團股份有限公司，是一家專業從事稀土各類產品生產經營的民營企業。經過30年的快速發展，虔東集團由最初的金屬冶煉企業發展成為一家集稀土基礎材料、稀土功能材料、稀土應用產品開發和稀土加工裝備制造為一體的稀土開發綜合性企業集團，旗下擁有贛州科力稀土新材料有限公司、東利高技術、科瑞精密磁材、力賽科等10多家子公司和控股公司。公司已初步建立了完整的科研、試驗、生產、檢測體系和具有國內先進水平的稀土分離、稀土金屬、稀土磁性材料、稀土結構陶瓷、稀土資源回收、稀土加工設備制造等生產線。主要生產稀土化合物、稀土金屬、稀土合金、磁性材料、釔鋯結構陶瓷和稀土深加工設備等60余種產品。公司自1988年創辦以來，緊緊依靠科技進步，先后組織實施了國家“863計劃”項目、國家“星火計劃”項目、國家“火炬計劃”項目、國家“重點新產品”項目、國家“創新基金計劃”項目等70多個國家、省、市級新產品的研制和開發。虔東集團自2002年來一直致力于標準化工作研究，至今主持制修訂了多項國、行標準：《釹鐵硼廢料》、《稀土復合釔鋯粉》、《金屬鈰》、《鐠釹氧化物》、《金屬釤》、《釹鐵硼廢料化學分析方法》、《釹鐵硼合金化學分析方法》、《稀土廢渣廢水化學分析方法》等等，參與了多項標準的起草及驗證工作，在稀土標準的制修訂方面，累積了豐富的經驗。國家鎢與稀土產品質量監督檢驗中心：（以下簡稱江西國檢或Q實驗室）江西省鎢與稀土產品質量監督檢驗中心（江西省鎢與稀土研究院）為江西省市場監督管理局直屬事業單位?，F有人員80人，其中博士3人、碩士26人；高級以上職稱9人，中級職稱25人；并廣泛與中科院金屬研究所、中南大學、江西理工大學和贛南師范大學等科研院所深入合作，柔性引進博士以上專家20余人。在贛州經開區和贛州高新區擁有兩個實驗基地，實驗室總面積1.3萬平方米；主要儀器設備總值達到7000多萬元。建有理化分析室、物理性能檢測室、高純產品檢測室、超細納米材料檢測室、硬質合金材料檢測室、稀土永磁材料磁性能檢測室和環保檢測實驗室等7個檢測實驗室，檢測能力覆蓋了稀土、鎢等有色金屬領域從原礦到合金產品全產業鏈的檢驗檢測需求，能力水平達到了國內一流。國標(北京)檢驗認證有限公司：（以下簡稱國標檢驗R實驗室）國標（北京）檢驗認證有限公司是我國有色金屬及電子材料的權威第三方檢測機構，也是我國有色金屬行業分析測試標準的主要起草單位和標準物質研制骨干單位，管理和運行著國家有色金屬質量檢驗檢測中心和國家有色金屬及電子材料分析測試中心，承擔建設國家新材料測試評價平臺有色金屬材料行業中心。持有CNAS、CMA、CAL、NADCAP等多項資質，開展金屬材料測試評價、環境監測、計量校準、產品認證等服務，研制并銷售標準物質、標準樣品和標準溶液，空心陰極燈等產品。國標檢驗一直遵循“質量第一、依法檢測、科學公正、準確及時”的質量方針，為廣大客戶提供全面、優質、高效的分析測試服務。贛州富爾特電子股份有限公司：（以下簡稱贛州富爾特或S實驗室）贛州富爾特電子股份有限公司2011年創立于“稀土王國”江西贛州，是一家專業從事高性能燒結釹鐵硼稀土永磁材料研發、生產和銷售的高新技術企業。公司通過IATF16949、ISO9001、ISO14001、ISO45001等管理體系認證，是國家綠色工廠和江西省瞪羚企業，產品主要應用于新能源汽車、工業伺服、無人機、船舶以及新型軌道交通等領域，具備從坯材制造、機械加工、表面處理、晶界擴散到磁氣組件設計生產的全產業鏈完整布局。公司擁有江西省企業技術中心、江西省稀土永磁材料及器件工程研究中心、博士后創新實踐基地等12個省市級科研創新平臺，主持和參與科研項目國家級4項以及省市級數十項，申請專利100余項，牽頭組織或參與各類標準制定15項，是國家知識產權優勢企業和江西省標準化領跑企業。福建省長汀卓爾科技股份有限公司：（以下簡稱卓爾科技或T實驗室）福建省長汀卓爾科技股份有限公司成立于2017年12月8日，是廈鎢旗下控股子公司,福建省唯一家專注于釤鈷永磁材料及磁組件的研發，生產及銷售的企業，產品廣泛應用于航空航天、軌道交通、5G通信等國防及民生關鍵領域。截止公司先后獲得國家高新技術企業，國家級專精特新“小巨人”企業、福建省產業領軍團隊等十余項殊榮，并于2021年獲得福建省首批次重點新材料生產應用獎勵。卓爾創立至今都在不斷加強研發投入，擁有市級企業技術中心研發平臺，和中科院寧波材料所、廈門稀土所等科研院所建立起長期的合作關系，建立起關鍵技術工藝流程的技術壁壘。截止，公司已授權11項發明專利（其中包括1項歐洲發明專利），參與制定國家標準2項，高性能釤鈷水平達到已國內領先，邁向國際先進。截止2024年，公司現有員工90人，其中大專以上學歷者43人，占職工總數的47.7%；擁有科技人員共13人，占職工總數的14.4%；此外公司擁有福建省高層次人才C類人才1人，D類人才1人，F類人才3人。起草單位工作職責本標準2.4起草單位工作職責情況見表1。