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文檔簡介

ICS13.030.20

05

CCSZCPCIF

中國石油和化學工業聯合會團體標準

T/CPCIFXXXX—20XX

六亞甲基二異氰酸酯(HDI)副產HDI多聚體

HDIby-productpoly-HDI

(征求意見稿)

20XX-XX-XX發布20XX-XX-XX實施

中國石油和化學工業聯合會發布

六亞甲基二異氰酸酯(HDI)副產HDI多聚體

1范圍

本文件規定了六亞甲基二異氰酸酯(HDI)副產HDI多聚體的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、

包裝、貯存和運輸等內容。

本文件適用于己二胺經氣相光氣化法、脫光氣、脫溶劑、精餾等過程制備的六亞甲基二異氰酸酯

(HDI)副產HDI多聚體。產品主要用作聚氨酯涂料的固化劑等工業用途。不得用于食品包裝等領域。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T190危險貨物包裝標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用試劑及制品的制備

GB/T3723工業用化學產品采樣安全通則

GB/T6678化工產品采樣總則

GB/T6680液體化工產品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定

GB/T18446-2009色漆和清漆用漆基異氰酸酯樹脂中二異氰酸酯單體的測定

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4要求

六亞甲基二異氰酸酯(HDI)副產HDI多聚體應符合表1的要求。

表1六亞甲基二異氰酸酯(HDI)副產HDI多聚體指標

序號項目指標

1外觀深褐色或黑色粘稠液體

2異氰酸根(-NCO)質量分數ω/%≥20

3粘度(23℃)/mPa.s≥3000

4HDI質量分數ω/%≤10

1

5采樣

以生產企業采用相同材料、相同的生產條件,連續生產的六亞甲基二異氰酸酯(HDI)副產HDI

多聚體為一批。每批采樣數應符合GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680中的規定。每批產品取樣兩瓶

(一瓶用于檢測,一瓶留樣),每瓶樣品不少于200ml,并粘貼標簽注明產品名稱、批號、取樣日期等

信息。取樣過程需做好防潮防水。

6試驗方法

警告——使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

6.1一般規定

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規定的三級水。

試驗中所需標準滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T

603之規定制備。

6.2外觀

自然光下,用目視法進行。

6.3異氰酸根(-NCO)質量分數的測定

6.3.1方法提要

樣品中的異氰酸根與過量的二正丁胺在二甲苯中反應生成脲,過量的二正丁胺用鹽酸標準溶液進行

電位滴定,根據終點鹽酸的消耗量計算異氰酸根的含量。

6.3.2試劑和溶液

a)丙酮:分析純,經4A分子篩干燥;

b)二甲苯:經4A分子篩干燥;

c)正二丁胺:分析純;

d)正二丁胺溶液2mol/L:338ml二正丁胺溶于1L二甲苯;

e)水:超純水;

f)鹽酸標準溶液:c(HCl)=1.0mol/L;

6.3.3儀器

a)電位滴定儀;

b)復合玻璃電極;

c)分析天平(精度0.1mg);

d)磁力攪拌器;

e)實驗室一般器具。

6.3.4測定步驟

6.3.4.1試樣溶液的制備

稱取2.0g左右樣品于燒杯中,準確記錄稱量數據;加入20mL干燥的丙酮,沿內壁傾斜滑入攪拌

2

珠,放磁力攪拌器上攪拌溶解樣品;

6.3.4.2測定

加入8.5mL二正丁胺二甲苯溶液至上述試液中,蓋上蓋子,放磁力攪拌器上緩慢攪拌15min;然后

再向燒杯中加入40mL丙酮;并用1.0mol/L鹽酸滴定到終點;

6.3.4.3空白實驗

在測定的同時,除不加試樣外,按上述完全相同的分析步驟,試劑和用量進行平行操作。

6.3.5結果計算

試樣中異氰酸根(-NCO)的質量百分含量以下式計算:

式中:

V1──滴定空白時消耗的鹽酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

V2──滴定樣品時消耗的鹽酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

C──鹽酸標準溶液的濃度,單位為摩爾/升(mol/L);

m──標樣的質量,單位為克(g);

