CSTM團體標準《金屬內氧化深度及晶間腐蝕深度測定金

相法》編制說明

（立項階段□征詢意見階段√審定階段□

報批階段□）

1、目的意義

內氧化是在金屬合金的高溫氧化過程中的氧滲入工件表面，與工件表面的合

金元素發生反應,形成氧化物造成的。內氧化的存在造成附近區域合金元素貧化，

引起被氧化界面淬透性下降,降低了表面強度及滲碳件的抗疲勞性能，而沿晶界

生成的氧化物會降低晶間結合力，裂紋易于在這些位置生成并擴展，從而造成早

期失效。

晶間腐蝕是局部腐蝕的一種，主要由于晶粒表面和內部間化學成分的差異以

及晶界雜質或內應力的存在。晶間腐蝕會破壞晶粒間的結合，大大降低金屬的機

械強度。

合金鋼和高溫合金等材料發生內氧化后，氧會在工件表面，沿著晶界向內部

滲入并與合金元素發生反應，產生晶間氧化，晶間氧化的深度就是內氧化的深度。

晶間腐蝕同樣會沿著工件表面金屬晶粒間的分界面向內部擴展。內氧化以及晶間

腐蝕均使得樣品表面組織產生變化，通過顯微鏡便可以直觀的檢測出來。

基于此，有必要提供一種金屬材料內氧化層深度和晶間腐蝕深度的檢測標

準，以利于合金鋼、高溫合金等材料規范生產和應用。其中物理金相法檢測就是

一種最直觀的檢測方法。

本文件規定了金相法測試內氧化深度和晶間腐蝕深度的一般過程和檢驗方

法。

對于金屬材料內氧化深度或晶間腐蝕深度的檢測，國內外無具體詳細且方法

簡潔詳細的與之相關性較大的該項標準，因此本標準的發布填缺了該項空白，具

有首發性、前瞻性等重大意義。

該標準已與鋼研納克檢測技術股份有限公司委托方（客戶：北京鋼研高納科

技股份有限公司、中國科學院金屬研究所等）進行大量實驗驗證，參照該方法進

行的試驗結果效率高且結果準確。該方法通過了nadcap及霍尼韋爾公司認證。若

實行成功，將規范委托方對于金屬內氧化深度及晶間腐蝕深度的檢測方法，并會

采用該標準進行一系列實驗委托任務，且吸引其它相關客戶。這將有助于屬內氧

化深度及晶間腐蝕深度檢測的發展，這將有助于金屬材料檢測的發展，有利于規

范相關金屬材料生產和應用，為我國材料行業及制造業提供支撐。

該標準試驗設備涉及到光學顯微鏡的觀察及測定，以及磨制拋光金相樣品過

程中所使用的有關設備，例如：鑲嵌機、磨樣機、拋光機等。

2、預期的社會效益、經濟效益

該標準若實行成功，將規范對于金屬內氧化深度及晶間腐蝕深度的檢測方

法，對于金屬內氧化及晶間腐蝕研究方面做出突出貢獻，采用該標準進行的一系

列實驗委托任務，將吸引相關客戶，對此鋼研納克檢測技術股份有限公司已進行

大量實驗驗證。這將有助于金屬內氧化深度及晶間腐蝕深度檢測的發展，有利于

規范金屬材料的生產和應用，為我國材料行業及制造業提供支撐，幫助解決我國

金屬材料成材率較低以及質量不高，技術條件較差的問題。

3、工作簡況

標準的任務來源主要來自于鋼研納克的多家不同委托方（北京鋼研高納科技

股份有限公司、中國科學院金屬研究所等）對金屬內氧化深度及晶間腐蝕深度檢

測方法的咨詢，以及總結過去工作經驗的要求，發現需要急切的提出一種檢測方

法標準，以規范金屬內氧化深度及晶間腐蝕深度的檢測手段。

主要工作過程：

2022年9月~10月是工作組籌集立項階段，主要為文獻查閱以及對之前的實驗

進行總結，并咨詢相關專業人員，技術研討以及參與調研，對此方法標準進行編

寫。

2022年11月~2023年3月是試驗驗證階段，主要為對所提出的各種方法試驗進

行驗證對比，并不斷進行試驗驗證以及原理的探究，以確保其準確性。

2023年4月是征求意見階段，對鋼研納克使用此標準方法的相關客戶公司，

以及涉及此相關研究的高校研究院進行征求意見。

2023年5月是送審階段，并繼續不斷對此標準進行完善。

2023年6月~10月是報批階段，還積極準備且參與了此標準的立項答辯，答辯

通過后，聽取答辯老師所提出的意見后，對該標準進行了完善。

標準起草單位和工作組成員：主要為鋼研納克檢測技術股份有限公司，以及

北京鋼研高納科技股份有限公司、中國科學院金屬研究所等協助參與。參與標準

編寫以及提供數據支持和理論支持的人員主要有：付航、蘭江林、劉明、劉丹、

高群、鐘振前等人員。

4、標準編制的原則

（1）制修訂標準的依據或理由

