碳纖維油劑用交聯型氨基硅油

1范圍

本文件規定了碳纖維油劑用交聯型氨基硅油的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運

輸和貯存要求。

本文件所述碳纖維油劑用交聯型氨基硅油適用于以聚丙烯腈（PAN）為原料的原絲制備碳纖維過程

中所用油劑。

本文件適用于以γ-氨丙基三乙氧基硅烷與羥基封端聚二甲基硅氧烷線性體或二甲基硅氧烷環體中

的一種或兩種為原料，在堿性催化劑作用下通過縮聚、共聚等制得的碳纖維油劑用交聯型氨基硅油。

結構式示意式：

CH3

OSiOCH2CH3

a

CH3

CH3

RSiOSiOCH2CH3

b

CH3

CH3

OSiOCH2CH3

c

CH3

其中：R是γ-氨丙基；a、b、c是自然數。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T4472-2011化工產品密度、相對密度的測定

GB/T6488液體化工產品折光率的測定GB/T6678化工產品采樣總則

GB/T6680-2003液體化工產品采樣通則

GB/T8170-2019數值修約規則及極限數值的表示和判定

GB/T10247-2008粘度測量方法

GB12463-2009危險貨物運輸包裝通用技術條件

GB/T14337化學纖維短纖維拉伸性能測試方法

GB/T27570-2011室溫硫化甲基硅橡膠

HG/T4260紡織染整助劑氨基硅油總氨值的測定

ASTMD3108/D3108M-2013(2020)固體材料紗線摩擦系數的標準試驗方法

3術語與定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

III

交聯度degreeofcrosslinking

表示氨基硅油體系內的交聯反應程度。

3.2

固含量solidcontent

從氨基硅油乳液中除去水分等揮發物后固體物質的百分含量。

4分類和命名

產品型號由產品代號和氨基個數代碼、氨值代碼三部分組成，型號表示方法如下：

KA產品代號；

X氨基個數代號，以γ-氨丙基三乙氧基硅烷為原料生產的產品氨基個數為單個用M表示；

A氨值代碼，三位數，小數點標在第一位后面所代表的數值即為產品具體氨值規格值；

示例：KA-M005，用γ-氨丙基三乙氧基硅烷生產的氨值為0.05的碳纖維油劑用交聯型氨基硅油。

5要求

5.1外觀

無色透明或微渾粘稠性液體，無明顯可見機械雜質。

5.2指標要求

碳纖維油劑用交聯型氨基硅油的指標，應符合表1中要求。

表1碳纖維油劑用交聯型氨基硅油的指標要求

序號理化指標

項目

KA-M005KA-M010KA-M018

1動力粘度，25℃，mPa·s1000～2000240～300100～120

2氨值，mmol/g0.04～0.060.09～0.110.17～0.19

3揮發份，150℃*3h，%≤5.00

4色度，Gardner≤1.0

5濁度，NTU≤2.5

6折光率，nD251.401～1.410

7密度(25℃)/（g/cm3）0.940～1.010

應用指標

8交聯度，級0～3級(150℃*0.5h)，4～5級(220℃*0.5h)