表1起草單位工作職責備注單位名稱工作職責牽頭起草福建省金龍稀土股份有限公司(1)牽頭制定稀土永磁材料抗壓強度標準，負責任務的落實、執行；(2)成立稀土永磁材料抗壓強度編制項目組；(3)負責編制稀土永磁材料抗壓強度標準征求意見稿、編制說明等文件;(4)組織項目成員的標準討論會議。參加單位安徽大地熊新材料股份有限公司、杭州象限科技有限公司、杭州美磁科技有限公司、寧波韻升股份有限公司、包頭市科銳微磁新材料有限責任公司、包頭稀土研究院、北京中科三環高技術股份有限公司、有研稀土(榮成)有限公司、江西中石新材料有限公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司、中國計量大學、有研稀土新材料股份有限公司、度東稀土集團股份有限公司、國家鎢與稀土產品質量監督檢驗中心、國標(北京)檢驗認證有限公司、贛州富爾特電子股份有限公司、福建省長汀卓爾科技股份有限公司(1)各單位提供各實驗室設各情況，稀土永磁材料生產企業提供對標試樣；（2）各單位實驗室參加完成對比試樣測試及數據分析反饋；(3)參與征求意見稿的制定項目背景3.1項目的必要性簡述雖然目前在汽車、風電等的使用領域，抗壓強度作為稀土永磁材料的質量控制項目要求廣泛，然而目前行業內沒有專門針對稀土永磁、符合產品特性、統一的抗壓強度測試標準，如行業常用標準有導致各檢測機構、稀土永磁材料的制造方、稀土永磁材料的使用方測試結果均會有所不同（不同檢測機構測試偏差可超過50%），行業常用標準為《GB/T7314-2017金屬材料室溫壓縮試驗方法》、《GB/T10424-2002燒結金屬摩擦材料抗壓強度的測定》、《GB/T6525燒結金屬材料室溫壓縮強度的測定》，但這些標準在尺寸、速率等的要求上并不適用于稀土永磁的測定，沒有考慮到稀土永磁材料的硬度和脆性，均不適用。因此有必要增加針對稀土永磁的抗壓強度測定標準。3.2項目的可行性簡述目前稀土永磁材料抗壓強度測試的難點在于材料屬于金屬，但機械特性接近陶瓷，硬度大，脆性大，而由于其抗壓強度大，因此需要規范對試驗機的要求及測試時的速率要求，并針對設備壓盤和樣品的尺寸作特殊要求，通過系統的試驗和多家實驗室的對比測試，具有操作簡單、快速、穩定的優勢。有利于在各類檢測機構推廣應用，對于促進我國稀土永磁產品的生產和交易具有重要意義。主要工作過程4.1預研階段福建省金龍稀土股份有限公司在燒結釹鐵硼產品的抗壓強度測試過程總結經驗，確認的測試過程的合適試驗條件，形成試驗方法。2022年11月，提交《稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定》國家標準項目建議書。4.2立項階段2022年11月向全國稀標委秘書處提交了本項目的項目建議書、立項論證報告、草案稿，正式申請立項。全國稀土標委會對本項目立項進行了意見征集并組織了全體委員進行投票，最終通過了本項目的立項請求，并上報國標委獲批立項。2024年1月17日全國稀土標準化技術委員會召開“2024年第一次稀土標準制修訂工作會”，會議完成了2023年下達的19項稀土國家、行業標準計劃的任務落實。會議確定《稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定》負責起草單位為福建省金龍稀土股份有限公司；參與起草單位：安徽大地熊新材料股份有限公司、杭州象限科技有限公司、杭州美磁科技有限公司、寧波韻升股份有限公司、包頭市科銳微磁新材料有限責任公司、包頭稀土研究院、北京中科三環高技術股份有限公司、有研稀土(榮成)有限公司、江西中石新材料有限公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司、中國計量大學、有研稀土新材料股份有限公司、度東稀土集團股份有限公司、國家鎢與稀土產品質量監督檢驗中心、國標(北京)檢驗認證有限公司、贛州富爾特電子股份有限公司等。會議確定了項目的時間進度安排等。4.3起草階段福建省金龍稀土股份有限公司接受任務后，立即成立了國家標準《稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定》研發小組。2024年2月，牽頭起草單位發起對各參與單位所使用抗壓強度測試設備、測試條件、實驗室資質等的調查問卷，各參與單位完成填寫并回復。2024年4月，牽頭起草單位完成對燒結釹鐵硼材料的抗壓強度測試設備、樣品及測試條件要求的試驗摸索，初步形成試驗方法。2024年5月，牽頭起草單位準備好第一輪測試對標用燒結釹鐵硼樣品和測試試驗條件，分發于各參與起草單位，作第一輪測試對比。各參與單位完成測試并返回結果及意見。2024年7月，牽頭起草單位根據第一輪測試對標結果，對實驗數據進行整理，并更新測試條件，加強對壓板的控制要求，并著手準備第二輪測試對標樣品，由金龍稀土和安徽大地熊準備燒結釹鐵硼樣品，由卓爾科技準備燒結釤鈷樣品，由科銳微磁準備粘結釹鐵硼樣品，并將更新后的測試條件方法分發于各參與起草單位。