




版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)
文檔簡介
CSTM團體標準《金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度測定金
相法》編制說明
(立項階段□征詢意見階段√審定階段□
報批階段□)
1、目的意義
內(nèi)氧化是在金屬合金的高溫氧化過程中的氧滲入工件表面,與工件表面的合
金元素發(fā)生反應(yīng),形成氧化物造成的。內(nèi)氧化的存在造成附近區(qū)域合金元素貧化,
引起被氧化界面淬透性下降,降低了表面強度及滲碳件的抗疲勞性能,而沿晶界
生成的氧化物會降低晶間結(jié)合力,裂紋易于在這些位置生成并擴展,從而造成早
期失效。
晶間腐蝕是局部腐蝕的一種,主要由于晶粒表面和內(nèi)部間化學成分的差異以
及晶界雜質(zhì)或內(nèi)應(yīng)力的存在。晶間腐蝕會破壞晶粒間的結(jié)合,大大降低金屬的機
械強度。
合金鋼和高溫合金等材料發(fā)生內(nèi)氧化后,氧會在工件表面,沿著晶界向內(nèi)部
滲入并與合金元素發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生晶間氧化,晶間氧化的深度就是內(nèi)氧化的深度。
晶間腐蝕同樣會沿著工件表面金屬晶粒間的分界面向內(nèi)部擴展。內(nèi)氧化以及晶間
腐蝕均使得樣品表面組織產(chǎn)生變化,通過顯微鏡便可以直觀的檢測出來。
基于此,有必要提供一種金屬材料內(nèi)氧化層深度和晶間腐蝕深度的檢測標
準,以利于合金鋼、高溫合金等材料規(guī)范生產(chǎn)和應(yīng)用。其中物理金相法檢測就是
一種最直觀的檢測方法。
本文件規(guī)定了金相法測試內(nèi)氧化深度和晶間腐蝕深度的一般過程和檢驗方
法。
對于金屬材料內(nèi)氧化深度或晶間腐蝕深度的檢測,國內(nèi)外無具體詳細且方法
簡潔詳細的與之相關(guān)性較大的該項標準,因此本標準的發(fā)布填缺了該項空白,具
有首發(fā)性、前瞻性等重大意義。
該標準已與鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司委托方(客戶:北京鋼研高納科
技股份有限公司、中國科學院金屬研究所等)進行大量實驗驗證,參照該方法進
行的試驗結(jié)果效率高且結(jié)果準確。該方法通過了nadcap及霍尼韋爾公司認證。若
實行成功,將規(guī)范委托方對于金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度的檢測方法,并會
采用該標準進行一系列實驗委托任務(wù),且吸引其它相關(guān)客戶。這將有助于屬內(nèi)氧
化深度及晶間腐蝕深度檢測的發(fā)展,這將有助于金屬材料檢測的發(fā)展,有利于規(guī)
范相關(guān)金屬材料生產(chǎn)和應(yīng)用,為我國材料行業(yè)及制造業(yè)提供支撐。
該標準試驗設(shè)備涉及到光學顯微鏡的觀察及測定,以及磨制拋光金相樣品過
程中所使用的有關(guān)設(shè)備,例如:鑲嵌機、磨樣機、拋光機等。
2、預(yù)期的社會效益、經(jīng)濟效益
該標準若實行成功,將規(guī)范對于金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度的檢測方
法,對于金屬內(nèi)氧化及晶間腐蝕研究方面做出突出貢獻,采用該標準進行的一系
列實驗委托任務(wù),將吸引相關(guān)客戶,對此鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司已進行
大量實驗驗證。這將有助于金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度檢測的發(fā)展,有利于
規(guī)范金屬材料的生產(chǎn)和應(yīng)用,為我國材料行業(yè)及制造業(yè)提供支撐,幫助解決我國
金屬材料成材率較低以及質(zhì)量不高,技術(shù)條件較差的問題。
3、工作簡況
標準的任務(wù)來源主要來自于鋼研納克的多家不同委托方(北京鋼研高納科技
股份有限公司、中國科學院金屬研究所等)對金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度檢
