CSTM團體標準《金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度測定金

相法》編制說明

（立項階段□征詢意見階段√審定階段□

報批階段□）

1、目的意義

內(nèi)氧化是在金屬合金的高溫氧化過程中的氧滲入工件表面，與工件表面的合

金元素發(fā)生反應(yīng),形成氧化物造成的。內(nèi)氧化的存在造成附近區(qū)域合金元素貧化，

引起被氧化界面淬透性下降,降低了表面強度及滲碳件的抗疲勞性能，而沿晶界

生成的氧化物會降低晶間結(jié)合力，裂紋易于在這些位置生成并擴展，從而造成早

期失效。

晶間腐蝕是局部腐蝕的一種，主要由于晶粒表面和內(nèi)部間化學成分的差異以

及晶界雜質(zhì)或內(nèi)應(yīng)力的存在。晶間腐蝕會破壞晶粒間的結(jié)合，大大降低金屬的機

械強度。

合金鋼和高溫合金等材料發(fā)生內(nèi)氧化后，氧會在工件表面，沿著晶界向內(nèi)部

滲入并與合金元素發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生晶間氧化，晶間氧化的深度就是內(nèi)氧化的深度。

晶間腐蝕同樣會沿著工件表面金屬晶粒間的分界面向內(nèi)部擴展。內(nèi)氧化以及晶間

腐蝕均使得樣品表面組織產(chǎn)生變化，通過顯微鏡便可以直觀的檢測出來。

基于此，有必要提供一種金屬材料內(nèi)氧化層深度和晶間腐蝕深度的檢測標

準，以利于合金鋼、高溫合金等材料規(guī)范生產(chǎn)和應(yīng)用。其中物理金相法檢測就是

一種最直觀的檢測方法。

本文件規(guī)定了金相法測試內(nèi)氧化深度和晶間腐蝕深度的一般過程和檢驗方

法。

對于金屬材料內(nèi)氧化深度或晶間腐蝕深度的檢測，國內(nèi)外無具體詳細且方法

簡潔詳細的與之相關(guān)性較大的該項標準，因此本標準的發(fā)布填缺了該項空白，具

有首發(fā)性、前瞻性等重大意義。

該標準已與鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司委托方（客戶：北京鋼研高納科

技股份有限公司、中國科學院金屬研究所等）進行大量實驗驗證，參照該方法進

行的試驗結(jié)果效率高且結(jié)果準確。該方法通過了nadcap及霍尼韋爾公司認證。若

實行成功，將規(guī)范委托方對于金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度的檢測方法，并會

采用該標準進行一系列實驗委托任務(wù)，且吸引其它相關(guān)客戶。這將有助于屬內(nèi)氧

化深度及晶間腐蝕深度檢測的發(fā)展，這將有助于金屬材料檢測的發(fā)展，有利于規(guī)

范相關(guān)金屬材料生產(chǎn)和應(yīng)用，為我國材料行業(yè)及制造業(yè)提供支撐。

該標準試驗設(shè)備涉及到光學顯微鏡的觀察及測定，以及磨制拋光金相樣品過

程中所使用的有關(guān)設(shè)備，例如：鑲嵌機、磨樣機、拋光機等。

2、預(yù)期的社會效益、經(jīng)濟效益

該標準若實行成功，將規(guī)范對于金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度的檢測方

法，對于金屬內(nèi)氧化及晶間腐蝕研究方面做出突出貢獻，采用該標準進行的一系

列實驗委托任務(wù)，將吸引相關(guān)客戶，對此鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司已進行