各參與單位完成測試并返回結果及意見。截止2024年8月27日，收集第一輪對標測試結果報告14份，第二輪對標測試結果報告13份。4.4征求意見階段4.4.1意見征集基本情況2024年7月27日，征求意見稿、征求意見匯總處理表通過郵件、微信的形式，發送至17家參與起草單位，以及中國科學院寧波材料技術與工程研究所、寧波永久磁業有限公司、贛州有色冶金研究所有限公司、國合通用測試評價認證股份公司、太原科技大學、安泰科技股份有限公司、鋼研納克檢測技術股份有限公司、寧波招寶磁業有限公司、贛州稀土友力科技開發有限公司、湖南稀土金屬材料研究院、天津包鋼稀土研究院有限責任公司、北京工業大學、江西理工大學、廈門稀土材料研究所等14單位進行意見征集。截止到2024年8月27日，收到有意見回復的單位20個（其中起草單位意見17個，社會單位3個），其它單位均無修改意見，詳見《征求稿意見匯總處理表》。4.4.2預審階段2024年9月3日至9月5日，2024年全國稀土標準化技術委員會第六次稀土標準工作會議于四川樂山召開，在全國稀土標委會主持下，由安徽大地熊黃秀蓮專家主審，會上各專家對《稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定》進行了認真、細致的討論，提出了具體的修改意見，并形成如下會議紀要：增加塑料膜實驗驗證。（分別測試用不同粗糙度的試樣墊塑料膜試驗，確認塑料膜能有效改善樣品的粗糙度對測試結果的影響；經過小范圍墊塑料膜測試，實驗室間重復性也得到較明顯改善。因此后續實驗室間對比也增加墊塑料膜對比。）2、粘結的溫度影響實驗補充100℃，重新確認需控制的溫度。（補充30℃、50℃和100℃實驗，確認粘結稀土永磁受溫度影響明顯，對于粘結稀土永磁，測試溫度控在（23±3）℃。）3、文本3.2抗壓強度的定義中“在被壓縮至壓潰過程中所承受的最大應力”改為：“在被壓破壞前所能承受的最大壓縮力”，參考GB/T10623，區分燒結釹永磁材料和粘結永磁材料。增加資料性附錄，補充各種不同狀態下的圖片。（標準文本中修改及增加。）4、術語和定義補充壓潰和壓裂的定義。 （標準文本中補充，其中“壓潰”改為“壓碎”）5、方法原理修改，需要體現橫截面積。（標準文本中修改。）6、全文“壓力”統一改為“壓縮力”。（標準文本中修改。）7、5.2“平行度優于1:0.0002mm/mm”修改為“平行度優于1:0.002mm/mm”。（標準文本中修改。）8、全文尺寸描述統一，如“φ5mm×H10mm”、“D5mm×H10mm”統一修改為“φ5mm×10mm”。（標準文本中修改。）9、6.2對于粗糙度、形位公差等，對于燒結類稀土永磁和粘結類稀土永磁分別描述。（標準文本中修改。）10、7.1增加主語是燒結類稀土永磁。粘結類稀土永磁無需打磨。（標準文本中修改。）11、7.1試樣端面處理，“磨光”改為“打磨”，補充處理后的試樣應滿足6.2和6.4中對試樣的描述要求。（標準文本中修改。）12、對于異常低的數據在報告中應體現。（標準文本中修改。）13、8.3.1殘余大顆粒定義為1/4重量。（標準文本中修改。）14、8.3中對于沒有異常現象，但數據異常低（需要給出定義，如低于平均值的百分比）應給出可能解釋。（標準文本中修改。）15、精密度增加釤鈷。（標準文本中修改。）16、10質量保證和控制部分是否刪除確認？（已確認新版標準要求中不需要此條內容，標準文本中刪除。）17、“燒結稀土永磁”統一改為“燒結稀土永磁材料”。（標準文本中修改。）18、7.6“位移-力曲線”改為“力-位移曲線”，增加可能存在的多種特殊情況。（標準文本中修改及增加。）2024年9月，牽頭起草單位根據會議紀要內容補充溫度和樣品粗糙度實驗驗證，并組織安徽大地熊、贛州富爾特、中科三環、杭州象限、寧波韻升和卓爾科技共同開展增加塑料膜的實驗驗證，根據驗證結果更新實驗條件和測試要求。2024年11月，牽頭起草單位根據新的實驗條件和測試要求組織開展第三輪對比測試工作，由金龍稀土準備燒結釹鐵硼樣品，由卓爾科技準備燒結釤鈷樣品，由科銳微磁準備粘結釹鐵硼樣品，將對標測試樣品和更新后的測試條件方法分發于各參與起草單位。各參與單位完成測試并返回測試結果、測試報告，并對測試過程提出修改意見。截止2024年12月31日，收集到第三輪對標測試結果報告15份。4.5審查階段4.5.1意見征集2024年12月，征求意見稿、征求意見匯總處理表通過郵件、微信的形式，發送至17家參與起草單位，以及中國科學院寧波材料技術與工程研究所、寧波永久磁業有限公司、贛州有色冶金研究所有限公司、國合通用測試評價認證股份公司、太原科技大學、安泰科技股份有限公司、鋼研納克檢測技術股份有限公司、寧波招寶磁業有限公司、贛州稀土友力科技開發有限公司、湖南稀土金屬材料研究院、天津包鋼稀土研究院有限責任公司、北京工業大學、江西理工大學、廈門稀土材料研究所等19單位進行意見征集。