9處理后原絲強度/cN·dtex-1≥5.8

10處理后原絲摩擦系數≤0.26

11耐熱穩定性，T90，T0/℃T90＞300℃，T0＞650℃

注：除上述外，其他規格指標可與客戶商定。

6試驗方法

IV

6.1外觀的測定

在清潔、干燥的100mL具塞比色管中，加入測試樣品至刻度線，在日光燈或日光下軸向目測。

6.2動力粘度的測定

按GB/T10247-2008第4章（旋轉法）規定的方法進行測試。

6.3氨值的測定

采用HG/T4260規定方法測定。

6.4揮發份的測定

按GB/T27570-2011室溫硫化甲基硅橡膠附錄A的測定方法測定。

6.5色度的測定

6.5.1原理

試樣的顏色與標準的加德納值的顏色目測比較，并以加德納值（Gardner）顏色單位表示結果。

6.5.2儀器和試劑

6.5.2.1氯鉑酸鉀

分析純。

6.5.2.2鹽酸

鹽酸與水按1：17（V/V）進行配置。

6.5.2.3氯鉑酸鉀溶液

準確稱取0.790g氯鉑酸鉀（K2PtCl6）（6.5.2.1）于燒杯中，用鹽酸（6.5.2.2）溶解并轉移至100mL

容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。（如需要，可加熱溶解氯鉑酸鉀）

6.5.2.4Gardner色度標準溶液

在8個100mL容量瓶中，分別加入如表2所示的氯鉑酸鉀溶液（6.5.2.3），用鹽酸（6.5.2.2）稀

釋至刻度，混勻配置1～8個加德納值的溶液。

1/2、1/4、1/8個加德納值標準溶液配制，分別吸取50mL、25mL、12.5mL一個加德納值（Gardner）

標準溶液（6.5.2.4）到100mL比色管中，用（6.5.2.2）鹽酸稀釋至刻度。

表2Gardner色度標準溶液配置表

加德納值（Gardner）氯鉑酸鉀溶液（mL）加稀鹽酸到目標刻度（ml）

16.96100

210.94100

316.84100

426.32100

538.40100

653.50100

781.00100

8100.00100

6.5.3試驗步驟

向一支100mL比色管中注入試樣，使注滿到刻線處，比較試樣與標準溶液的顏色，比色時在日光

V

或日光燈照射下，正對白色背景，從上往下觀察，避免側面觀察，提出接近的顏色。

6.5.4結果報告

試樣的顏色以最接近于試樣的標準溶液的加德納值（Gardner）的顏色單位表示。如果試樣的顏色

與任何標準溶液不相符合，則根據可能估計一個接近的色號。

6.6濁度的測定

按附錄A操作方法，采用濁度檢測儀進行測定。

6.7折光率的測定

按GB/T6488中規定的方法進行測定，測定溫度為25℃±0.1℃。

6.8密度的測定

按GB/T4472-2011中4.3.3條（密度計法）規定的方法進行測定，測定溫度為25℃±0.1℃。

6.9交聯度的判定

按附錄B方法，進行試驗測試。

6.10原絲強度的測定

按附錄C的方法，進行原絲處理，然后按GB/T14337測試PAN原絲單絲拉伸強度。

6.11原絲摩擦系數的測定

按附錄C操作方法進行試驗處理原絲，處理后的原絲按ASTMD3108/D3108M-2013(2020)測定纖

維摩擦系數。

6.12耐熱穩定性的測定

按附錄D方法，進行試驗測試。

7檢驗規則

7.1檢驗分類

檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。

7.2出廠檢驗

產品需經生產廠的質量檢驗部門按本文件檢驗合格并出具合格證后方可出廠。出廠檢驗項目為：

a)外觀；

b)動力粘度；

c)氨值；

d）交聯度；

e）濁度；

f）色度；

g）揮發份；

7.3型式檢驗

型式檢驗為本文件第4章要求的所有項目。有下列情況之一時，應進行型式檢驗：

a)新產品投產或老產品定型檢定時；

b)正常生產時，定期或積累一定產量后，應周期性（每一年/每一季度）進行一次；

VI

c)產品結構設計、材料、工藝以及關鍵的配套元器件等有較大改變，可能影響產品性能時；

d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；

e)產品停產6個月以上恢復生產時；

f)國家質量監督機構提出進行型式檢驗要求時。

7.4組批與抽樣規則

以相同原料、相同配方、相同工藝生產的產品為一檢驗組批，其最大組批量不超過5000kg。按照

GB/T6678和GB/T6680規定取樣每批隨機抽產品2kg，作為出廠檢驗樣品，隨機抽取產品2kg，作為

型式檢驗樣品。

7.5判定規則

按GB/T8170中規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合本文件。

所有檢驗項目合格，則產品合格；若出現不合格項，允許加倍抽樣對不合格項進行復檢。若復檢合

格，則判該批產品合格；若復檢仍不合格，則判該批產品為不合格。

8標志

碳纖維油劑用交聯型氨基硅油包裝容器上應有牢固清晰的標志，其內容包括：產品名稱、生產廠名

稱、生產廠地址、批號、規格型號、凈質量、生產日期和本文件編號等。

9包裝運輸與貯存

9.1包裝

產品采用清潔干燥密封良好的襯塑鐵桶或塑料桶包裝。包裝規格為：200kg、1000kg或其它包裝

規格。

9.2運輸

運輸按GB12463《危險貨物運輸包裝通用技術條件》的規定進行運輸，運輸時注意要防火、防雨、

防潮、防曬、防止酸堿等雜質混入，搬運時應輕裝輕卸。

9.3貯存

產品應貯存在陰涼、干燥、通風的場所。防止日光直接照射，并應隔絕火源，遠離熱源。

在符合本文件包裝、運輸和貯存條件下，本產品自生產之日起，貯存期為6個月。逾期可重新檢

驗，檢驗結果符合本文件要求時，仍可繼續使用。

10安全

警告——使用本文件的人員應熟悉實驗室的常規操作。本文件未涉及與使用有關的安全問題。使用

者有責任建立適宜的安全和健康措施并確保首先符合國家的相關規定。

VII

附錄A

(規范性)

