工作場所空氣中砷化氫的測定原子熒光法2018-06-07發布2018-07-08實施1本標準按照GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》給出的規則起草。本標準由天津市衛生和計劃生育委員會提出并歸口。本標準起草單位：天津市疾病預防控制中心。本標準主要起草人：張萬超、張健、趙淑嵐、韓承、劉蒙蒙。21范圍凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBZ159工作場所空氣中有害物質3原子熒光法3.1原理3.2.2空氣采樣器，流量0L/min～1L/min。3.2.4原子熒光光度計，具砷空心陰極燈，儀器操作參考條件參見附錄A。3.3.3飽和溴水。3.3.4氫氧化鈉溶液，20g/L。3.3.5吸收液：取30mL飽和溴水，加30mL水和20mL氫氧化鈉溶液，搖勻，置于冰箱內保存。3.3.6硫脲-抗壞血酸溶液：分別稱取10g硫脲和抗壞血酸溶于100mL水中，于冰箱內保存。3.3.7鹽酸溶液，5%:50mL鹽酸用水稀釋至1000mL。3.3.8鹽酸羥胺溶液，150g/L:15g鹽酸羥胺溶于100mL水中。3.3.9還原劑：硼氫化鉀溶液：稱取1.0g氫氧化鈉，加入水中，待完全溶解后，再加入4g硼氫化鉀，溶解后搖勻，并稀釋至200mL,現用現配。33.3.10標準溶液：稱取0.1268g三氧化二砷(優級純，在105℃干燥2h),用10mL氫氧化鈉溶液溶解，用硫酸溶液中和；用水定量轉移入1000mL容量瓶中稀釋至刻度。此溶液為0.10mg/mL標準貯備液，3.4樣品的采集、運輸和保存3.4.1在采樣點，用1只裝有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管，以1.0L/min流量采集15min空氣樣品。3.4.2采樣后，立即封閉吸收管的進出氣口；置清潔的容器中運輸和保存。在4℃冰箱內樣品至少可保存5天。3.5分析步驟3.5.1對照試驗：將裝有5.0mL吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣3.5.2標準曲線的配制和測定：取6只25mL具塞刻度試管，分別加入0.0mL～8.0mL砷標準溶液，分別加入5.0mL吸收液和0.5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻至黃色褪去，再加入2.0mL硫脲-抗壞血酸溶液，用3.5.3樣品處理及測定：用采過樣的吸收液洗滌進氣管的內壁3次后，將吸收液移入25mL比色管中，加入0.5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻至黃色褪去，再加入2mL硫脲-抗壞血酸溶液，用5%的鹽酸溶液定容至25mL,搖勻供測定。用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白對照溶液。測得的樣品熒光強度值減去樣品空白對照的熒光強度值后，由標準曲線得砷的濃度(μg/L)。3.6計算3.6.1按GBZ159的要求，將采樣體積換算成標準采樣體積，具體見(1)式。t-采樣點的溫度，℃;3.6.2按式(2)計算空氣中砷化氫的濃度：.......................25-樣品定容的體積，mL;1.04-砷與砷化氫之間的換算系數。4(資料性附錄)A.1儀器操作參考條件：儀器操作條件原子化器高度：8mm;原子化器溫度：1050℃;載氣(Ar)流量：400mL/min;屏蔽氣流量：1000mL/min。A.2本法的檢出限、定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度(以采集15.0L空氣樣品計)、相對標準定量下限定量測定范圍度(mg/m3)偏差(%)5[1]GBZ/T210.4-2008職業衛生標準制定指南第4部分：工作場所空氣中化學物質測定方法[2]GBZ/T160.31-2004工作場所空氣有毒物質測定[3]王海蘭.砷化氫的職業危害與防護[J].現