截止到2024年1月2日，收到有意見回復的單位21個（其中參與起草單位13個，社會單位8個），其它單位均無修改意見，詳見《征求稿意見匯總處理表-2》。4.5.2審定階段2025年1月8日至9月10日，2025年全國稀土標準化技術委員會第一次稀土標準工作會議于北京召開，在全國稀土標委會主持下，會上各專家對《稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定》進行了認真、細致的討論，提出了具體的修改意見，并形成如下會議紀要：4.6報批階段二、標準編制原則本標準在起草過程中遵循以下原則：1.規范性本標準是根據GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》和GB/T20001.4-2015《標準編寫規則第4部分：試驗方法標準》的要求進行編寫的。2.適用性本標準根據稀土永磁機械性能特點，在確定標準規范要求時，結合實際樣品加工能力、實驗室測試條件、客戶實際需求等方面綜合考慮，具有操作簡單、穩定的優勢，能更好的滿足客戶及操作人員的要求。三、標準主要技術內容、確定的依據及主要試驗和驗證情況1.測試設備的要求本文測試設備無特別要求，各類萬能試驗機和壓力試驗機均可使用。根據GB/T16825.1，試驗機精確度滿足I級或優于I級的均可，可控制因示值誤差造成的測試偏差在1%以內。2.壓板硬度的要求稀土永磁中，燒結釹鐵硼和釤鈷的維氏硬度約600HV，約55HRC，燒結釤鈷的硬度同樣能達到這個范圍，測試壓板必須大于被測樣品，否則壓板容易被壓出坑點，導致后的樣品無法放平，影響測試結果，建議壓板硬度使用60HRC以上材質；3.壓板的種類的要求常用壓板有固定壓板和活動壓板，其中活動壓板由于下壓板可自由調整，對于上下面不平行的試樣測試具有明顯優勢，不僅可以通過調整下壓板角度來抵消試樣制備時的不平行缺陷，而且在測試受力過程下壓板還能進一步自動矯正，因此多數國家標準如GB/T6525-2019燒結金屬材料室溫壓縮強度的測定中推薦使用活動壓板測試。使用固定式壓板測試試樣均被壓潰爆裂，而在使用活動壓板測試過程中，部分試樣未測到最大力值時出現了試樣被壓裂開的聲音，其中最后一顆試樣測試結束后仍未完全爆裂，樣品測試后外觀如下所示，試樣還存在塊狀的樣品殘骸。從測試情況推測，由于試樣或壓盤的不平行，測試時試樣一邊與壓盤接觸，而測試過程中下壓盤也未能矯正，導致試樣一邊先被壓潰，另一邊未受到足夠壓力，從圖中的測試曲線也能看出試樣在測試過程中有存在多次裂開的情況?；顒訅罕P測試結果固定壓盤測試結果試樣直徑最大力抗壓強度試樣直徑最大力抗壓強度序號mmNMPa單位mmNMPa19.99718979181108634110992109120411612107937810113106570283631083058105841066471847410.015947375651021136269510.01850531081610827171053710.01844751073810806211027均值1063282806均值1080139.51020RSD40.6%RSD10.8%從測試結果可以看出，使用固定壓盤的測試結果數據一致性相對較好，而使用活動壓盤測試結果的相對標準偏差明顯偏大，即使剔除因試樣未壓潰出現的離群值，剩余結果的相對標準偏差為16.1%，依然大于使用固定壓盤測試的相對標準偏差，說明活動壓盤并不適用于燒結釹鐵硼材料的抗壓強度測試，因此標準選定固定壓盤（P實驗室在實驗過程中也發現使用活動壓盤測試的抗壓強度存在不確定性，見試驗報告。）4.試樣表面粗糙度常見的試樣取制方式中對于兩端面的處理方式是平面磨床、內圓切割機等方式，所使用砂輪目數較低，約46目~60目范圍，此時樣品表面粗糙度值較大，壓縮過程中存在接觸面應力集中的可能，導致抗壓測試值偏低，一致性變差，經驗證，試樣未經過端兩打磨處理后抗壓強度數值和一致性都有所改善，以下為使用400目砂紙打磨結果，可以看出其測試穩定性明顯優于未經過打磨的樣品。試樣直徑最大力抗壓強度單位mmNMPa試樣19.862956231252試樣29.918949801229試樣39.926947351224試樣49.865942931234試樣59.913968461255試樣69.988824691053試樣79.841998041312試樣89.927966451249試樣99.842874661150試樣109.924925441196均值9.90935411215.3RSD5.8%由于產品的粗糙度可能會影響到最終抗壓強度的結果，因此經過預審會議討論，增加端面粗糙度對抗壓強度測試結果的影響，選取同一批次試樣，分別將試樣端面使用80目、300目、800目、2000目砂紙打磨出不同粗糙度，使用粗糙度儀測試試樣的粗糙度，并測試抗壓強度值如下：目數80目300目800目2000目單位Ra

