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PAGEPAGE1專題16化學實驗綜合題20202020年高考真題1.(2020年新課標Ⅰ)為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力,利用下列電池裝置進行實驗?;卮鹣铝袉栴}:(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L?1FeSO4溶液,需要的儀器有藥匙、玻璃棒、_________(從下列圖中選擇,寫出名稱)。(2)電池裝置中,鹽橋連接兩電極電解質溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質發生化學反應,并且電遷移率(u∞)應盡可能地相近。根據下表數據,鹽橋中應選擇____________作為電解質。陽離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)陰離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)Li+4.074.61Na+5.197.40Ca2+6.59Cl?7.91K+7.628.27(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極??芍?,鹽橋中的陽離子進入________電極溶液中。(4)電池反應一段時間后,測得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L?1。石墨電極上未見Fe析出??芍?,石墨電極溶液中c(Fe2+)=________。(5)根據(3)、(4)實驗結果,可知石墨電極的電極反應式為_______,鐵電極的電極反應式為_______。因此,驗證了Fe2+氧化性小于________,還原性小于________。(6)實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液,將鐵電極浸泡一段時間,鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應完成的方法是_______。2.(2020年新課標Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸,其反應原理簡示如下:+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對分子質量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水,易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水,易溶于乙醇、熱水實驗步驟:
(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀,慢慢開啟攪拌器,并加熱回流至回流液不再出現油珠。(2)停止加熱,繼續攪拌,冷卻片刻后,從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液,并將反應混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液,于冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾,用少量冷水洗滌,放在沸水浴上干燥。稱量,粗產品為1.0g。(3)純度測定:稱取0.122g粗產品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol·L?1的KOH標準溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液?;卮鹣铝袉栴}:(1)根據上述實驗藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規格為______(填標號)。A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL(2)在反應裝置中應選用______冷凝管(填“直形”或“球形”),當回流液不再出現油珠即可判斷反應已完成,其判斷理由是______。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________;該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理,請用反應的離子方程式表達其原理__________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶體時,若溫度過高,可能出現的結果是_______。(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為_______;據此估算本實驗中苯甲酸的產率最接近于_______(填標號)。A.70%B.60%C.50%D.40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸,可通過在水中__________的方法提純。3.(2020年新課標Ⅲ)氯可形成多種含氧酸鹽,廣泛應用于殺菌、消毒及化工領域。實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO,探究其氧化還原性質?;卮鹣铝袉栴}:(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是________,a中的試劑為________。(2)b中采用的加熱方式是_________,c中化學反應的離子方程式是________________,采用冰水浴冷卻的目的是____________。(3)d的作用是________,可選用試劑________(填標號)。A.Na2SB.NaClC.Ca(OH)2D.H2SO4(4)反應結束后,取出b中試管,經冷卻結晶,________,__________,干燥,得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中,滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變為棕色,加入CCl4振蕩,靜置后CCl4層顯____色??芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。4.(2020年江蘇卷)羥基乙酸鈉易溶于熱水,微溶于冷水,不溶于醇、醚等有機溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應為實驗步驟如下:步驟1:如圖所示裝置的反應瓶中,加入40g氯乙酸、50mL水,攪拌。逐步加入40%NaOH溶液,在95℃繼續攪拌反應2小時,反應過程中控制pH約為9。步驟2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量熱水,趁熱過濾。濾液冷卻至15℃,過濾得粗產品。步驟3:粗產品溶解于適量熱水中,加活性炭脫色,分離掉活性炭。步驟4:將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中,冷卻至15℃以下,結晶、過濾、干燥,得羥基乙酸鈉。(1)步驟1中,如圖所示的裝置中儀器A的名稱是___________;逐步加入NaOH溶液的目的是____________。(2)步驟2中,蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。(3)步驟3中,粗產品溶解于過量水會導致產率__________(填“增大”或“減小”);去除活性炭的操作名稱是_______________。(4)步驟4中,將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是_______________。5.(2020年山東新高考)某同學利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略):已知:錳酸鉀(K2MnO4)在濃強堿溶液中可穩定存在,堿性減弱時易發生反應:回答下列問題:(1)裝置A中a的作用是______________;裝置C中的試劑為________________;裝置A中制備Cl2的化學方程為______________。(2)上述裝置存在一處缺陷,會導致KMnO4產率降低,改進的方法是________________。(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑,滴定時應將KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中;在規格為50.00mL的滴定管中,若KMnO4溶液起始讀數為15.00mL,此時滴定管中KMnO4溶液的實際體積為______________(填標號)。