濁度的測定

A.1方法概要

當光線照射到液面上，入射光強、透射光強、散射光強相互之間比值和硅油濁度之間存在一定的相

關關系，通過測定透射光強、散射光強和入射光強或透射光強與散射光強的比值來測定硅油的濁度。

A.2儀器及試劑

A.2.1濁度儀，具備以下特征：

a）可自動讀出測量結果；

b）濁度測試精度：0.01NTU；

c）具備檢測光電二極管發出光源的探測器。

A.2.2樣品瓶：10mL帶蓋玻璃瓶

A.2.3濁度測試參比液：去離子水（濁度低于方法檢出限）

A.2.2濁度校準標準液：0NTU標準液，1NTU標準液（測定結果偏差小于20%）。

A.3測試

A.3.1校準

打開儀器，選擇濁度-有空白進行測量。用0NTU的標準液清洗干凈的比色瓶3次。往比色瓶中添

加0NTU的標準液至刻度線，傾倒時應小心避免產生氣泡。蓋上瓶蓋。用干凈的絨布將比色瓶擦拭干

凈。打開儀器遮光蓋，將比色瓶插入比色池，插入時應將瓶身上的豎條對準比色池邊上的三角，蓋上遮

光蓋。

選擇掃描空白。取出比色瓶，倒空比色瓶，用1NTU的標準液清洗比色瓶3次。往比色瓶中添加

1NTU的標準液至刻度線，傾倒時應小心避免產生氣泡。蓋上瓶蓋。用干凈的絨布將比色瓶擦拭干凈。

打開儀器遮光蓋，將比色瓶插入比色池，插入時應將瓶身上的豎條對準比色池邊上的三角，蓋上遮光蓋。

選擇校準，掃描樣品。調整濁度讀數為1.00。保存設置，校準完成。

A.3.2掃描空白

打開儀器，選擇濁度-有空白進行測量。用去離子水清洗干凈的比色瓶3次。往比色瓶中添加去離

子水至刻度線。傾倒時應小心避免產生氣泡。蓋上瓶蓋。用干凈的絨布將比色瓶擦拭干凈。打開儀器遮

光蓋，將比色瓶插入比色池，插入時應將瓶身上的豎條對準比色池邊上的三角，蓋上遮光蓋。選擇掃描

空白。

A.3.3掃描樣品

取出比色瓶，倒空比色瓶，用樣液清洗比色瓶3次。往比色瓶中添加樣液至刻度線，傾倒時應小心

避免產生氣泡。蓋上瓶蓋。用干凈的絨布將比色瓶擦拭干凈。打開儀器遮光蓋，將比色瓶插入比色池，

插入時應將瓶身上的豎條對準比色池邊上的三角，蓋上遮光蓋。選擇掃描樣品，讀取濁度結果。

A.4結果

VIII

儀器能夠直接讀出測量數據，無需計算。

A.5允許差

樣品進行兩次以上平行測定結果中，各數據絕對差值不應大于0.5NTU，取兩次平行測定的算術平

均值為測定結果。

IX

附錄B

(規范性)