42.02──常數,異氰酸根(-NCO)的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。

6.3.6允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果相對誤差應小于0.2%。

6.4粘度的測定

6.4.1方法提要

待測量的樣品盛于與轉子有一定測量間隙的杯子中,轉子在預設的轉速下旋轉,測量的物質對這種

旋轉運動產生阻力,表現為施加在轉子測量軸上的扭矩,根據粘度計測得的剪切力和速率計算樣品的粘

度。

6.4.2儀器

a)HaakeVT550旋轉粘度計或其它品牌旋轉粘度計;

b)恒溫水浴槽能控制溫度在23±0.2゜C。

6.4.3測定步驟

粘度范圍選用轉子備注

<3000mPa.sMVI樣品量為下標線

3000-10000mPa.sMVII樣品量為中標線

a)將恒溫水槽溫度控制在23±0.2゜C;

b)按以下表格選擇轉子并安裝到粘度計上:

c)按選用的轉子在杯中加入對應的樣品量(見上表);

3

d)將盛有樣品的杯中裝入粘度計恒溫夾套;

e)進行20分鐘恒溫使樣品達到23±0.2゜C;

f)測量粘度并取得測試結果,測試結束。

6.4.4計算

試樣粘度以下式計算:

式中:

τ──剪切力,單位為帕斯卡(Pa);

γ──剪切速率,單位為秒-1(s-1);

6.4.5允許差

粘度的兩次平行測定結果相對偏差應小于5.0%。

6.5HDI質量分數的測定

按GB/T18446-2009的規定執行。

7檢驗規則

7.1檢驗項目

根據生產和使用實際,本文件確定外觀、異氰酸根(-NCO)質量分數、粘度、HDI質量分數為出

廠檢驗項目。以生產企業采用相同材料、相同的生產條件,連續生產的均質的六亞甲基二異氰酸酯(HDI)

副產HDI多聚體為一批,每個批次進行一次質量檢測。

7.2判定規則

生產廠應保證所有出廠的產品都符合標準要求。

產品質量合格判定,采用GB/T8170中“約修值比較法”。檢驗結果均符合本標準要求即為合格,檢

驗結果若有任何一項不符合本標準要求,應重新從同批產品的包裝中取樣進行檢驗,罐裝產品應多點取

樣、檢驗,對不合格項目進行復檢,重新檢驗項目的結果仍不合格,則判整批產品不合格。

8包裝、標志、運輸、貯存

8.1標志

每批產品應有質量檢驗報告單。每一包裝件上應有清晰、牢固的標志,標明產品名稱、批號、凈重、

生產日期、保質期、合格證明、生產廠名、標準編號、防濕防曬和有毒有害等標志。符合GB190相關標

志要求,并標明產品使用的注意事項、安全事項以及泄露灑落處理方法。

8.2包裝

產品包裝宜采用桶裝、罐裝等形式,包裝前應充干燥氮氣密封包裝。

8.3運輸

產品可桶裝汽運或槽車運輸,裝卸和運輸過程中應防止猛烈撞擊,嚴防雨淋、日曬、倒置。

4

8.4儲存

應密封貯存在干燥和通風良好的條件下,溫度控制在0℃~30℃,遠離火種和熱源,且避免與胺類、

酸堿類和醇類物質混儲。

本產品自生產日期起,在上述貯存條件下保質期為6個月。

——————————

5

《六亞甲基二異氰酸酯(HDI)副產HDI

多聚體》編制說明

(征求意見稿)

標準編制起草小組

2021年11月20日

目錄

1任務來源...............................................................................................................................................................1

2產品概況...............................................................................................................................................................2

2.1產品性質.....................................................................................................................................................2

2.2主要用途.....................................................................................................................................................3

2.3國內HDI多聚體使用情況............................................................................................................................3

3工作過程...............................................................................................................................................................4

3.1協作單位...................................................................................................................錯誤!未定義書簽。

3.2工作過程...................................................................................................................錯誤!未定義書簽。

4標準制定原則和內容.............................................................................................................................................5

4.1制定原則.....................................................................................................................................................5

4.2編寫格式.....................................................................................................................................................5

4.3制標基礎.....................................................................................................................................................5

4.4指標項目的設定...........................................................................................................................................6

4.5試驗方法及指標的設定................................................................................................................................6

4.6采樣............................................................................................................................................................7

4.7檢驗分類.....................................................................................................................................................7