測方法的咨詢,以及總結(jié)過去工作經(jīng)驗的要求,發(fā)現(xiàn)需要急切的提出一種檢測方
法標準,以規(guī)范金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度的檢測手段。
主要工作過程:
2022年9月~10月是工作組籌集立項階段,主要為文獻查閱以及對之前的實驗
進行總結(jié),并咨詢相關(guān)專業(yè)人員,技術(shù)研討以及參與調(diào)研,對此方法標準進行編
寫。
2022年11月~2023年3月是試驗驗證階段,主要為對所提出的各種方法試驗進
行驗證對比,并不斷進行試驗驗證以及原理的探究,以確保其準確性。
2023年4月是征求意見階段,對鋼研納克使用此標準方法的相關(guān)客戶公司,
以及涉及此相關(guān)研究的高校研究院進行征求意見。
2023年5月是送審階段,并繼續(xù)不斷對此標準進行完善。
2023年6月~10月是報批階段,還積極準備且參與了此標準的立項答辯,答辯
通過后,聽取答辯老師所提出的意見后,對該標準進行了完善。
標準起草單位和工作組成員:主要為鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司,以及
北京鋼研高納科技股份有限公司、中國科學院金屬研究所等協(xié)助參與。參與標準
編寫以及提供數(shù)據(jù)支持和理論支持的人員主要有:付航、蘭江林、劉明、劉丹、
高群、鐘振前等人員。
4、標準編制的原則
(1)制修訂標準的依據(jù)或理由
本標準參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)
構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分:試驗方法標
準》的規(guī)定起草。
(2)制修訂標準的原則
a)一致性
b)系統(tǒng)性
c)規(guī)范性
d)普適性
e)適用性
f)先進性
5、確定標準主要技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)
合金鋼和高溫合金等材料發(fā)生內(nèi)氧化后,氧會在工件表面,沿著晶界向內(nèi)部
滲入并與合金元素發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生晶間氧化,晶間氧化的深度就是內(nèi)氧化的深度。
晶間腐蝕同樣會沿著工件表面金屬晶粒間的分界面向內(nèi)部擴展。內(nèi)氧化以及晶間
腐蝕均使得樣品表面組織產(chǎn)生變化,通過顯微鏡便可以直觀的檢測出來。因此,
此試驗方法對于符合標準的不同來源的發(fā)生晶間腐蝕或者內(nèi)氧化的金屬樣品檢
測試驗件來說具有普遍性,且只要是配備了光學顯微鏡的實驗室,在不同型號設(shè)
備上的測試結(jié)果原則下測試結(jié)果都應(yīng)相同。該測試方法標準在不同單位均進行了
試樣驗證,測試的結(jié)果差異不大。而此方法標準也是通過了nadcap、霍尼韋爾公
司具有資質(zhì)認定許可技術(shù)能力的認證,均有認證通過證書。
不確定度評定:
不確定度的來源有:①由測量時實驗人員主觀判斷差異引入的輸入量x的不
確定度分量u1(x);②由測量設(shè)備光學顯微鏡放大倍數(shù)的準確的所引入輸入量x的
測量不確定度分量u2(x);③由測量設(shè)備光學顯微鏡測量系統(tǒng)分辨率引入的輸入
量x的不確定度分量u3(x);④軟件測量標準尺準確度引入的輸入量x的不確定度
分量u4(x)。
上述四個因素是采用光學顯微鏡利用金相法測量材料內(nèi)氧化深度和沿晶腐
蝕深度的主要因素。
基于對上述不確定度的來源進行建立數(shù)學模型以及對不確定分量進行測量
計算評定,包括A類不確定度和B類不確定度,最終得出以下結(jié)論。
對于一般工程問題,取包含因子k=2,置信概率為95%,則內(nèi)氧化深度或沿
晶腐蝕深度的擴展不確定度為:U=k*Uc=1.3。
6、主要試驗或驗證結(jié)果
以下為根據(jù)該方法標準所參與nadcap通過認證的報告
委托單位鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司
任英杰(/)
聯(lián)系方式
/
接收日
2023年09月15日
期
檢測項目IGA
檢測日
2023年09月21日
期
檢測標準NCS/CJW045:2022