（μm）抗壓強度

（MPa）Ra

（μm）抗壓強度

（MPa）Ra

（μm）抗壓強度

（MPa）Ra

（μm）抗壓強度

（MPa）測試值2.36112831.41814590.33215990.16215521.9631.1850.3370.1391.90813651.15014810.32015730.10415712.2021.0270.3710.1242.39012590.93114690.30316510.12616632.1150.8710.3910.1282.22814160.84514040.28515430.15616351.7410.8390.3050.1102.16612921.03615160.32815640.11615972.2250.8810.3330.153平均值2.13013231.01814660.33115860.1321604從以上數據和附表中的可以看出，試樣端面粗糙度越小，所測試抗壓強度值越高，超過800目砂紙打磨后，表面粗糙度Ra在0.4μm以下時，抗壓強度值基本趨于穩定。因此標準建議使用800目砂紙對試樣打磨。（對于樣品粗糙度的要求，由于樣品加工造成的表面應力與砂紙打磨的表面應力不同，可能造成加工的粗糙度更好，但是抗壓強度值也更低，如下表因此不能單純只對試樣的表面粗糙度作管控。）目數未打磨80目300目單位Ra

（μm）抗壓強度

（MPa）Ra

（μm）抗壓強度

（MPa）Ra

（μm）抗壓強度

（MPa）測試值0.5671302.92.36112831.41814590.5191.9631.1850.5881366.791.90813651.15014810.6132.2021.0270.7241377.942.39012590.93114690.5112.1150.8710.5121342.232.22814160.84514040.5671.7410.8390.4721349.852.16612921.03615160.5672.2250.881平均值0.56413482.13013231.01814665.潤滑劑/緩沖層選擇當釹鐵硼料材料在豎直方向被壓縮時，會在水平方向伸長，由于試樣與壓板的摩擦力太大導致兩接觸面無法自由伸長，導致抗壓強度測試值失真。GB/T6525-2019燒結金屬材料室溫壓縮強度和GB/T7314-2017金屬材料室溫壓縮試驗方法中的建議，可通過在樣品兩端涂抹石墨粉或墊塑料薄片的方式減小摩擦，使用同批次加工的釹鐵硼樣品，按三組不同的墊材方式，每組隨機選擇5顆試樣，分別測試抗壓強度值，測試結果如下表墊材無墊材石墨灰塑料薄片抗壓強度1329.21378.261854.781279.881295.41852.91263.151377.71915.651308.591310.461759.391298.071359.361749.01均值1295.81344.21826.3RSD2.0%2.9%3.9%從表中可以看出，當使用石墨粉作為釹鐵硼抗壓強度測試時的潤滑劑時，所測抗壓強度值有所增加，說明減小摩擦的方式確實能有效降低與壓板的接觸面處的試樣端面水平方向不能自由伸長的影響，而當使用塑料膜墊于樣品端面上時，所測抗壓強度值整體明顯提高，推測可能原因有：1、塑料膜不僅可以起到減小摩擦力的作用，還有可能因為試樣嵌入塑料膜中導致測試過程中產生了指向圓心方向的支持力，保護試樣被壓潰，使最大力值偏高；2、塑料膜能消除試樣端面與壓板的不平行，使試樣受力更均勻，使最大力值正準確；考慮到燒結釹鐵硼楊氏模量約為160GPa，泊松比約為0.25，對于D10mm×H10mm的樣品，在整個壓潰過程中，材料整體壓縮量小于0.1mm，橫截面積變化量小于0.1%，此變化對于抗壓強度的計算可忽略，使用潤滑劑減小摩擦力的方式對于釹鐵硼幾乎無影響。因此，在無法確認使用塑料膜等減小摩擦是否準確的前提下，應盡量與行業內測試方式保持一致。向本次標準參與單位實驗室收集測試信息，所有單位反饋信息均未采用墊塑料膜的測試方式，而使用石墨粉的只有2家，其余13家均未使用潤滑劑，因此，標準建議不采用潤滑劑。6.試樣尺寸的選擇GB/T4740-1999陶瓷材料抗壓強度試驗方法中建議的樣品尺寸D20mm×H20mm的最大壓潰力會超過大多數萬能電子試驗機的傳感器量程，而GB/T7314-2017金屬材料室溫壓縮試驗方法中對于樣品具體尺寸沒有作限定，只推薦了試樣直徑和高度的比值在1~2之間；使用同一批次的釹鐵硼毛坯，加工出尺寸為D10mm×H10mm、D5mm×H5mm、D5mm×H10mm的試樣，分別測試抗壓強度值，統計結果如下表：直徑高度最大力抗壓強度單位mmmmNMPa試樣15.0225.02128779.841452.93試樣45.0215.01828789.721454.01試樣75.0245.01926548.61339.22