本標準參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結

構和起草規則》、GB/T20001.4—2015《標準編寫規則第4部分：試驗方法標

準》的規定起草。

（2）制修訂標準的原則

a)一致性

b)系統性

c)規范性

d)普適性

e)適用性

f)先進性

5、確定標準主要技術內容的依據

合金鋼和高溫合金等材料發生內氧化后，氧會在工件表面，沿著晶界向內部

滲入并與合金元素發生反應，產生晶間氧化，晶間氧化的深度就是內氧化的深度。

晶間腐蝕同樣會沿著工件表面金屬晶粒間的分界面向內部擴展。內氧化以及晶間

腐蝕均使得樣品表面組織產生變化，通過顯微鏡便可以直觀的檢測出來。因此，

此試驗方法對于符合標準的不同來源的發生晶間腐蝕或者內氧化的金屬樣品檢

測試驗件來說具有普遍性，且只要是配備了光學顯微鏡的實驗室，在不同型號設

備上的測試結果原則下測試結果都應相同。該測試方法標準在不同單位均進行了

試樣驗證，測試的結果差異不大。而此方法標準也是通過了nadcap、霍尼韋爾公

司具有資質認定許可技術能力的認證，均有認證通過證書。

不確定度評定：

不確定度的來源有：①由測量時實驗人員主觀判斷差異引入的輸入量x的不

確定度分量u1(x)；②由測量設備光學顯微鏡放大倍數的準確的所引入輸入量x的

測量不確定度分量u2(x)；③由測量設備光學顯微鏡測量系統分辨率引入的輸入

量x的不確定度分量u3(x)；④軟件測量標準尺準確度引入的輸入量x的不確定度

分量u4(x)。

上述四個因素是采用光學顯微鏡利用金相法測量材料內氧化深度和沿晶腐

蝕深度的主要因素。

基于對上述不確定度的來源進行建立數學模型以及對不確定分量進行測量

計算評定，包括A類不確定度和B類不確定度，最終得出以下結論。

對于一般工程問題，取包含因子k=2，置信概率為95%，則內氧化深度或沿

晶腐蝕深度的擴展不確定度為：U=k*Uc＝1.3。

6、主要試驗或驗證結果

以下為根據該方法標準所參與nadcap通過認證的報告

委托單位鋼研納克檢測技術股份有限公司

任英杰（/）

聯系方式

/

接收日

2023年09月15日

期

檢測項目IGA

檢測日

2023年09月21日

期

檢測標準NCS/CJW045:2022

樣品說明樣品規格：Φ30.0×Φ26.0mm；試樣狀態：固溶態

檢驗結果：試樣經鑲嵌打磨拋光后檢驗金屬管內壁IGA，結果見表1，

形貌如圖1所示。

表1檢驗結果

實驗室編號試樣名稱試樣原號IGA/μm

23BS188229-1304L7444

圖1IGA形貌

**********報告結束**********

7、與國際、國外同類標準水平的對比情況

對于金屬內氧化深度及晶間腐蝕深度的檢測，國際、國外無具體詳細且方法

簡潔詳細的與之相關性較大的該項標準，因此本標準的發布填缺了該項空白，具

有首發性、前瞻性等重大意義。

方法標準與相關國際＼國外＼國家＼行業＼地方＼團體標準

主要參數對比表

標準號本標準

標準名稱金屬內氧化深度或晶間腐蝕深度測定金相法

本方法規定了金屬內氧化深度或晶間腐蝕深度的金相測定方法。

范圍本方法適用于合金鋼、高溫合金等金屬材料表面內氧化或晶間腐蝕深度的

測定。

合金鋼和高溫合金等材料發生內氧化后，氧會在工件表面，沿著晶界向內

部滲入并與合金元素發生反應，產生晶間氧化，晶間氧化的深度就是內氧

原理化的深度。晶間腐蝕同樣會沿著工件表面金屬晶粒間的分界面向內部擴

展。內氧化以及晶間腐蝕均使得樣品表面組織產生變化，通過顯微鏡便可

以直觀的檢測出來。

檢驗表面需按一般金相試樣進行磨制拋光，金相樣品制備過程參照GB/T

13298或ASTME3執行，樣品需要鑲嵌以保護邊部。要求試樣邊緣不允

制樣要求

許有剝落、圓角、卷邊，通常試樣應當鑲嵌或固定在夾持器內，必要時被

檢試樣表面可電鍍上一層金屬加以保護。鑲嵌樣品表面和鑲嵌料之間的間

隙應小于10μm，如果間隙超過10μm，需要重新鑲嵌或更換鑲嵌材料。

可以使用自動或半自動的制樣技術。樣品制成拋光態金相試樣，試樣制備

完成后先在肉眼下進行初步檢查，確認被檢表面光潔度等是否符合檢測要

求，然后在光學顯微鏡下檢查邊部狀態，包括剝落、圓角、卷邊、間隙等