交聯度的判定——乳液烘膜法

B.1方法概要

將樣品按一定的乳化方式乳化成固含量33.5%±0.5%的硅油乳液，然后吸取定量的乳液放置稱量瓶

當中。并將有樣的稱量瓶移至設定一定溫度的鼓風干燥箱進行烘焙干燥。烘焙一定時間后取出冷卻，并

根據設定的交聯等級來評價產品的交聯度。

B.2儀器和試劑

B.2.1乳化劑A：異構十三醇聚氧乙烯醚，由乳化劑1303與1309按1：1質量比的復配物；

B.2.2乙酸：AR；

B.2.3水：GB/T6682中規定的三級水；

B.2.4高速剪切分散機，具備以下特點：

a）轉速調整范圍：（0～8000）rpm；

b）乳液處理量：（0.2～5）L；

c）攪拌頭為盤齒狀。

B.2.5一般實驗室用玻璃儀器；

B.3測試步驟

稱取25g±0.002g硅油樣品，10g±0.002g乳化劑A至乳化杯中，采用高速剪切分散機攪勻。分批

加入配置好的67g±0.002g酸水（乙酸占酸水總量的1%,分5批次加入，每批次按8%、15%、20%、

25%、32%的加入量以及分步進行均相乳化后加下一批的方法）。剪切轉速控制在轉相前期2000r/min，

轉相后期8000r/min，加完水后5000r/min，待酸水加完，調節乳液PH至7，乳液均勻半透明藍光或

藍白為準，之后采用100目濾袋過濾掉殘渣得乳液（固含量33.5%±0.5%）。

將得到的乳液吸取兩份各6g±0.002g移至兩個稱量瓶當中，并將有樣的稱量瓶移至設定為不同溫

度150℃和220℃的鼓風干燥箱進行分別烘焙干燥。烘焙0.5h后，取出冷卻15min，觀察并采用玻

璃棒攪拌或挑動稱量瓶中的烘干樣品狀態外觀，并根據設定的交聯等級來評價產品的交聯度。

B.4評價結果參考

本附錄規定了交聯等級總的劃分評價為6個級別，具體評價劃定如下表B.1：

表B.1交聯等級劃分表

交聯等級判定烘膜體系外觀

0級外觀油狀物，攪拌沾油下落無拉絲現象

1級外觀油狀物，攪拌沾油下落有輕微拉絲現象

2級外觀油狀物，流動性稍差，攪拌沾油下落有較少拉絲現象

3級外觀半凝膠狀，流動性很差，攪拌沾油有較多拉絲現象

4級外觀凝膠狀，能攪動，無流動現象，攪拌交聯嚴重

X

5級外觀橡膠狀，固化成膜，不沾棒

XI

附錄C

(規范性附錄)

原絲強度的測定

C.1方法概要

將硅油樣品按一定的乳化方式乳化成固含量33.5%±0.5%的硅油乳液，然后稀釋至一定含量的工作

液。根據設定的浴比值將碳纖維原絲浸漬于工作液當中一定時間，取出放置設定一定溫度的干燥箱內進

行烘焙干燥。烘焙一定時間后取出冷卻，并依據GB/T14337-2008測試原絲單絲拉伸強度。

C.2儀器和試劑

C.2.1乳化劑A：異構十三醇聚氧乙烯醚，由乳化劑1303與1309按1：1質量比的復配物；

C.2.2乙酸：AR；

C.2.3水：GB/T6682中規定的三級水；

C.2.4高速剪切分散機，具備以下特點：

a）轉速調整范圍：（0～8000）rpm；

b）乳液處理量：（0.2～5）L；

c）攪拌頭為盤齒狀。

C.2.4PAN（聚丙烯腈）原絲，其特點為：

碳纖維絲束中單絲數量為12000根

C.2.5等速伸長拉伸試驗儀：滿足GB/T14337-2008中對等速伸長拉伸實驗儀的技術需求

C.2.6一般實驗室用玻璃儀器；

C.3試驗步驟

稱取25g±0.002g硅油樣品，10g±0.002g乳化劑A至乳化杯中，采用高速剪切分散機攪勻。分批

加入配置好的67g±0.002g酸水（乙酸占酸水總量的1%,分5批次加入，每批次按8%、15%、20%、

25%、32%的加入量以及分步進行均相乳化后加下一批的方法）。剪切轉速控制在轉相前期2000r/min，

轉相后期8000r/min，加完水后5000r/min，待酸水加完，調節乳液PH至7，乳液均勻半透明藍光或藍

白為準，之后采用100目濾袋過濾掉殘渣得乳液（固含量33.5%±0.5%）。將所得到的乳液稀釋至3%

的工作液進行備用。

按浴比1：20（PAN原絲：工作液）進行配置，將PAN原絲浸漬于工作液當中，常溫浸漬1h后

取出移至150℃的干燥箱進行干燥0.5h。然后將上油高溫干燥后的原絲采用等速伸長拉伸實驗儀測試

單絲的拉伸強度。

C.4結果測試

依據GB/T14337-2008測試PAN原絲單絲拉伸強度。

XII

附錄D

(規范性附錄)