大量實驗驗證。這將有助于金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度檢測的發(fā)展，有利于

規(guī)范金屬材料的生產(chǎn)和應(yīng)用，為我國材料行業(yè)及制造業(yè)提供支撐，幫助解決我國

金屬材料成材率較低以及質(zhì)量不高，技術(shù)條件較差的問題。

3、工作簡況

標準的任務(wù)來源主要來自于鋼研納克的多家不同委托方（北京鋼研高納科技

股份有限公司、中國科學院金屬研究所等）對金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度檢

測方法的咨詢，以及總結(jié)過去工作經(jīng)驗的要求，發(fā)現(xiàn)需要急切的提出一種檢測方

法標準，以規(guī)范金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度的檢測手段。

主要工作過程：

2022年9月~10月是工作組籌集立項階段，主要為文獻查閱以及對之前的實驗

進行總結(jié)，并咨詢相關(guān)專業(yè)人員，技術(shù)研討以及參與調(diào)研，對此方法標準進行編

寫。

2022年11月~2023年3月是試驗驗證階段，主要為對所提出的各種方法試驗進

行驗證對比，并不斷進行試驗驗證以及原理的探究，以確保其準確性。

2023年4月是征求意見階段，對鋼研納克使用此標準方法的相關(guān)客戶公司，

以及涉及此相關(guān)研究的高校研究院進行征求意見。

2023年5月是送審階段，并繼續(xù)不斷對此標準進行完善。

2023年6月~10月是報批階段，還積極準備且參與了此標準的立項答辯，答辯

通過后，聽取答辯老師所提出的意見后，對該標準進行了完善。

標準起草單位和工作組成員：主要為鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司，以及

北京鋼研高納科技股份有限公司、中國科學院金屬研究所等協(xié)助參與。參與標準

編寫以及提供數(shù)據(jù)支持和理論支持的人員主要有：付航、蘭江林、劉明、劉丹、

高群、鐘振前等人員。

4、標準編制的原則

（1）制修訂標準的依據(jù)或理由

本標準參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)

構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標

準》的規(guī)定起草。

（2）制修訂標準的原則

a)一致性

b)系統(tǒng)性

c)規(guī)范性

d)普適性

e)適用性

f)先進性

5、確定標準主要技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)

合金鋼和高溫合金等材料發(fā)生內(nèi)氧化后，氧會在工件表面，沿著晶界向內(nèi)部

滲入并與合金元素發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生晶間氧化，晶間氧化的深度就是內(nèi)氧化的深度。

晶間腐蝕同樣會沿著工件表面金屬晶粒間的分界面向內(nèi)部擴展。內(nèi)氧化以及晶間

腐蝕均使得樣品表面組織產(chǎn)生變化，通過顯微鏡便可以直觀的檢測出來。因此，

此試驗方法對于符合標準的不同來源的發(fā)生晶間腐蝕或者內(nèi)氧化的金屬樣品檢

測試驗件來說具有普遍性，且只要是配備了光學顯微鏡的實驗室，在不同型號設(shè)

備上的測試結(jié)果原則下測試結(jié)果都應(yīng)相同。該測試方法標準在不同單位均進行了

試樣驗證，測試的結(jié)果差異不大。而此方法標準也是通過了nadcap、霍尼韋爾公

司具有資質(zhì)認定許可技術(shù)能力的認證，均有認證通過證書。

不確定度評定：

不確定度的來源有：①由測量時實驗人員主觀判斷差異引入的輸入量x的不

確定度分量u1(x)；②由測量設(shè)備光學顯微鏡放大倍數(shù)的準確的所引入輸入量x的

測量不確定度分量u2(x)；③由測量設(shè)備光學顯微鏡測量系統(tǒng)分辨率引入的輸入

量x的不確定度分量u3(x)；④軟件測量標準尺準確度引入的輸入量x的不確定度

分量u4(x)。

上述四個因素是采用光學顯微鏡利用金相法測量材料內(nèi)氧化深度和沿晶腐

蝕深度的主要因素。

基于對上述不確定度的來源進行建立數(shù)學模型以及對不確定分量進行測量

計算評定，包括A類不確定度和B類不確定度，最終得出以下結(jié)論。

對于一般工程問題，取包含因子k=2，置信概率為95%，則內(nèi)氧化深度或沿

晶腐蝕深度的擴展不確定度為：U=k*Uc＝1.3。

6、主要試驗或驗證結(jié)果

以下為根據(jù)該方法標準所參與nadcap通過認證的報告

委托單位鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司

任英杰（/）

聯(lián)系方式

/

接收日

2023年09月15日

期

檢測項目IGA

檢測日

2023年09月21日

期

檢測標準NCS/CJW045:2022

樣品說明樣品規(guī)格：Φ30.0×Φ26.0mm；試樣狀態(tài)：固溶態(tài)

檢驗結(jié)果：試樣經(jīng)鑲嵌打磨拋光后檢驗金屬管內(nèi)壁IGA，結(jié)果見表1，

形貌如圖1所示。

表1檢驗結(jié)果

實驗室編號試樣名稱試樣原號IGA/μm

23BS188229-1304L7444

圖1IGA形貌

**********報告結(jié)束**********

7、與國際、國外同類標準水平的對比情況

對于金屬內(nèi)氧化深度及晶間腐蝕深度的檢測，國際、國外無具體詳細且方法

簡潔詳細的與之相關(guān)性較大的該項標準，因此本標準的發(fā)布填缺了該項空白，具

有首發(fā)性、前瞻性等重大意義。

方法標準與相關(guān)國際＼國外＼國家＼行業(yè)＼地方＼團體標準

主要參數(shù)對比表

標準號本標準

標準名稱金屬內(nèi)氧化深度或晶間腐蝕深度測定金相法

本方法規(guī)定了金屬內(nèi)氧化深度或晶間腐蝕深度的金相測定方法。

范圍本方法適用于合金鋼、高溫合金等金屬材料表面內(nèi)氧化或晶間腐蝕深度的

測定。

合金鋼和高溫合金等材料發(fā)生內(nèi)氧化后，氧會在工件表面，沿著晶界向內(nèi)