樣品說明樣品規(guī)格:Φ30.0×Φ26.0mm;試樣狀態(tài):固溶態(tài)
檢驗結(jié)果:試樣經(jīng)鑲嵌打磨拋光后檢驗金屬管內(nèi)壁IGA,結(jié)果見表1,
形貌如圖1所示。
表1檢驗結(jié)果
實驗室編號試樣名稱試樣原號IGA/μm
23BS188229-1304L7444
圖1IGA形貌
**********報告結(jié)束**********
7、與國際、國外同類標準水平的對比情況
對于金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度的檢測,國際、國外無具體詳細且方法
簡潔詳細的與之相關(guān)性較大的該項標準,因此本標準的發(fā)布填缺了該項空白,具
有首發(fā)性、前瞻性等重大意義。
方法標準與相關(guān)國際\國外\國家\行業(yè)\地方\團體標準
主要參數(shù)對比表
標準號本標準
標準名稱金屬內(nèi)氧化深度或晶間腐蝕深度測定金相法
本方法規(guī)定了金屬內(nèi)氧化深度或晶間腐蝕深度的金相測定方法。
范圍本方法適用于合金鋼、高溫合金等金屬材料表面內(nèi)氧化或晶間腐蝕深度的
測定。
合金鋼和高溫合金等材料發(fā)生內(nèi)氧化后,氧會在工件表面,沿著晶界向內(nèi)
部滲入并與合金元素發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生晶間氧化,晶間氧化的深度就是內(nèi)氧
原理化的深度。晶間腐蝕同樣會沿著工件表面金屬晶粒間的分界面向內(nèi)部擴
展。內(nèi)氧化以及晶間腐蝕均使得樣品表面組織產(chǎn)生變化,通過顯微鏡便可
以直觀的檢測出來。
檢驗表面需按一般金相試樣進行磨制拋光,金相樣品制備過程參照GB/T
13298或ASTME3執(zhí)行,樣品需要鑲嵌以保護邊部。要求試樣邊緣不允
制樣要求
許有剝落、圓角、卷邊,通常試樣應(yīng)當鑲嵌或固定在夾持器內(nèi),必要時被
檢試樣表面可電鍍上一層金屬加以保護。鑲嵌樣品表面和鑲嵌料之間的間
隙應(yīng)小于10μm,如果間隙超過10μm,需要重新鑲嵌或更換鑲嵌材料。
可以使用自動或半自動的制樣技術(shù)。樣品制成拋光態(tài)金相試樣,試樣制備
完成后先在肉眼下進行初步檢查,確認被檢表面光潔度等是否符合檢測要
求,然后在光學顯微鏡下檢查邊部狀態(tài),包括剝落、圓角、卷邊、間隙等
是否合規(guī)。如果不滿足要求,需要重新制樣。在去除鑲嵌料時,應(yīng)注意不
要觸碰到檢驗面,尤其是注意保護邊部不出現(xiàn)損傷。
試驗條件擁有鑲嵌磨制拋光制備金相樣品,以及光學顯微鏡配備設(shè)施。
采用光學顯微鏡檢查試樣制備情況以及檢測金屬內(nèi)氧化深度或晶間腐蝕
儀器設(shè)備
深度。
試劑材料僅需將待檢測樣品制備成金相樣品拋光態(tài),無需其他檢測試劑。
金相法是通過在光學顯微鏡下觀察試樣邊部內(nèi)氧化狀態(tài)或晶間腐蝕
狀態(tài),并測量最大深度的方法。
內(nèi)氧化深度和晶間腐蝕深度測定均在拋光態(tài)下進行。
將制備好的樣品在光學顯微鏡下觀察。借助于測微目鏡,或利用金相
圖像分析系統(tǒng)觀察和定量測量從樣品表面到基體組織已無內(nèi)氧化或晶間
腐蝕的那一點的距離。觀察整個被檢區(qū)域,先在合適的放大倍數(shù)下掃描整
個樣品表面以定位內(nèi)氧化或晶間腐蝕最大深度的位置(進行深度測量時,
試驗方法試樣邊部起始位置應(yīng)去除因腐蝕、氧化等造成的非基體區(qū)域),然后拍攝
照片并利用圖像分析軟件對內(nèi)氧化或晶間腐蝕最大深度進行測量。
最深位置及大致深度是對試樣在最深的內(nèi)氧化或晶間腐蝕區(qū)域的一
個顯微鏡視場內(nèi),測量最深處的位置,并取其數(shù)值。
放大倍數(shù)的選擇取決于內(nèi)氧化或晶間腐蝕深度。如果需方?jīng)]有特殊規(guī)
定,由檢測者選擇。建議使用能觀測到整個內(nèi)氧化或晶間腐蝕的最大倍數(shù)。
通常內(nèi)氧化深度推薦放大倍數(shù)為500倍到1000倍,晶間腐蝕深度推薦放
大倍數(shù)為100倍到500倍。
試驗結(jié)果測量內(nèi)氧化或晶間腐蝕最大深度并記錄。
試驗通過在不同型號設(shè)備上,不同測試單位,不同來源樣品,并且在具有
試驗有效性判
資質(zhì)認定許可技術(shù)能力的實驗室(CANS、nadcap、霍尼韋爾公司認證)
斷
主導下的多家比對結(jié)果都未出現(xiàn)任何問題。