是否合規。如果不滿足要求，需要重新制樣。在去除鑲嵌料時，應注意不

要觸碰到檢驗面，尤其是注意保護邊部不出現損傷。

試驗條件擁有鑲嵌磨制拋光制備金相樣品，以及光學顯微鏡配備設施。

采用光學顯微鏡檢查試樣制備情況以及檢測金屬內氧化深度或晶間腐蝕

儀器設備

深度。

試劑材料僅需將待檢測樣品制備成金相樣品拋光態，無需其他檢測試劑。

金相法是通過在光學顯微鏡下觀察試樣邊部內氧化狀態或晶間腐蝕

狀態，并測量最大深度的方法。

內氧化深度和晶間腐蝕深度測定均在拋光態下進行。

將制備好的樣品在光學顯微鏡下觀察。借助于測微目鏡，或利用金相

圖像分析系統觀察和定量測量從樣品表面到基體組織已無內氧化或晶間

腐蝕的那一點的距離。觀察整個被檢區域，先在合適的放大倍數下掃描整

個樣品表面以定位內氧化或晶間腐蝕最大深度的位置（進行深度測量時，

試驗方法試樣邊部起始位置應去除因腐蝕、氧化等造成的非基體區域），然后拍攝

照片并利用圖像分析軟件對內氧化或晶間腐蝕最大深度進行測量。

最深位置及大致深度是對試樣在最深的內氧化或晶間腐蝕區域的一

個顯微鏡視場內，測量最深處的位置，并取其數值。

放大倍數的選擇取決于內氧化或晶間腐蝕深度。如果需方沒有特殊規

定,由檢測者選擇。建議使用能觀測到整個內氧化或晶間腐蝕的最大倍數。

通常內氧化深度推薦放大倍數為500倍到1000倍，晶間腐蝕深度推薦放

大倍數為100倍到500倍。

試驗結果測量內氧化或晶間腐蝕最大深度并記錄。

試驗通過在不同型號設備上，不同測試單位，不同來源樣品，并且在具有

試驗有效性判

資質認定許可技術能力的實驗室（CANS、nadcap、霍尼韋爾公司認證）

斷

主導下的多家比對結果都未出現任何問題。

無法比對無相關現有標準與此標準方法相似

．．．．．/

8、與有關的現行法律、法規和標準的關系

本標準參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件

的結構和起草規則》、GB/T20001.4—2015《標準編寫規則第4部分：試驗

方法標準》的規定起草。完全符合現行法律、法規、強制性國家標準情況。

9、知識產權情況說明

本文件的內容不涉及其它專利本文件的內容。

10、重大分歧意見的處理經過和依據

無重大分歧意見。

11、貫徹標準的要求和措施建議

期望征求意見以及后續標準發布實施過程能夠盡快完成，并且發布后盡快實

施。無過渡辦法。

12、替代或廢止現行相關標準的建議

無替代或廢止現行相關標準

13、其它應予說明的事項

無其它應予說明的事項。

14、編制說明附件

以下為根據該方法標準所參與霍尼韋爾公司通過認證的報告

鋼研納克檢測技術股份有限公司運營質量部

委托單位

OperationQualityDepartmentofNCSTestingTechnology

Customer

Co.,Ltd

劉正

聯系方式

LiuZheng

Contact

/

接收日期2023年05月26

金相檢驗、合金損耗、Receipt日

檢測項目

沿晶氧化/晶間腐蝕dateMay.26,2023

Testing

MetallographicEvaluation,2023年05月31

item檢測日期

Alloydepletion,IGO/IGA日

Testdate

May.31,2023

檢測標準ASTME3-11(2017),NCS/CJW045:2022,NCS/CJ

StandardW044:2022

樣品說明

取樣位置SampleLocation：/

Description

檢驗結果：試樣檢驗面經鑲嵌、研磨、拋光后在光學顯微鏡下檢驗沿

晶氧化/晶間腐蝕，采用CuCl2+HCl+C2H5OH溶液腐蝕后檢驗金相組

織，檢驗結果見表1。采用EDX半定量分析方法檢驗合金損耗，沿

邊緣每間隔5μm進行10組點分析，同時考慮EDX誤差范圍5%將基

體含量下限(-5%)作為基準，各點檢測含量上限(+5%)作為判定值，檢

驗結果見表2。典型金相組織、沿晶氧化/晶間腐蝕如圖1~2所示，合

金損耗檢驗結果見圖3~圖7。

Testresults：TheIGO/IGAaretestedaftergrindingandpolishingby

