ICS67.250

CCSY04

上海市食品接觸材料協會團體標準

食品接觸材料著色劑中鹽酸可溶物

（六價鉻）的測定

FoodcontactmaterialDeterminationofhydrochloricacidsoluble

matter(hexavalentchromium)incolorants

（征求意見稿）

202X-XX-XX發布202X-XX-XX實施

上海市食品接觸材料協會發布

T/SAFCMXXXXX

食品接觸材料著色劑中鹽酸可溶物(六價鉻)的測定

1范圍

本文件規定了食品接觸材料色劑中鹽酸可溶物（六價鉻）的測定方法。

本文件適用于食品接觸材料色劑中鹽酸可溶物（六價鉻）的測定。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

GB5009.156食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則

GB9685食品安全國家標準食品接觸材料及制品用添加劑使用標準

3原理

采用0.1mol/L鹽酸溶液將試樣中六價鉻提取出來，提取液中六價鉻在酸性條件下與二苯碳酰二肼反

應。在該反應中六價鉻被還原成三價鉻，而二苯碳酰二肼則被氧化成二苯偶氮碳酰肼，然后三價鉻與二

苯偶氮碳酰肼進一步反應，生成一種紫紅色絡合物，在波長540nm處進行吸光度測定，吸收值在一定濃

度范圍內與六價鉻含量成正比，與標準系列比較定量。

4試劑和材料

4.1試劑

4.1.1鹽酸（HCl）：分析純。

4.1.2無水氯化鎂（MgCl2）：分析純。

4.1.3磷酸氫二鉀（K2HPO4）：分析純。

4.1.4磷酸二氫鉀（KH2PO4）：分析純。

4.1.5TritonX：分析純。

4.1.6二苯碳酰二肼（C13H14N4O）：分析純。

4.1.7丙酮（C3H6O）：分析純。

4.1.8水：GB/T6682規定的一級水。

4.2試劑配制

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4.2.1鹽酸溶液（0.1mol/L）：按照GB5009.156的規定配制。

4.2.2磷酸鹽緩沖溶液：稱取87.09g磷酸氫二鉀和68.04g磷酸二氫鉀，溶解到700mL的水中，然后移

至1000mL的容量瓶中加水稀釋至刻度，此溶液含有0.5mol/L的磷酸氫二鉀和0.5mol/L的磷酸

二氫鉀，溶液pH=7。

4.2.3二苯碳酰二肼溶液(顯色劑)：稱取0.25g二苯碳酰二肼溶于50mL丙酮中，保存在棕色瓶中。使用

前應檢查溶液是否變色，若溶液褪色時則應棄去，并重新配制。

4.3標準溶液

4.3.1六價鉻標準儲備液（100mg/L或其他濃度）：采用經國家認證并授予標準物質證書的一定濃度的

標準儲備液。

4.3.2六價鉻標準使用液（5.0mg/L）:吸取六價鉻標準儲備液2.5mL于50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，