4.8標志、標簽、包裝、運輸、貯存..................................................................................................................7

4.9標準屬性.....................................................................................................................................................7

4.10標準質量要求............................................................................................................................................8

5方法驗證...............................................................................................................................................................8

5.1分析方法的確定...........................................................................................................................................8

5.2分析方法驗證...........................................................................................................................................10

6與現行法律、法規、政策及相關標準的協調性.....................................................................................................12

7貫徹標準的要求和措施建議.................................................................................................................................12

8廢止現行行業標準的建議.....................................................................................................................................12

9重要內容的解釋和其他應予以說明的事項............................................................................................................13

1任務來源

六亞甲基二異氰酸酯(以下簡稱HDI),是一種脂肪族二異氰酸酯,是全球最大宗的

脂肪族異氰酸酯高端產品,其制品具有耐黃變、耐老化性能、保色、抗粉化、耐戶外曝曬

等特點,廣泛的應用于國防、航空高端涂料、高檔汽車修補漆、高檔木器漆、水溶聚氨酯、

高端溶劑型聚氨酯等高端領域,在PU清漆、合成革、塑料涂料、工業涂料、防腐涂料、

彈性體、膠粘劑、真皮涂飾劑、紡織整理劑等方面也有廣泛的應用。

目前,HDI主要在歐洲、北美、日韓等國家具有較大的市場。隨著美麗中國的建設,

國內涂料事業的發展和環保要求的進一步提高,國內對于HDI及其衍生物的需求也隨之

增長,目前主要應用于涂料行業,同時在織物涂飾及粘合劑領域也有相關應用,預測HDI

的市場需求將會以10%的比例逐年增加。面對旺盛的市場需求,而目前HDI的產能主要

集中在國內外異氰酸酯跨國巨頭,例如德國科思創、日本旭化成/東曹、法國康睿、萬華

化學等,在國內僅有德資公司科思創和萬華化學生產。

HDI的工業化生產方法分為氣相光氣化法和液相光氣化法,即光氣與氣態或液態己二

胺(或己二胺的鹽酸鹽等)反應生成HDI反應液,經過脫光氣、脫溶劑,最后經過精餾

的方式得到HDI產品。目前,科思創和萬華化學采用國際上主流的氣相光氣化法生產HDI,

相比傳統的液相光氣化工藝路線,具有工藝流程簡單、收率高、危險性低等優勢。在氣相

光氣法生產HDI的過程中,異氰酸根中的N=C雙鍵在高溫下會斷裂并發生自聚,因此在

光氣化反應、脫光氣、脫溶劑、精餾等過程中,會同時產生高沸點的副產聚六亞甲基二異

氰酸酯(以下簡稱HDI多聚體),由于分子量大、沸點高,HDI多聚體最后從最終產品

提純塔底部分離,利用殘渣系統進一步降低其中的HDI單體的含量并去除固體殘渣后,

即可分離出指標穩定的HDI多聚體。

目前在國內,萬華化學已對HDI多聚體建立相應的企業標準,并成功應用于下游工

業過程。科思創中國公司開展了大量的應用研究發現,HDI多聚體的主要成分為HDI的

二聚體到九聚體的混合物,其性能類似于常用作涂料粘合劑和固化劑的聚異氰酸酯產品。

這種聚合物可以應用于多種下游工業過程,例如作為聚氨酯涂料的固化劑,具有優良的使

用性能,能夠填補國內對聚氨酯行業原材料不斷增長的市場需求。

國外暫無HDI多聚體相關應用的報導,科思創美國公司正在積極地為推進HDI多聚

體的資源化利用而進行性能研究。

1

為切實做好HDI多聚體的工業應用,中國石油和化學工業聯合會經認真研究,決定

啟動HDI多聚體的標準制定工作,通過標準規范產品質量,嚴格控制有關有毒有害物質

指標,為實現HDI多聚體資源化利用打好技術標準基礎。

根據中國石油和化學工業聯合會2021年下發的《關于印發2021年第一批中國石油和

化學工業聯合會團體標準項目計劃的通知》(中石化標工委發(2021)181號)要求,標準

項目號34。由中國化工環保協會、科思創聚合物(中國)有限公司負責起草的《六亞甲

基二異氰酸酯(HDI)副產HDI多聚體》(以下簡稱HDI多聚體)團體標準。

2產品概況

2.1產品性質

產品名稱:六亞甲基二異氰酸酯(HDI)副產HDI多聚體。

產品性質:HDI多聚體主要成分是HDI二聚體到九聚體的混合物,呈深褐色或黑色

粘稠液體,常溫下粘度在8000mPa.S左右,具有刺激性氣味。溶于乙酸乙酯、乙酸丁酯、

二甲苯、氯苯、二氯苯等大部分有機溶劑。

二聚體到九聚體的結構式如下:

二聚體:

三聚體:

五聚體:

七聚體:

2

九聚體:

2.2主要用途

HDI多聚體的主要成分為HDI的二聚體到九聚體的混合物,其性能類似于常用作涂

料粘合劑和固化劑的聚異氰酸酯產品。這種聚合物可以應用于多種下游工業過程,例如作

為聚氨酯涂料的固化劑,具有優良的使用性能。

2.3國內HDI多聚體使用情況

目前國內及國際上,科思創和萬華化學采用氣相光氣化法生產HDI。在氣相光氣化法

生產HDI的過程中,由于異氰酸根高溫下發生自聚,會同時產生高沸點的HDI多聚體,

并從最終產品提純塔底部分離,再通過殘渣系統進一步降低其中的HDI單體的含量并去

除固體殘渣,分離出指標穩定的HDI多聚體。據調研,科思創中國公司的HDI年產能在

10萬噸,HDI多聚體年產能在2000噸左右,相當于每噸HDI產生0.02噸HDI多聚體,

HDI多聚體的產生系數為2%。隨著國內涂料事業的發展和環保要求的提高,HDI及其衍

生物的市場需求不斷增加,因此HDI多聚體的市場潛力很大,能夠填補國內對聚氨酯行

業原材料不斷增長的市場需求。

3

3工作過程

2021年9月8日,召開了編制組第一次全體會議。會議上確定了參與編制單位及人員、

技術路線、任務分工、時間進度等問題。

1)采取的技術路線如下圖1:

圖1:技術路線圖

2)時間進度

2021年8月8日,召開了標準啟動會,會議上確定了參與編制單位及人員、技術路線、

任務分工、時間進度等問題。

2021年8-9月,對國內六亞甲基二異氰酸酯(HDI)副產多聚物生產企業進行了函調

和現場調研。

2021年9月底前,編制完成標準和編制說明初稿。

2021年10月中旬,編制組對標準初稿進行討論,研究確定標準主要參數設置和檢測

方案。

2021年11月上旬,企業自行檢測,收集行業的數據,補充完善標準初稿。

2021年11月20日,根據檢測數據補充完善征求意見稿初稿,并對該初稿召開專家討

4

論會行成征求意見稿。

4標準制定原則和內容

4.1制定原則

依據《中華人民共和國標準化法》第九條、第十條、第十一條“制定標準應當有利于

合理利用國家資源,推廣科學技術成果,提高經濟效益,并符合使用要求;有利于產品的

通用互換,做到技術上先進,經濟上合理;制定標準應做到有關標準的協調配套。

在標準制定過程中,相關指標的設定遵循兩個原則:一是保障環境安全,核心就是通

過嚴格控制HDI多聚體有關有毒有害物質的含量,防止產品使用后對環境造成影響;二

是指標設定突出行業特點,重點關注產品中可能殘留的有毒有害物質的指標,實現安全環

保與技術可行性、經濟性相統一。

4.2編寫格式

本標準在編寫格式上按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的

結構和起草規則》給出的規則起草。

4.3制標基礎

4.3.1范圍

本文件規定了HDI多聚體的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸和貯存。

本文件適用于己二胺經氣相光氣化法、脫光氣、脫溶劑、精餾等過程制備的HDI多聚

體產品。產品主要用作聚氨酯涂料的固化劑等工業用途。不得用于食品包裝等領域。

4.3.2技術要求

在氣相光氣法生產HDI的過程中,異氰酸根中的N=C雙鍵在高溫下會斷裂并發生自

聚,因此在光氣化反應、脫光氣、脫溶劑、精餾等過程中,會同時產生高沸點的HDI多

聚體,由于分子量大、沸點高,HDI多聚體最后從最終產品提純塔底部分離,利用殘渣系

統進一步降低其中的HDI單體的含量并去除固體殘渣后,即可分離出指標穩定的HDI多

聚體。

HDI生產的主要工藝流程及HDI多聚體的產生過程如下圖2:

