88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑浙江省農藥工業協會發布I Ⅱ1范圍 12規范性引用文件 13術語和定義 14技術要求 14.1外觀 14.2技術指標 5試驗方法 25.1一般規定 2 25.3鑒別試驗 5.4外觀的測定 5.5精草銨膦(精草銨膦銨鹽)質量分數、精草銨膦(L-對映體)的測定 35.6銨離子質量分數的測定 X...........................55.7pH值的測定 75.8水分的測定 5.9溶解程度和溶液穩定性試驗 75.10持久起泡性試驗 75.11耐磨性試驗 75.12粉塵的測定 75.13熱儲穩定性試驗 86檢驗規則 86.1出廠檢驗 8 86.3判定規則 87驗收和質量保證期 8 87.2質量保證期 88標志、標簽、包裝、儲運 88.1標志、標簽、包裝 8 8附錄A(資料性)精草銨膦的其他名稱、結構式和基本物化參數 9本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》給出的規則進行起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利，本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由浙江省農藥工業協會提出。本文件由浙江省農藥工業協會歸口。本文件起草單位：浙江新安化工集團股份有限公司、合肥星宇化學有限責任公司、鎮江江南化工有限公司、建德市農業技術推廣中心。本文件主要起草人：葉珊、姚二艷、吳婷燕、葉世勝、吳珍芳、趙國霞、薛曉麗。188%精草銨膦銨鹽可溶粒劑本文件規定了88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑的技術要求、試驗方法、檢驗規則、驗收和質量保證期以及標志、標簽、包裝、儲運。本文件適用于88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑產品生產的質量控制。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T1600—2021農藥水分測定方法GB/T1601農藥pH值的測定方法GB/T1604商品農藥驗收規則GB/T1605—2001商品農藥采樣方法GB3796農藥包裝通則GB/T8170—2008數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T19136-2021農藥熱儲穩定性測定方法GB/T28137農藥持久起泡性測定方法GB/T30360顆粒狀農藥粉塵測定方法GB/T32777農藥溶解程度和溶液穩定性測定方法GB/T33031農藥水分散粒劑耐磨性測定方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4技術要求均勻的顆粒，能自由流動，基本無粉塵，無可見的外來雜質和硬團塊。4.2技術指標88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑還應符合表1要求。2表188%精草銨膦銨鹽可溶粒劑控制項目指標精草銨膦質量分數2/%(5min后殘余物)(18h后殘余物)熱儲后，精草銨膦質量分數應不低于儲前質量分數的95%,pH值、當質量發生爭議時，以精草銨膦質量分數測定結果5試驗方法警示：使用本文件的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施。5.1一般規定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。5.2取樣按GB/T1605-2001中5.3.3進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件數，最終取樣量應不少于600g。5.3鑒別試驗5.3.1精草銨膦的鑒別試驗高效液相色譜法——本鑒別試驗可與精草銨膦質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標準溶液中的精草銨膦色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。5.3.2銨離子鑒別試驗離子色譜法——本鑒別試驗可與銨離子質量分數測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中銨離子色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。5.4外觀的測定采用目測法測定。35.5精草銨膦(精草銨膦銨鹽)質量分數、精草銨膦(L-對映體)比例的測定5.5.1方法提要試樣用超純水溶解，以乙腈和硫酸銅水溶液為流動相，使用0A-5000L為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器(254nm),對試樣中的精草銨膦(L-對映體)和草銨膦酸(D-對映體)進行高效液相色譜分離和測定，精草銨膦(L-對映體)以外標法定量。5.5.2試劑和溶液5.5.2.1乙腈：色譜純。5.5.2.2硫酸銅。5.5.2.3水：新蒸二次蒸餾水或超純水。5.5.2.4精草銨膦標樣：已知精草銨膦質量分數，w≥98.0%。5.5.3儀器和設備5.5.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。5.5.3.2色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)0A-5000L為填料的不銹鋼柱，內裝5μm填充物。5.5.3.3過濾器：濾膜孔徑為0.45μm。5.5.3.4定量進樣管：5μL。5.5.3.5超聲波清洗器。5.5.4高效液相色譜操作條件0.5g五水硫酸銅，加水溶解并定容至1L。5.5.4.2流速：0.8mL/min。5.5.4.4檢測波長：254nm。