試樣105.0315.02328711.221444.29試樣135.0255.01127070.161364.99均值1411.09RSD3.9%試樣25.02410.02228519.461438.64試樣55.02610.02528446.81433.83試樣85.02510.02528997.781462.19試樣115.02710.02127419.921381.52試樣145.02710.01927088.061364.8均值1416.2RSD2.9%試樣39.99110.0492484.51179.67試樣610.00210.03393963.061195.9試樣910.02510.015107011.71355.73試樣1210.0210.002106947.61356.27試樣159.99410.02996495.11230.09均值1263.53RSD6.8%從測試結果可以分析，當樣品尺寸為D5mm×H10mm時，測試的抗壓強度值較高，且相對標準偏差值較小，原因是在相同的測試條件下，試樣的直徑越小，試樣在加工時的平行度越容易控制，試樣的高度越大，試樣在壓縮過程中的達到最大壓潰力時的形變量越大，平行度差異的影響越小。對于材料的機械特性，一般認為在沒有其它外界干擾下同一水平上所測值越大越接近真實值，因此可以認為，測試樣品的尺寸為D5mm×H10mm時更適合于產品的抗壓強度管控，D5mm×H10mm也是目前各參與單位中使用較多的測試尺寸，因此標準建議采用此尺寸。7.測試速率的影響由于抗壓強度測試過程中，試樣在豎直方向上被擠壓，若測試速度太快，可能都會因內部應力未充分傳遞，導致某些區域應力集中提前壓潰，測試值偏低。使用同批次加工的釹鐵硼試樣，按0.1mm/min、0.2mm/min、0.5mm/min、1.0mm/min、2.0mm/min、5.0mm/min、10mm/min、20mm/min的測試速率分成8組測試，各組樣品的抗壓強度數據統計如下：測試速率/mm/min抗壓強度平均值/MPaRSD0.11402.62.0%0.21403.05.9%0.51416.22.9%11401.94.5%21386.64.6%51390.84.1%101372.54.0%201371.12.0%當測試速度過快時，抗壓強度值明顯有下降趨勢，從測試曲線圖（見研究報告）中也可看出，在測試結束時，0.5mm/min的測試速率為在最大力值垂直下降，而在20mm/min曲線則有明顯外撇，說明速率過高時，力值變化過快，傳感器采集頻率跟不上，導致未采集到最大力值，使抗壓強度計算值偏低，在保證測試效率的前提下，標準建議測試速率為0.5mm/min。8.試樣垂直度的要求由于圓柱形樣品的抗壓強度測試是針對軸向壓縮，當試樣因加工過程造成垂直度不良時，有效承壓橫截面積（實際承壓面積因擠壓過程材料內部應力作用有所變化）會減小，導致抗壓強度值偏低；通過制樣手段加工出垂直度分別為<0.05mm、0.05mm~0.1mm、0.1mm~0.2mm、0.2mm~0.3mm的樣品測試如下：垂直度抗壓強度平均值相對標準偏差（mm）（MPa）(%)<0.051410.84.30.05~0.11411.13.90.1~0.21363.34.30.2~0.31322.44.7從表中可以看出當垂直度在0.1mm以下時，抗壓強度測試平均值變化不大，當垂直度超過0.1mm時，抗壓強度測試平均值開始偏低。因此，對于D5mm×H10mm的樣品，垂直度要求小于0.1mm。9.試樣平行度和平面度要求抗壓強度測試時，材料表面的平行度和平面度影響施壓初期壓板與樣品的接觸面積和最初受力點的位置，若樣品平行度或平面度過大，最初受力位置會先被壓碎導致測試值偏低，根據燒結釹鐵硼的楊氏模量計算，對于D5mm×H10mm的試樣，在達到壓潰力時，試樣在受力方向僅壓縮了約0.09mm，因此，平行度或平面度太大，試樣單點受力會導致抗壓強度值偏低。通過制樣手段加工出平行度和平面度分別為<0.005mm、0.005mm~0.01mm、0.01mm~0.02mm的樣品測試，統計測試結果如下:平行度抗壓強度平均值相對標準偏差（mm）（MPa）(%)<0.0051410.84.30.005~0.011391.85.80.01~0.021252.98.2平面度抗壓強度平均值相對標準偏差（mm）（MPa）(%)<0.0051410.84.30.005~0.011386.64.60.01~0.021312.77.4從表中可以看出當平行度在0.01mm以下時，抗壓強度測試平均值略有下降，下降量<1%，當平行度達到0.02mm時，測試值明顯低于正常值。為方便計算和加工控制，對于D5mm×H10mm的樣品，平行度要求小于0.01mm。10.