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DB22DB22/T2966—2019人體尿液中甲基苯丙胺的測(cè)定液相色譜-高分辨質(zhì)譜法Determinationofmethamphetaminecontentinhumanurine—LC-HRMSmethod2019-05-27發(fā)布2019-06-17實(shí)施吉林省市場(chǎng)監(jiān)督管理廳發(fā)布I1GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)GB/T27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制）：）：）：）：）：）：4.8乙腈-甲醇溶液：乙腈（4.5）和甲醇（4.69+1，v+v混），），24.14定容液：乙腈（4.5）和甲酸-甲酸銨溶液（4.135+95，v+v混勻。中，以甲醇（4.6）溶解，并定容至刻度，配制成甲基苯丙胺濃度為100.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，0~將2.00mL樣液（6.2）加入到HLB固相萃取柱（4.18）中，流出液棄去。依次加入5mL碳酸氫鈉-甲醇溶液（4.8）洗脫，流出速度為1mL/min，用雞心45℃水浴中旋至近干，在氮吹儀（5.4）上使用氮?dú)獯蹈伞Ｓ?.0mL定容液（4.14）溶解殘?jiān)^膜得3b)流動(dòng)相：A：甲酸-甲酸銨溶液（4.%%55554將試樣溶液注入儀器（5.1）中，測(cè)定相應(yīng)的響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中甲基苯丙胺的C——從標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的試樣的甲基苯丙胺濃度，單位為微克每升(μg/LC0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的空白試樣的甲基苯丙胺濃度，單位為微克每升(μg/L）；互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值的15%9.2再現(xiàn)性試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值的20%，以大于這兩個(gè)測(cè)定5）；）；(資料性附錄)圖A.2甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的一級(jí)全掃描(FullMS)質(zhì)譜圖21501124@hed?0.00[50.0000-1圖A.31μg/L甲基苯丙胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)據(jù)依賴二級(jí)子離子掃描(dd-MS2)質(zhì)譜圖

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