搖勻。

4.3.3標準工作溶液：準確吸取一定量的六價鉻標準使用液至50mL的容量瓶中，加入15mL的0.1mol/L

鹽酸溶液、2.0mL的二苯碳酰二肼溶液，然后用水定容至刻度，搖勻，配制成濃度從0.0mg/L到1.0mg/L

系列校準溶液，靜置5min～10min讓其充分顯色?？筛鶕x器的靈敏度、線性范圍以及樣液中六價鉻

實際含量確定標準使用溶液的濃度和范圍，通常情況下至少使用5個濃度點（除空白外）。六價鉻標準

使用溶液應現配現用。如果樣品溶液中六價鉻的濃度超出了原來的校準曲線范圍，可稀釋后再進行測定

或重新建立適合的標準曲線。

5儀器和設備

5.1紫外-可見分光光度計。

5.2機械振蕩器：振蕩頻率不低于60次/min。

5.3分析天平：精度為0.1mg。

5.4濾膜(0.45μm)：以纖維質或聚碳酸酯膜為宜。

5.5C18固相萃取柱。

5.6玻璃器皿：不能用鉻酸洗滌液浸泡。必要時，所用玻璃器皿（燒杯、過濾漏斗、容量瓶等）可在稀

硝酸中浸泡12h以上，再用水沖洗干凈后使用。

6分析步驟

6.1試樣提取和顯色

6.2.1試樣提取

1）準確稱取1g（精確至0.1mg，若樣品中六價鉻的含量過高或過低，則稱取樣品質量可相應變化）

試樣放入50mL具塞錐形瓶中，加入15mL0.1mol/L的鹽酸溶液、0.5mL緩沖液、2滴TritonX、

約200mg無水氯化鎂，充分搖勻，塞上磨口塞。

2）室溫控制在23±3℃的條件下，將錐形瓶置于機械振蕩器上，調節振蕩頻率至著色劑與鹽酸溶

液充分混勻，振蕩15分鐘，隨后靜置10分鐘。

3）用0.45μm的濾膜過濾提取液，用水將錐形瓶沖洗3次，并把沖洗液過濾。用水沖洗抽濾瓶內

壁和濾膜，然后將濾液和沖洗液移至干凈的燒杯中。同時做樣品空白試驗。

注：如果提取溶液渾濁或含有絮狀沉淀，用0.45μm的濾膜過濾；如果溶液有顏色，在加入二苯

碳酰二肼溶液前用C18固相萃取柱過濾。若渾濁或顏色無法消除，則將有顏色或渾濁溶液定量轉

移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。取5mL用紫外分光光度計測量其吸光度(A0)以

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做背景扣除。

6.2.2顯色反應

將提取液轉移至50mL容量瓶中，加2.0mL二苯碳酰二肼溶液于樣品提取液中，用0.1mol/L鹽酸

溶液調節pH值至2.0±0.5。用水定容至刻度，搖勻，然后靜置5-10min以顯色完全，

6.2測定

6.2.1標準溶液的測定

取適量的顯色后標準溶液置于1cm的吸收池中，用紫外分光光度計測量其在540nm處的吸

光度，通過扣除空白樣品吸光度修正吸光度讀數。

以校正后的吸光度和六價鉻的濃度值(mg/L)作一條校準曲線，應用線性回歸或二次方程擬合

來繪制校準曲線。曲線的相關系數(R2)應大于0.995，否則應重新建立。

6.2.2樣品的測定

取適量的顯色后樣品溶液置于1cm的吸收池中，用紫外分光光度計測量其在540nm處的吸

光度（應在顯色后30min內完成測量）。通過減去空白樣品在顯色過程中的吸光度修正樣品吸光

度讀數，對于有顏色或渾濁的溶液，應減去A0修正吸光度。根據校正后的吸光度，通過校準曲線

可以得到樣品溶液所含六價鉻濃度。

7分析結果的表述

7.1試樣中六價鉻溶出量以單位mg/kg表示時，按式（1）進行計算：

(C-C)VF

X0………………………(1)

m

式中：X——試樣中六價鉻的溶出量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

C——由標準曲線求得試樣中六價鉻含量，單位為毫克每升(mg/L)；

C0——由標準曲線求得空白溶液中六價鉻含量，單位為毫克每升(mg/L)；

F——稀釋倍數；

V——提取液的定容體積，單位為毫升(mL)；

m——試樣的稱樣量，單位為克(g)。

計算結果保留三位有效數字。

7.2試樣中六價鉻溶出量以單位%表示時，按式（2）進行計算：

(C-C)VF4

X010……………(2)

m

式中：X——試樣中六價鉻的溶出量，單位為克每百克(%)；

C——由標準曲線求得試樣中六價鉻含量，單位為毫克每升(mg/L)；

C0——由標準曲線求得空白溶液中六價鉻含量，單位為毫克每升(mg/L)；

F——稀釋倍數；

V——提取液的定容體積，單位為毫升(mL)；

m——試樣的稱樣量，單位為克(g)。

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計算結果保留三位有效數字。

8精密度

在重復性條件下獲得的兩次