耐熱穩定性的測試

D.1方法概要

由于碳纖維制作工藝過程中需要在（200~300）℃的預氧化以及（500~800）℃的低溫碳化，為在

此工藝過程中保護原絲纖維以及碳化前不會產生焦油物質，特采用熱重分析儀測試樣品在持續升溫過程

中發生熱失重時的變化溫度。檢測樣品在質量殘余90%的溫度點T90和質量無殘余的溫度點T0，以此

衡量樣品的耐熱穩定性。

D.2儀器

熱重分析儀器，具有以下特點：

a）測溫范圍：室溫～1100℃；

b）自動記錄溫度與待測樣品的重量變化；

c）溫度控制精度：±0.4℃；

d）具有控制溫度線性升高的能力，線性升溫速率：0.1℃～250℃/min；

e）內置天平類型：平行支架式天平，樣品位置和支架熱脹冷縮不影響稱量結果；

f）天平量程：0mg～1000mg；

g）天平靈敏度：0.1μg；

h）天平空白曲線重復性：±10ug（全程溫度）；

D.3儀器參數

熱重分析儀主要設置參數設置見表D.1。

表D.1熱重儀器主要參數設置

測試溫度范圍室溫~800℃

吹掃氣和保護氣氮氣

流量，mL/min50

升溫速率，℃/min30

D.4測試

D.4.1樣品：準備好硅油樣品，吸管。

D.4.2測試前，檢查儀器線路和載氣等情況是否具備良好條件。檢查完條件具備后，開啟載氣，調節

好壓力與流量，同時打開恒溫水浴槽和主機，預熱一段時間。打開計算機，建立軟件與儀器的連接。編

輯好運行參數與方法，開啟運行測試。典型樣品熱重分析圖見圖D.1。

XIII

圖D.1典型樣品熱重分析圖

D.5分析結果表述

檢測樣品在質量殘余90%的溫度點T90和質量無殘余的溫度點T0采用儀器軟件自動進行獲取圖譜

數據點，此數據參數為本文件衡量樣品作為碳纖維油劑使用的基本耐熱穩定性要求提供依據。

D.6允許差

樣品進行兩次以上熱重分析平行測定結果中，各數據絕對差值不應大于5℃，取兩次平行測定的算

術平均值為測定結果。

XIV

ICS71.100.4

CCS中國文獻分類號

團體標準

T/FSIXXX-XXXX

碳纖維油劑用交聯型氨基硅油

Crosslinkingtypeaminosiliconeforcarbonfiber

oilingagent

（報批稿）

XXXX-XX-XX發布XXXX-XX-XX實施

中國氟硅有機材料工業協會發布

I

碳纖維油劑用交聯型氨基硅油

1范圍

本文件規定了碳纖維油劑用交聯型氨基硅油的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運

輸和貯存要求。

本文件所述碳纖維油劑用交聯型氨基硅油適用于以聚丙烯腈（PAN）為原料的原絲制備碳纖維過程

中所用油劑。

本文件適用于以γ-氨丙基三乙氧基硅烷與羥基封端聚二甲基硅氧烷線性體或二甲基硅氧烷環體中

的一種或兩種為原料，在堿性催化劑作用下通過縮聚、共聚等制得的碳纖維油劑用交聯型氨基硅油。

結構式示意式：

CH3

OSiOCH2CH3

a

CH3

CH3

RSiOSiOCH2CH3

b

CH3

CH3

OSiOCH2CH3

c

CH3

其中：R是γ-氨丙基；a、b、c是自然數。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T4472-2011化工產品密度、相對密度的測定

GB/T6488液體化工產品折光率的測定GB/T6678化工產品采樣總則

GB/T6680-2003液體化工產品采樣通則

GB/T8170-2019數值修約規則及極限數值的表示和判定

GB/T10247-2008粘度測量方法

GB12463-2009危險貨物運輸包裝通用技術條件

GB/T14337化學纖維短纖維拉伸性能測試方法

GB/T27570-2011室溫硫化甲基硅橡膠

HG/T4260紡織染整助劑氨基硅油總氨值的測定

ASTMD3108/D3108M-2013(2020)固體材料紗線摩擦系數的標準試驗方法

3術語與定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1