無法比對無相關(guān)現(xiàn)有標準與此標準方法相似
...../
8、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標準的關(guān)系
本標準參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件
的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分:試驗
方法標準》的規(guī)定起草。完全符合現(xiàn)行法律、法規(guī)、強制性國家標準情況。
9、知識產(chǎn)權(quán)情況說明
本文件的內(nèi)容不涉及其它專利本文件的內(nèi)容。
10、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)
無重大分歧意見。
11、貫徹標準的要求和措施建議
期望征求意見以及后續(xù)標準發(fā)布實施過程能夠盡快完成,并且發(fā)布后盡快實
施。無過渡辦法。
12、替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標準的建議
無替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標準
13、其它應(yīng)予說明的事項
無其它應(yīng)予說明的事項。
14、編制說明附件
以下為根據(jù)該方法標準所參與霍尼韋爾公司通過認證的報告
鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司運營質(zhì)量部
委托單位
OperationQualityDepartmentofNCSTestingTechnology
Customer
Co.,Ltd
劉正
聯(lián)系方式
LiuZheng
Contact
/
接收日期2023年05月26
金相檢驗、合金損耗、Receipt日
檢測項目
沿晶氧化/晶間腐蝕dateMay.26,2023
Testing
MetallographicEvaluation,2023年05月31
item檢測日期
Alloydepletion,IGO/IGA日
Testdate
May.31,2023
檢測標準ASTME3-11(2017),NCS/CJW045:2022,NCS/CJ
StandardW044:2022
樣品說明
取樣位置SampleLocation:/
Description
檢驗結(jié)果:試樣檢驗面經(jīng)鑲嵌、研磨、拋光后在光學顯微鏡下檢驗沿
晶氧化/晶間腐蝕,采用CuCl2+HCl+C2H5OH溶液腐蝕后檢驗金相組
織,檢驗結(jié)果見表1。采用EDX半定量分析方法檢驗合金損耗,沿
邊緣每間隔5μm進行10組點分析,同時考慮EDX誤差范圍5%將基
體含量下限(-5%)作為基準,各點檢測含量上限(+5%)作為判定值,檢
驗結(jié)果見表2。典型金相組織、沿晶氧化/晶間腐蝕如圖1~2所示,合
金損耗檢驗結(jié)果見圖3~圖7。
Testresults:TheIGO/IGAaretestedaftergrindingandpolishingby
opticalmicroscope,andmicrostructureistestedafteretchingby
CuCl2+HCl+C2H5OHetchant.TheresultisshowninTable1.Alloy
depletionistestedbyEDXsemi-quantitativeanalysismethod,10points
analysiswereperformedatintervalsof5μmalongthesurfacetothe
substrate.ConsideringtheEDXerrorrangeof5%,thelowerlimitofthe
matrixcontent(-5%)isusedasthebenchmark,andtheupperlimitofthe
detectioncontentateachpoint(+5%)isusedasthejudgmentvalue.The
testresultsareshowninTable2.ThetypicalIGO/IGAandmicrostructure
isshowninFigure1toFigure2,theresultofalloydepletionisshownin
Figure3~Figure7.