測試溫度的選擇由于材料的物理特性會受到溫度影響，為確認抗壓強度受溫度的影響量，將產品在常溫22度及200度環境下分別測試抗壓強度，獲得測試結果如下：項目22度抗壓強度200度抗壓強度單位MpaMpaA樣1435.01286.61397.01141.71431.11232.11426.71422.01371.91261.8B樣1515.21353.31383.91344.01450.81313.11458.51478.41517.41361.4C樣1362.41232.91292.71077.31345.51151.11378.01340.71448.61195.4D樣1352.81416.61464.41219.31474.21428.41605.41390.6均值1426.91297.2從以上數據可以看出，當釹鐵硼溫度上升時，其抗壓強度值下降，從22度到200度的溫度跨度下，抗壓強度值下降了9%。研究報告中測試了釤鈷、粘結釹鐵硼磁體的200度抗壓強度，發現在22度到200度的溫度區間，釤鈷產品抗壓強度值下降了13%，粘結釹鐵硼抗壓強度值下降了78%，說明燒結稀土永磁對溫度的敏感性較低，而粘接稀土永磁由于粘接劑的原因，抗壓強度值對溫度較敏感。由于抗壓強度一般為常溫測試，而常溫到200度條件下，抗壓強度隨溫度不一定是線性變化，根據預審會討論，補充了稀土永磁體在50度、100度的抗壓強度測試，發現從室溫到100度的區間，稀土永磁隨溫度升高，抗壓強度值下降，下降規律基本呈線性關系。對于燒結稀土永磁釤鈷，室溫控制在（23±10）℃即可保證測試結果因溫度偏差小于1%，對于粘結品，室溫需控制在±3度以內。為便于管控，建議對于燒結磁鋼測試溫度要求為（23±10）℃，粘接磁鋼測試溫度要求為（23±3）℃。11.關于取向與非取方向的偏差由于燒結稀土永磁存在各向異性的情況，取向方向和非取向方向的物理特性均會存在差異，使用毛坯（尺寸為52.8*26.4*40.0，40.0為取向方向）按三個方向分別加工樣品，測試抗壓強度，確認取向與非向取測試值如下：項目取向52.8*26.4抗壓強度非取向52.8*40.0抗壓強度非取向40.0*26.4抗壓強度單位MpaMpaMpa1478.811400.321488.811554.891428.391412.181386.21424.911331.631507.451348.191380.521444.561319.181409.161442.61281.81309.981470.241331.731303.871470.171408.131383.931481.971361.971277.581375.621374.521359.71均值1461.2511367.9141365.737測試數據發現，對于燒結釹鐵硼產品，取向方向的抗壓強度值高于非取向方向，此塊毛坯非取向方向較取向方向低6%左右；研究所報中補充了燒結釤鈷取向與非取向的測試數據，對于燒結釤鈷2：17型，非取向方向則比取向方向高了約40%，對于1：5型的取向與非取向則無明顯差異；說明燒結稀土永磁的取向方向和非取向方向抗壓強度會存在不一致的情況，如需要測試樣品的抗壓強度，需明確是測試取向方向還是非取向方向。12.關于壓板的平面度、平行度、粗糙度要求實驗中發現燒結稀土永磁對于樣品的端面的平面度、平行度、粗糙度要求非常高，這是由于當這些指標較差，樣品端面與壓板接觸時，容易產生單點受力，應力集中會導致樣品提前壓碎，此問題也同樣會存在于壓板表面不良的情況：平面度和平行度對于樣品的要求是5mm直徑的面積下高度極差小于0.01mm，對于測量系統即壓板的平行度要求，至少應滿足樣品的要求管控，即5mm直徑的面積下高度極差小于0.01mm，即壓板平行度要求為1：0.002mm/mm；壓板在樣品的測試區域內的平面度也為1：0.002mm/mm；壓板測試時則與樣品相同，每次測試前均使用800目砂紙對壓板作打磨控制粗糙度；另外對于萬能電子試驗機存在多套工裝切換時，需標記安裝方向，避免移動后平行度變化。13.補充對于燒結稀土永磁測試無效的說明針對燒結稀土永磁，當測試過程中樣品和壓板之間存在微小顆粒、樣品或壓板平面度等不良、樣品存在缺陷等情況時，在樣品受壓時可能會出現以下三種情況：a、試驗過程中途力-位移曲線出現異常彎折、突變，同時伴有明顯的試樣的碎裂聲；b、下壓盤上還有不完全壓碎的殘余大塊顆粒，且殘余大塊顆粒質量超過試樣質量的四分之一；c、試樣在壓縮過程中試驗儀器設備發生故障；這幾種情況都會造成抗壓強度的數值異常，不能代表產品的抗壓強度值，如供需雙方無特殊說明，應予以技術剔除。14.聚四氟乙烯膜驗證由于試驗中發現墊聚四氟乙烯膜測試時，抗壓強度值有明顯提升，經預審會議討論后補充對墊聚四氟乙烯膜條件下的抗壓強度測試。為確認聚四氟乙烯膜是否能消除試樣端面與壓板的不平行和不光滑，而改善因粗糙度造成的抗壓強度測試值偏低的情況，將同批次樣品使用不同目數的砂紙打磨試樣兩端面，墊上0.05mm厚的聚四氟乙烯膜測試樣品的抗壓強度，匯總如下：平均值Ra

