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DB22DB22/T2966—2019人體尿液中甲基苯丙胺的測定液相色譜-高分辨質譜法Determinationofmethamphetaminecontentinhumanurine—LC-HRMSmethod2019-05-27發布2019-06-17實施吉林省市場監督管理廳發布I1GB/T6682分析實驗室用水規GB/T8170數值修約規則與極限數GB/T27404-2008實驗室質量控制):):):):):):4.8乙腈-甲醇溶液:乙腈(4.5)和甲醇(4.69+1,v+v混),),24.14定容液:乙腈(4.5)和甲酸-甲酸銨溶液(4.135+95,v+v混勻。中,以甲醇(4.6)溶解,并定容至刻度,配制成甲基苯丙胺濃度為100.0μg/L的標準儲備溶液,0~將2.00mL樣液(6.2)加入到HLB固相萃取柱(4.18)中,流出液棄去。依次加入5mL碳酸氫鈉-甲醇溶液(4.8)洗脫,流出速度為1mL/min,用雞心45℃水浴中旋至近干,在氮吹儀(5.4)上使用氮氣吹干。用1.0mL定容液(4.14)溶解殘渣,過膜得3b)流動相:A:甲酸-甲酸銨溶液(4.%%55554將試樣溶液注入儀器(5.1)中,測定相應的響應值,根據標準曲線得到試樣溶液中甲基苯丙胺的C——從標準曲線計算得到的試樣的甲基苯丙胺濃度,單位為微克每升(μg/LC0——從標準曲線計算得到的空白試樣的甲基苯丙胺濃度,單位為微克每升(μg/L);互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定結果的算術平均值的15%9.2再現性試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定結果的算術平均值的20%,以大于這兩個測定5););(資料性附錄)圖A.2甲基苯丙胺標準溶液的一級全掃描(FullMS)質譜圖21501124@hed?0.00[50.0000-1圖A.31μg/L甲基苯丙胺標準溶液的數據依賴二級子離子掃描(dd-MS2)質譜圖

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