部滲入并與合金元素發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生晶間氧化，晶間氧化的深度就是內(nèi)氧

原理化的深度。晶間腐蝕同樣會沿著工件表面金屬晶粒間的分界面向內(nèi)部擴

展。內(nèi)氧化以及晶間腐蝕均使得樣品表面組織產(chǎn)生變化，通過顯微鏡便可

以直觀的檢測出來。

檢驗表面需按一般金相試樣進行磨制拋光，金相樣品制備過程參照GB/T

13298或ASTME3執(zhí)行，樣品需要鑲嵌以保護邊部。要求試樣邊緣不允

制樣要求

許有剝落、圓角、卷邊，通常試樣應(yīng)當鑲嵌或固定在夾持器內(nèi)，必要時被

檢試樣表面可電鍍上一層金屬加以保護。鑲嵌樣品表面和鑲嵌料之間的間

隙應(yīng)小于10μm，如果間隙超過10μm，需要重新鑲嵌或更換鑲嵌材料。

可以使用自動或半自動的制樣技術(shù)。樣品制成拋光態(tài)金相試樣，試樣制備

完成后先在肉眼下進行初步檢查，確認被檢表面光潔度等是否符合檢測要

求，然后在光學顯微鏡下檢查邊部狀態(tài)，包括剝落、圓角、卷邊、間隙等

是否合規(guī)。如果不滿足要求，需要重新制樣。在去除鑲嵌料時，應(yīng)注意不

要觸碰到檢驗面，尤其是注意保護邊部不出現(xiàn)損傷。

試驗條件擁有鑲嵌磨制拋光制備金相樣品，以及光學顯微鏡配備設(shè)施。

采用光學顯微鏡檢查試樣制備情況以及檢測金屬內(nèi)氧化深度或晶間腐蝕

儀器設(shè)備

深度。

試劑材料僅需將待檢測樣品制備成金相樣品拋光態(tài)，無需其他檢測試劑。

金相法是通過在光學顯微鏡下觀察試樣邊部內(nèi)氧化狀態(tài)或晶間腐蝕

狀態(tài)，并測量最大深度的方法。

內(nèi)氧化深度和晶間腐蝕深度測定均在拋光態(tài)下進行。

將制備好的樣品在光學顯微鏡下觀察。借助于測微目鏡，或利用金相

圖像分析系統(tǒng)觀察和定量測量從樣品表面到基體組織已無內(nèi)氧化或晶間

腐蝕的那一點的距離。觀察整個被檢區(qū)域，先在合適的放大倍數(shù)下掃描整

個樣品表面以定位內(nèi)氧化或晶間腐蝕最大深度的位置（進行深度測量時，

試驗方法試樣邊部起始位置應(yīng)去除因腐蝕、氧化等造成的非基體區(qū)域），然后拍攝

照片并利用圖像分析軟件對內(nèi)氧化或晶間腐蝕最大深度進行測量。

最深位置及大致深度是對試樣在最深的內(nèi)氧化或晶間腐蝕區(qū)域的一

個顯微鏡視場內(nèi)，測量最深處的位置，并取其數(shù)值。

放大倍數(shù)的選擇取決于內(nèi)氧化或晶間腐蝕深度。如果需方?jīng)]有特殊規(guī)