（μm）不墊強度

（MPa）墊-強度

（MPa）80目2.113231614300目1.014661783800目0.3158617682000目0.116041841從以上數據可以看出，使用聚四氟乙烯膜作為緩沖層時，樣品端面不同粗糙度的影響被縮小，說明聚四氟乙烯膜對于改善樣品表面粗糙度有效果。為確認墊聚四氟乙烯膜后抗壓強度高是否由于對試樣產生了保護的支持力，使用不同覆蓋端面面積的聚四氟乙烯膜作抗壓強度的測試，匯總如下：覆蓋百分比抗壓強度（MPa）滿覆蓋1852約95%覆蓋1994約90%覆蓋1976約70%覆蓋1801約50%覆蓋1488可以看到，當聚四氟乙烯膜覆蓋樣品端面面積約95%時，抗壓強度達到最大值，說明抗壓強度在有墊膜時高的原因并非邊緣對樣品起到支持力的原因。15.測試條件確認經過以上的實驗驗證，已識別出對燒結釹鐵硼材料抗壓強度測試影響較顯著的要素，并重新確定了對這些要素的具體要求。按最終五組樣品平均值作為最終抗壓強度燒結類樣品尺寸建議為（D5*H10）mm，垂直度小于0.1mm，平面度小于0.01mm，平行度小于0.01mm，樣品處理前建議粗糙度Ra小于1.25μm，測試前還需經過800目砂紙打磨至小于0.4μm。粘結類樣品尺寸建議為（D10*H10）mm，垂直度小于0.1mm，平面度平行度無特殊要求，按0.1mm控。使用固定式壓盤，經會議討論，平行度優于1:0.002,平面度優于1:0.002，因試樣要求為打磨后小于0.4μm，壓盤工作面表面粗糙度（Ra）值也不大于0.4μm，硬度不小于60HRC。測試速率建議為0.5mm/min。對于燒結稀土永磁，測試溫度控在（23±10）℃范圍，對于粘結磁體，測試溫度控在（23±2）℃。測試應明確取向方向。如有墊塑料薄膜需要報告中注明。四、試驗驗證的分析及預期的經濟效果1.數據匯總處理分析1.1第一輪對標情況：在第一輪測試對標中，經過溝通，主要問題在于針對壓板材質、壓板打磨、壓板平行度的控制要求未達成統一意見，最終各家單位測試值偏差較大，因此組織第二次對標。1.2第二輪對標情況：對測試數據作剔除，剔除原則為測試過程中聽到聽到微裂聲、測試曲線上存在異常彎折點，燒結稀土永磁在測試完后壓盤上有大于1/4的顆粒殘留（使用的檢測設備、壓板、測試方法等未完全滿足標準要求的數據由于不能現場確認無法剔除，暫且保留）。整理剔除異常數據后的測試結果，對各試驗室內數據進行了均值、標準偏差和相對標準偏差的統計，并就各試驗室內數據和試驗室間均值進行了格拉布斯檢驗以及實驗室間數據等精度檢驗（柯克倫檢驗）。試驗數據統計和檢驗結果參照GB/T6379.2-2004測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法，先進行格拉布斯檢驗，對于檢驗為岐離的數據進行保留，對于離群的數據進行剔除。當最大或最小的平均值經檢驗為離群值，則將其剔除，對剩下的平均值重復進行檢驗；再進行柯克倫檢驗，對于檢驗為岐離的數據進行保留，對于離群的數據進行剔除。當最大標準差經檢驗判斷為離群值后，將其進行剔除，對剩下的數據再次進行柯克倫檢驗。離散值剔除后區間圖如下：測試數據匯總如下（詳細數據見第二輪對標報告）注：由于部分實驗室測試結果的均值和重復性差異較大，部分實驗室原測試能力還不滿足標準要求，待各實驗室能力滿足后，還需再組織標準內容確認和重新對標。1.3經過補充對使用聚四氟乙稀膜的要求，以及更新對樣品粗糙度、壓盤平行度及平面度的要求、結果輸出的要求后，開展第三輪對標測試，并確定方法的精密度。 第三輪測試對標共收到15份測試報告，其中部分實驗室在自查后發現測試設備不滿足測試要求，如：測試使用的工裝不是抗壓專用工裝，測試時壓盤會移動或軸線不對中；壓盤硬度低于標準要求，壓盤在測試時會壓出凹坑；下壓盤為活動壓盤，調試時會滑動，不易調平等影響測試結果的情況。 為避免影響最終精密度計算，最終使用12家實驗室的測試數據計算精密度。測試條件序號A實驗室B實驗室D實驗室E實驗室F實驗室G實驗室H實驗室J實驗室L實驗室M實驗室Q實驗室R實驗室S實驗室釹鐵硼day1無膜114831251151013101397149615311396140712721334144416202153311111463128012441345143413751365133612781437153531578113713091270132814411625157413741333137713801492415061208136014701381140214028821330137712871466160651473100013471400147413861666158314361451137714741768day2無膜11475111713881420158015341640141813911463138214071442213689031392122014041361144913831383154014011329161031596109612501520129414351050977126114001422137214144148310311355155013981290148312401337133613471494149051410109413021470/12011594109313041350129414731667day1有膜1195416361989189020191821166610701686201413811870181121897191417761560186716441824134518531920174119461761317822015148819301960142816261384181519861874147617934173316721687186018961605201516501935200018121769156351836195117251840198518611958160418891672159118101402day2有膜11970167819951930194515581786154519912016191420381870218321561165520402057155420058701776193415301850189031801173418072030204517401966172318361890110316911720417481943176616101958178619611727155718081867184117975190917861834195016491446130517691868155618601837釤鈷day1無膜19665989727808399331103943854864896871103