5.5.4.6保留時間：草銨膦酸(D-對映體)約11.6min,精草銨膦(L-對映體)約13.5min。5.5.4.7上述色譜操作條件，系典型操作參數，可根據不同儀器特點，對給定操作參數作適當調整，以獲得最佳效果，典型的精草銨膦標樣、88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑高效液相色譜圖見圖1、圖2。 圖1精草銨膦標樣的高效液相色譜圖4圖288%精草銨膦銨鹽可溶粒劑的高效液相色譜圖銨膦的質量分數按式(1)計算；精草銨膦銨鹽的質量分數按式(2)計算；精草銨膦(L-對映體)比例按式(3)計算：A?×m?×w (2) (3)w試樣中精草銨膦的質量分數的數值，以百分數(%)表示；5Z——精草銨膦(L-對映體)比例的數值，以百分數(%)表示；G標樣溶液中精草銨膦的質量分數的數值，以百分數(%)表示；Az——試樣溶液中精草銨膦(L-對映體)峰面積的平均值；A試樣溶液中草銨膦酸(D-對映體)峰面積的平均值；M——精草銨膦銨鹽的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=198.16);精草銨膦的質量分數兩次平行測定結果之差，應不大于1.0%,取其算術平均值作為測定結果。5.6.2.3氯化銨標樣：已知氯化銨質量分數，w≥99.0%。5.6.3.3保護柱：50mm×4mm(i.d.)IonPa5.6.4.3柱溫：30℃±2℃。5.6.4.6上述色譜操作條件，系典型操作參數，可根據不同儀器進行調整，以期獲得最佳效果，典型的銨離子標樣溶液、88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑的銨離子色譜圖見圖3、圖4。6 圖3銨離子標樣溶液的離子色譜圖2——銨離子。圖488%精草銨膦銨鹽可溶粒劑的銨離子色譜圖5.6.5測定步驟5.6.5.1標樣溶液的制備稱取氯化銨標樣0.15g(精確至0.0001g)于100mL容量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻。準確移取2mL溶液至100mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。此溶液的銨離子濃度約為10mg/L。5.6.5.2試樣溶液的制備稱取試樣約0.6g(精確至0.0001g)于100mL容量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻。準確移取2mL溶液至100mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，進樣前使用C??小柱和0.22μm微孔過濾器對樣品溶液進行處理。在上述操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針氯化銨標樣溶液，直至相鄰兩針銨離子峰面積相對變化小于2.0%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。5.6.6計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中銨離子的峰面積分別進行平均。試樣中銨離子的質量分數按式(4)計算：O?——試樣中銨離子的質量分數的數值，以百分數(%)表示；A?——標樣溶液中銨離子峰面積的平均值；A?——試樣溶液中銨離子峰面積的平均值；m?——氯化銨標樣的質量的數值，單位為克(g);m——試樣的質量的數值，單位為克(g);W——標樣中氯化銨的質量分數的數值，以百分數(%)表示；M銨離子的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(NH?*)=18.04];M——氯化銨的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M?(NH?Cl)=53.49]。5.6.7允許差兩次平行測定結果之差，應不大于0.3%,取其算術平均值作為測定結果。5.7pH值的測定按GB/T1601進行。5.8水分的測定按GB/T1600-2021中4.2進行。5.9溶解程度和溶液穩定性試驗按GB/T32777進行。5.10持久起泡性試驗按GB/T28137進行。5.11耐磨性試驗按GB/T33031進行。5.12粉塵的測定85.13熱儲穩定性試驗按GB/T19136-2021中4.4.1進行。熱儲樣品量不少于200g。6檢驗規則6.1出廠檢驗每批產品均應做出廠檢驗，經檢驗合格簽發合格證后，方可出廠。出廠檢驗項目為第4章技術要求中除銨離子質量分數、精草銨膦(L-對映體)比例、熱儲穩定性以外的所有項目。6.2型式檢驗型式檢驗項目為第4章中的全部項目，在正常連續生產情況下，每3個月至少進行一次。有下述情況之一，應進行型式檢驗：a)原料有較大改變，可能影響產品質量時；b)生產地址、生產設備或生產工藝有較大改變，可能影響產品質量時；c)停產后又恢復生產時。6.3判定規則按GB/T8170-2008中4.3.3判定檢驗結果是否符合本文件要求。按第4章技術要求對產品進行出廠檢驗和型式檢驗，任一項目不符合指標要求判為該批次產品不合7驗收和質量保證期應符合GB/T1604有關規定。7.2質量保證期在規定的儲運條件下，88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑的質量保證期，從生產日期算起為2年。質量保證期內，各項指標均應符合本文件要求。8標志、標簽、包裝、儲運8.1標志、標簽、包裝88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑的標志、標簽和包裝，應符合GB3796的規定。88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑應用清潔、干燥的鋁箔袋包裝，小包裝每袋凈含量50g、100g等，也可采取更大包裝；外包裝可用