定,由檢測者選擇。建議使用能觀測到整個內(nèi)氧化或晶間腐蝕的最大倍數(shù)。

通常內(nèi)氧化深度推薦放大倍數(shù)為500倍到1000倍，晶間腐蝕深度推薦放

大倍數(shù)為100倍到500倍。

試驗結(jié)果測量內(nèi)氧化或晶間腐蝕最大深度并記錄。

試驗通過在不同型號設(shè)備上，不同測試單位，不同來源樣品，并且在具有

試驗有效性判

資質(zhì)認定許可技術(shù)能力的實驗室（CANS、nadcap、霍尼韋爾公司認證）

斷

主導下的多家比對結(jié)果都未出現(xiàn)任何問題。

無法比對無相關(guān)現(xiàn)有標準與此標準方法相似

．．．．．/

8、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和標準的關(guān)系

本標準參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件

的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗

方法標準》的規(guī)定起草。完全符合現(xiàn)行法律、法規(guī)、強制性國家標準情況。

9、知識產(chǎn)權(quán)情況說明

本文件的內(nèi)容不涉及其它專利本文件的內(nèi)容。

10、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

無重大分歧意見。

11、貫徹標準的要求和措施建議

期望征求意見以及后續(xù)標準發(fā)布實施過程能夠盡快完成，并且發(fā)布后盡快實

施。無過渡辦法。

12、替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標準的建議

無替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標準

13、其它應(yīng)予說明的事項

無其它應(yīng)予說明的事項。

14、編制說明附件

以下為根據(jù)該方法標準所參與霍尼韋爾公司通過認證的報告

鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司運營質(zhì)量部

委托單位

OperationQualityDepartmentofNCSTestingTechnology

Customer

Co.,Ltd

劉正

聯(lián)系方式

LiuZheng

Contact

/

接收日期2023年05月26

金相檢驗、合金損耗、Receipt日

檢測項目

沿晶氧化/晶間腐蝕dateMay.26,2023

Testing

MetallographicEvaluation,2023年05月31

item檢測日期

Alloydepletion,IGO/IGA日

Testdate

May.31,2023

檢測標準ASTME3-11(2017),NCS/CJW045:2022,NCS/CJ

StandardW044:2022

樣品說明

取樣位置SampleLocation：/

Description

檢驗結(jié)果：試樣檢驗面經(jīng)鑲嵌、研磨、拋光后在光學顯微鏡下檢驗沿

晶氧化/晶間腐蝕，采用CuCl2+HCl+C2H5OH溶液腐蝕后檢驗金相組

織，檢驗結(jié)果見表1。采用EDX半定量分析方法檢驗合金損耗，沿

邊緣每間隔5μm進行10組點分析，同時考慮EDX誤差范圍5%將基

體含量下限(-5%)作為基準，各點檢測含量上限(+5%)作為判定值，檢

驗結(jié)果見表2。典型金相組織、沿晶氧化/晶間腐蝕如圖1~2所示，合

金損耗檢驗結(jié)果見圖3~圖7。

Testresults：TheIGO/IGAaretestedaftergrindingandpolishingby

opticalmicroscope,andmicrostructureistestedafteretchingby

CuCl2+HCl+C2H5OHetchant.TheresultisshowninTable1.Alloy

depletionistestedbyEDXsemi-quantitativeanalysismethod,10points

analysiswereperformedatintervalsof5μmalongthesurfacetothe

substrate.ConsideringtheEDXerrorrangeof5%,thelowerlimitofthe

matrixcontent(-5%)isusedasthebenchmark,andtheupperlimitofthe

detectioncontentateachpoint(+5%)isusedasthejudgmentvalue.The

testresultsareshowninTable2.ThetypicalIGO/IGAandmicrostructure

isshowninFigure1toFigure2,theresultofalloydepletionisshownin

Figure3~Figure7.

表1沿晶氧化/晶間腐蝕檢驗結(jié)果

Table1TestresultsofIGO/IGA,microstructure

沿晶氧化/晶間金相組織

樣品名稱樣品原號

實驗室編號腐蝕microstructure

SpecimenOriginal

NCSNo.IGO/IGA

namesampleNO.

(μm)

鑄態(tài)組織

23BS104028-1In718/53

caststructure

表2合金損耗檢驗結(jié)果

Table2TestresultofAlloydepletion

樣品名稱樣品原號合金損耗Alloydepletion(μm)

實驗室編號

SpecimenOriginal視場視場視場

NCSNo.123

namesampleNO.field1field2Field3

23BS104028-1In718/000

圖1沿晶氧化/晶間腐蝕

Figure1IGO/IGA

圖2顯微組織

Figure2microstructure

圖3面分布結(jié)果

Figure3Mappingresults

圖4EDX點分布示意圖

Figure4EDXpointdistributiondiagram

表3視場1各位置元素含量(wt.%)

Table3Elementcontentofeachpositioninfield1(wt.%)

至表面距離

NiFeCrNbMo

distancetosurface(μm)

553.119.818.94.33.2

1053.719.519.34.13.3

1553.919.419.53.93.0

2054.218.919.44.13.1

2554.518.819.54.02.8

3054.218.819.94.02.7

3553.318.219.64.23.2

4053.418.419.94.23.1

4553.218.320.04.63.0

5053.218.220.14.33.1

圖5視場1各元素含量趨勢

Fig.5Contenttrendsofeachelementinfield1

表4視場2各位置元素含量

Table4Elementcontentofeachpositioninfield2(wt.%)

至表面距離

NiFeCrNbMo

distancetosurface(μm)

551.718.320.55.23.4

1051.817.920.25.63.5

1551.917.920.05.73.4

2052.017.920.55.13.2

2552.117.820.15.43.3

3052.417.719.95.23.5

3552.018.120.25.03.1

4051.917.920.35.03.3

4551.617.820.15.13.8

5051.917.720.45.13.4

圖6視場2各元素含量趨勢

Fig.6Contenttrendsofeachelementinfield