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維生素B1含量測(cè)定維生素B1含量測(cè)定維生素B1原料藥的含量測(cè)定——非水溶液滴定法精密稱取本品0.12g,加冰醋酸20ml,微熱使溶解,放冷,加醋酐30ml,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.86mg的維生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)。維生素B1含量測(cè)定維生素B1原料藥的含量測(cè)定——非水溶液滴定法精密稱取本品0.12g,加冰醋酸20ml,微熱使溶解,放冷,加醋酐30ml,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.86mg的維生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)。維生素B1含量測(cè)定維生素B1噻唑環(huán)上季銨及嘧啶環(huán)上氨基,為兩個(gè)堿性基團(tuán)。因此,維生素B1具有弱堿性,可采用非水溶液滴定法測(cè)定含量。維生素B1與高氯酸的反應(yīng)比為1∶2,即1分子維生素B1可與2分子高氯酸反應(yīng)。解析維生素B1含量測(cè)定實(shí)例分析——維生素B1原料藥精密稱取本品0.1178g,加冰醋酸20ml,微熱使溶解,放冷,加醋酐30ml,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1025mol/L)滴定,消耗滴定液7.82ml,空白試驗(yàn)消耗0.04ml。藥典規(guī)定,1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.86mg的C12H17ClN4OS·HCl。本品按干燥品計(jì)算,含C12H17ClN4OS·HCl不得少于99.0%。已測(cè)得本品干燥失重為3.0%。該供試品含量是否符合規(guī)定?維生素B1含量測(cè)定結(jié)論:該維生素B1供試品含量符合規(guī)定維生素B1含量測(cè)定維生素B1注射液的含量測(cè)定——紫外-可見分光光度法精密量取維生素B1注射液(2ml:100mg)1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度,照分光光度法,在246nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸光度為0.508,按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系數(shù)()為421計(jì)算。中國(guó)藥典(2015年版)規(guī)定,本品含維生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%~107.0%。試問(wèn),該供試品含量是否符合規(guī)定?維生素B1含量測(cè)定維生素B1注射液的含量測(cè)定——紫外-可見分
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