5

圖2:工藝流程圖

4.4指標項目的設定

在氣相光氣法生產HDI的過程中,原料己二胺完全反應,而原料光氣,副產物氯化氫,

溶劑氯苯等輕組分,分子量小、沸點低,在整個流程中從各塔頂部得到充分的分離或循環

利用,而HDI多聚體分子量大,沸點高,均從各塔底部分離,并從最終產品提純塔的底

部得到的富含HDI多聚體的餾股。再利用殘渣系統進一步減少其中的HDI單體并去除固

體雜質后,得到HDI多聚體。因此,在HDI多聚體中不含原料己二胺、光氣、副產物氯

化氫,溶劑氯苯等。

綜合以上工藝以及有毒有害物質組分,參考國內外的相關標準和國家有關要求,并根

據國內HDI副產多聚物的生產實際和用戶需求,結合國外生產企業的技術指標,確定本

標準的主要參數為外觀、異氰酸根(-NCO)質量分數、粘度、HDI質量分數等4個指標。

4.5試驗方法及指標的設定

本文件所用的試驗方法是在現行的國家標準和化工行業標準規定方法的基礎上進行

優化編制而成。

4.5.1外觀

采用目測評定方法,外觀是一個直觀的、在一定程度上定性反應產品的控制項目。該

產品外觀一般為深褐色或黑色粘稠液體。

4.5.2異氰酸根(-NCO)質量分數

異氰酸根(-NCO)質量分數是衡量HDI多聚體產品的一個重要性指標,體現產品有

效成分的含量。異氰酸根(-NCO)是在應用中進行固化反應的活性官能團,根據下游應

用的性能要求,本標準規定異氰酸根(-NCO)質量分數≥20%。

6

4.5.3粘度

粘度是衡量HDI多聚體產品的一個重要性指標,主要體現的產品在使用過程中的組分

配制和涂刷性能。根據下游應用的性能要求,本標準規定粘度≥3000mPa·s。

4.5.4HDI質量分數

產品中的HDI單體,主要影響在使用過程中的組分配置和涂刷性能要求。根據企業現

有工業水平,本標準規定HDI質量分數≤10%。

4.6采樣

按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的規定進行。

4.7檢驗分類

根據生產和使用實際,本文件確定外觀、異氰酸根(-NCO)質量分數、粘度、HDI

質量分數為出廠檢驗項目。以生產企業采用相同材料、相同的生產條件,連續生產的均質

的HDI多聚體為一批,每個批次進行一次質量檢測。

4.8標志、標簽、包裝、運輸、貯存

4.7.1標志、標簽

每批產品應有質量檢驗報告單。每一包裝件上應有清晰、牢固的標志,標明產品名稱、

批號、凈重、生產日期、保質期、合格證明、生產廠名、標準編號、防濕防曬和有毒有害

等標志。符合GB190相關標志要求,并標明產品使用的注意事項、安全事項以及泄露灑

落處理方法。

4.7.2包裝

產品包裝宜采用桶裝、罐裝等形式,包裝前應充干燥氮氣密封包裝。

4.7.3運輸

產品可桶裝汽運或槽車運輸,裝卸和運輸過程中應防止猛烈撞擊,嚴防雨淋、日曬、

倒置。

4.7.4貯存

應密封貯存在干燥和通風良好的條件下,溫度控制在0℃~30℃,遠離火種和熱源,

且避免與胺類、酸堿類和醇類物質混儲。

本產品自生產日期起,在上述貯存條件下保質期為6個月。

4.9標準屬性

本文件建議為推薦性化工團體標準。

7

4.10標準質量要求

表4-1:HDI多聚體指標

序號項目指標

1外觀深褐色或黑色粘稠液體

2異氰酸根(-NCO)質量分數;ω/%≥20

3粘度(23℃);mPa.s≥3000

4HDI質量分數;ω/%≤10

5方法驗證

5.1分析方法的確定

5.1.1異氰酸根(-NCO)含量的測定

5.1.1.1方法提要

樣品中的異氰酸根與過量的二正丁胺在二甲苯中反應生成脲,過量的二正丁胺用鹽酸

標準溶液進行電位滴定,根據終點鹽酸的消耗量計算異氰酸根的含量。

5.1.1.2試劑和材料

a)丙酮:分析純,經4A分子篩干燥;

b)二甲苯:經4A分子篩干燥;

c)正二丁胺:分析純;

d)正二丁胺溶液2mol/L:338ml二正丁胺溶于1L二甲苯;

e)水:超純水;

f)鹽酸標準溶液:c(HCl)=1.0mol/L;