opticalmicroscope,andmicrostructureistestedafteretchingby

CuCl2+HCl+C2H5OHetchant.TheresultisshowninTable1.Alloy

depletionistestedbyEDXsemi-quantitativeanalysismethod,10points

analysiswereperformedatintervalsof5μmalongthesurfacetothe

substrate.ConsideringtheEDXerrorrangeof5%,thelowerlimitofthe

matrixcontent(-5%)isusedasthebenchmark,andtheupperlimitofthe

detectioncontentateachpoint(+5%)isusedasthejudgmentvalue.The

testresultsareshowninTable2.ThetypicalIGO/IGAandmicrostructure

isshowninFigure1toFigure2,theresultofalloydepletionisshownin

Figure3~Figure7.

表1沿晶氧化/晶間腐蝕檢驗結果

Table1TestresultsofIGO/IGA,microstructure

沿晶氧化/晶間金相組織

樣品名稱樣品原號

實驗室編號腐蝕microstructure

SpecimenOriginal

NCSNo.IGO/IGA

namesampleNO.

(μm)

鑄態組織

23BS104028-1In718/53

caststructure

表2合金損耗檢驗結果

Table2TestresultofAlloydepletion

樣品名稱樣品原號合金損耗Alloydepletion(μm)

實驗室編號

SpecimenOriginal視場視場視場

NCSNo.123

namesampleNO.field1field2Field3

23BS104028-1In718/000

圖1沿晶氧化/晶間腐蝕

Figure1IGO/IGA

圖2顯微組織

Figure2microstructure

圖3面分布結果

Figure3Mappingresults

圖4EDX點分布示意圖

Figure4EDXpointdistributiondiagram

表3視場1各位置元素含量(wt.%)

Table3Elementcontentofeachpositioninfield1(wt.%)

至表面距離

NiFeCrNbMo

distancetosurface(μm)

553.119.818.94.33.2

1053.719.519.34.13.3

1553.919.419.53.93.0

2054.218.919.44.13.1

2554.518.819.54.02.8

3054.218.819.94.02.7

3553.318.219.64.23.2

4053.418.419.94.23.1

4553.218.320.04.63.0

5053.218.220.14.33.1

圖5視場1各元素含量趨勢

Fig.5Contenttrendsofeachelementinfield1

表4視場2各位置元素含量

Table4Elementcontentofeachpositioninfield2(wt.%)

至表面距離

NiFeCrNbMo

distancetosurface(μm)

551.718.320.55.23.4

1051.817.920.25.63.5

1551.917.920.05.73.4

2052.017.920.55.13.2

2552.117.820.15.43.3

3052.417.719.95.23.5

3552.018.120.25.03.1

4051.917.920.35.03.3

4551.617.820.15.13.8

5051.917.720.45.13.4

圖6視場2各元素含量趨勢

Fig.6Contenttrendsofeachelementinfield