表1沿晶氧化/晶間腐蝕檢驗結(jié)果
Table1TestresultsofIGO/IGA,microstructure
沿晶氧化/晶間金相組織
樣品名稱樣品原號
實驗室編號腐蝕microstructure
SpecimenOriginal
NCSNo.IGO/IGA
namesampleNO.
(μm)
鑄態(tài)組織
23BS104028-1In718/53
caststructure
表2合金損耗檢驗結(jié)果
Table2TestresultofAlloydepletion
樣品名稱樣品原號合金損耗Alloydepletion(μm)
實驗室編號
SpecimenOriginal視場視場視場
NCSNo.123
namesampleNO.field1field2Field3
23BS104028-1In718/000
圖1沿晶氧化/晶間腐蝕
Figure1IGO/IGA
圖2顯微組織
Figure2microstructure
圖3面分布結(jié)果
Figure3Mappingresults
圖4EDX點分布示意圖
Figure4EDXpointdistributiondiagram
表3視場1各位置元素含量(wt.%)
Table3Elementcontentofeachpositioninfield1(wt.%)
至表面距離
NiFeCrNbMo
distancetosurface(μm)
553.119.818.94.33.2
1053.719.519.34.13.3
1553.919.419.53.93.0
2054.218.919.44.13.1
2554.518.819.54.02.8
3054.218.819.94.02.7
3553.318.219.64.23.2
4053.418.419.94.23.1
4553.218.320.04.63.0
5053.218.220.14.33.1
圖5視場1各元素含量趨勢
Fig.5Contenttrendsofeachelementinfield1
表4視場2各位置元素含量
Table4Elementcontentofeachpositioninfield2(wt.%)
至表面距離
NiFeCrNbMo
distancetosurface(μm)
551.718.320.55.23.4
1051.817.920.25.63.5
1551.917.920.05.73.4
2052.017.920.55.13.2
2552.117.820.15.43.3
3052.417.719.95.23.5
3552.018.120.25.03.1
4051.917.920.35.03.3
4551.617.820.15.13.8
5051.917.720.45.13.4
圖6視場2各元素含量趨勢
Fig.6Contenttrendsofeachelementinfield
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 測繪工程中特殊地形測量對策與優(yōu)化方案
- 民政系統(tǒng)檔案管理辦法
- 征用法律客體范圍界定研究
- 醫(yī)藥耗材流通管理辦法
- 學校安全教育課程:設(shè)計與實施
- 高校校園交通安全管理模式創(chuàng)新研究
- 材料采購預(yù)算管理辦法
- 體育從業(yè)機構(gòu)管理辦法
- 教科書內(nèi)容組織與科學設(shè)計
- 在線開放課程建設(shè)與管理策略
- 監(jiān)理通知回執(zhí)單新
- 母嬰保健-助產(chǎn)技術(shù)理論考核試題題庫及答案
- 保潔服務(wù)考核表(僅供參考)
- dd5e人物卡可填充格式角色卡夜版
- 教師進企業(yè)實踐三方協(xié)議書
- 施工現(xiàn)場隱患圖片識別合集
- 山西省建設(shè)工程計價依據(jù)
- 煤礦在用安全設(shè)備檢測檢驗制度
- GB/T 24632.2-2009產(chǎn)品幾何技術(shù)規(guī)范(GPS)圓度第2部分:規(guī)范操作集
- GB/T 20428-2006巖石平板
- GB/T 11363-1989釬焊接頭強度試驗方法
評論
0/150
提交評論