5.1.1.3分析步驟

5.1.1.3.1式樣溶液的制備

稱取2.0g左右樣品于燒杯中,精確至0.0001g,準確記錄稱量數據;加入20mL干燥的

丙酮,沿內壁傾斜滑入攪拌珠,放磁力攪拌器上攪拌溶解樣品;

5.1.1.3.2測定

8

加入8.5mL二正丁胺二甲苯溶液至上述中,蓋上蓋子,放磁力攪拌器上緩慢攪拌15min;

然后再向燒杯中加入40mL丙酮;并用1.0mol/L鹽酸滴定到終點;

5.1.1.3.3空白實驗

在測定的同時,除不加試樣外,按上述完全相同的分析步驟,試劑和用量進行平行操

作。

5.1.1.4計算

試樣中異氰酸根(-NCO)的質量百分含量以下式計算:

式中:

V1──滴定空白時消耗的鹽酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

V2──滴定樣品時消耗的鹽酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

C──鹽酸標準溶液的濃度,單位為摩爾/升(mol/L);

m──標樣的質量,單位為克(g);

42.02──常數,異氰酸根(-NCO)的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。

5.1.1.5允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果相對誤差應小于0.2%。

5.1.2粘度的測定

5.1.2.1方法提要

待測量的樣品盛于與轉子有一定測量間隙的杯子中,轉子在預設的轉速下旋轉,測量

的物質對這種旋轉運動產生阻力,表現為施加在轉子測量軸上的扭矩,根據粘度計測得的

剪切力和速率計算樣品的粘度。

5.1.2.2儀器

a)HaakeVT550旋轉粘度計;

b)恒溫水浴槽能控制溫度在23±0.2゜C;

c)粘度標準油。

5.1.2.3測定步驟

a)將恒溫水槽溫度控制在23±0.2゜C;

b)按以下表格選擇轉子并安裝到粘度計上:

9

c)粘度范圍選用轉子備注

粘度范圍選用轉子備注

<3000mPa.sMVI樣品量為下標線

3000-10000mPa.sMVII樣品量為中標線

d)按選用的轉子在杯中加入對應的樣品量(見上表);

e)將盛有樣品的杯中裝入粘度計恒溫夾套;

f)按儀器或操作軟件上的“開始”鍵進行20分鐘恒溫使樣品達到23±0.2゜C;

g)然后儀器開始測量粘度并自動顯示(打?。y試結果;

h)測試結束,將轉子和杯中清洗干凈。

5.1.2.4計算

試樣粘度以下式計算:

式中:

τ──剪切力,單位為帕斯卡(Pa);

γ──剪切速率,單位為秒-1(s-1);

5.1.2.5允許差

粘度的兩次平行測定結果相對偏差應小于5.0%。

5.1.3HDI質量分數的測定

按GB/T18446-2009的規定執行

5.2分析方法驗證

5.2.1異氰酸根(-NCO)質量分數測定方法研發與驗證

5.2.1.1檢測方法

本標準所用的試驗方法是在現行的國家標準和化工行業標準規定方法的基礎上進行

優化編制而成。

連續10天的檢測結果如下:

日期異氰酸根(-NCO)質量分數(%)

2021/10/1823.7

2021/10/1923.6

10

2021/10/2023.6

2021/10/2123.9

2021/10/2224.0

2021/10/2523.8

2021/10/2623.9

2021/10/2723.9

2021/10/2823.9

2021/10/2923.8

單個樣品重復測試結果如下:

日期檢測次數異氰酸根(-NCO)質量分數(%)

2021/10/21123.9

223.9

323.9

423.9

523.9

623.9

2021/10/26123.9

223.9

3

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