A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00m1(4)某FeC2O4﹒2H2O樣品中可能含有的雜質為Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O,采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成,實驗步驟如下:Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中,加入稀H2SO4溶解,水浴加熱至75℃。用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現粉紅色且30s內不褪色,消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+,加入稀H2SO4酸化后,在75℃繼續用KMnO4溶液滴定至溶液出現粉紅色且30s內不褪色,又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含的質量分數表達式為_________________。下列關于樣品組成分析的說法,正確的是__________(填標號)。A.時,樣品中一定不含雜質B.越大,樣品中含量一定越高C.若步驟I中滴入KMnO4溶液不足,則測得樣品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液實際濃度偏低,則測得樣品中Fe元素含量偏高6.(2020年7月浙江選考)硫代硫酸鈉在紡織業等領域有廣泛應用。某興趣小組用下圖裝置制備。合成反應:滴定反應:已知:易溶于水,難溶于乙醇,開始失結晶水。實驗步驟:Ⅰ.制備:裝置A制備的經過單向閥通入裝置C中的混合溶液,加熱、攪拌,至溶液約為7時,停止通入氣體,得產品混合溶液。Ⅱ.產品分離提純:產品混合溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾洗滌、干燥,得到產品。Ⅲ.產品純度測定:以淀粉作指示劑,用產品配制的溶液滴定碘標準溶液至滴定終點,計算含量。請回答:(1)步驟Ⅰ:單向閥的作用是______;裝置C中的反應混合溶液過高或過低將導致產率降低,原因是_______。(2)步驟Ⅱ:下列說法正確的是_____。A快速蒸發溶液中水分,可得較大晶體顆粒B蒸發濃縮至溶液表面出現品晶膜時,停止加熱C冷卻結晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產率D可選用冷的溶液作洗滌劑(3)步驟Ⅲ①滴定前,有關滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列):檢漏→蒸餾水洗滌→(______)→(______)→(______)→(______)→(______)→開始滴定。A烘干B裝入滴定液至零刻度以上C調整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出潤洗液E排除氣泡F用滴定液潤洗2至3次G記錄起始讀數②裝標準碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應蓋上瓶塞,目的是______。③滴定法測得產品中含量為,則產品中可能混有的物質是________。7.(2020年天津卷)為測定CuSO4溶液的濃度,甲、乙兩同學設計了兩個方案?;卮鹣铝袉栴}:Ⅰ.甲方案實驗原理:實驗步驟:(1)判斷沉淀完全的操作為____________。(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為_____________。(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為__________。(4)固體質量為wg,則c(CuSO4)=________mol?L-1。(5)若步驟①從燒杯中轉移沉淀時未洗滌燒杯,則測得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.乙方案實驗原理:,實驗步驟:①按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E…中加入圖示的試劑④調整D、E中兩液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,讀數并記錄。⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌,反應完成后,再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產生⑥待體系恢復到室溫,移動E管,保持D、E中兩液面相平,讀數并記錄⑦處理數據(6)步驟②為___________。(7)步驟⑥需保證體系恢復到室溫的原因是________(填序號)。A.反應熱受溫度影響B.氣體密度受溫度影響C.反應速率受溫度影響(8)Zn粉質量為ag,若測得H2體積為bmL,已知實驗條件下,則c(CuSO4)______mol?L-1(列出計算表達式)。(9)若步驟⑥E管液面高于D管,未調液面即讀數,則測得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度:_________(填“是”或“否”)。20202020屆高考模擬試題8.(2020屆廣東省深圳市高三第一次調研)堿式氯化銅為綠色或墨綠色結晶性粉末,難溶于水,溶于稀酸和氨水,在空氣中十分穩定。Ⅰ.模擬制備堿式氯化銅。向溶液中通入和,調節pH至5.0~5.5,控制反應溫度于70~80℃,實驗裝置如圖所示(部分夾持裝置已省略)。(1)儀器X的名稱是________,其主要作用有導氣、________。(2)實驗室利用裝置A制,發生反應的化學方程式為________。(3)反應過程中,在三頸燒瓶內除觀察到溶液藍綠色褪去,還可能觀察到的現象是________、________、________。(4)若體系過高會導致堿式氯化銅的產量_______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。(5)反應結束后,將三頸瓶中的混合物過濾,從濾液中還可以獲得的副產品是________(填化學式),經提純得產品無水堿式氯化銅。Ⅱ.無水堿式氯化銅組成的測定。稱取產品,加硝酸溶解,并加水定容至200mL,得到待測液。(6)銅的測定:取20.00mL測液,經測定,濃為。則稱取的樣品中________mol。(7)采用沉淀滴定法測定氯:用標準溶液滴定過量的,實驗如圖:①滴定時,應選用下列哪種物質作為指示劑________(填標號)。A.B.C.②重復實驗操作三次,消耗溶液的體積平均為10.00mL。則稱取的樣品中______mol。(8)根據上述實驗結果可推知無水堿式氯化銅的化學式為________。9.(2020屆廣東省佛山市質檢)DCCNa(二氯異氰尿酸鈉)固體是一種高效、安全的消毒劑。20℃以上易溶于水。(CNO)3H3(氰尿酸)為三元弱酸。I.制備DCCA(二氯異氰尿酸)裝置如圖。主要反應有:堿溶(CNO)3H3+2NaOH=(CNO)3Na2H+2H2O△H<0氯化(CNO)3Na2H+2Cl2=(CNO)3Cl2H+2NaCl?H<0回答下列問題:(1)裝置C中的溶液是______________,作用為______________。(2)裝置A中反應的離子方程式為_______________。(3)裝置B用冰水浴的原因是__________,堿溶時若氫氧化鈉過量,(CNO)3Na2H中可能混有的雜質是__________。Ⅱ.制備DCCNa(4)步驟II中過濾洗鹽”洗去的鹽是__________________。(5)“中和”反應的化學方程式為_________________。(6)氧元素含量的測定:稱取0.1000gDCNa樣品,加入一定量醋酸溶液溶解,樣品中的氯元素全邵轉化成HClO,再加入足量的KI溶液,用淀粉作指示劑,用01000mol·L-1Na2S2O3標準溶液滴定生成的碘,消耗VmL.已知:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,樣品中氯元素的質量分數=__________%10.(2020屆廣東省茂名市高三二模)二甲基砜是合成人體膠原蛋白的必要物質。實驗室用二甲基硫醚為原料合成二甲基砜的新方法為:反應i:(CH3)2S+H2O2→(CH3)2SO+H2O反應ii:。二甲基硫醚(CH3)2S二甲基亞楓(CH3)2SO二甲基砜(CH3)2SO2密度0.85g·cm-31.10g·cm-3——熔點/沸點-83.2℃/37.5℃18.4℃/189℃111℃/238℃溶解性不溶于水易溶于水、乙醇易溶于水、乙醇具體流程如下:回答下列問題:(1)反應裝置如圖所示,儀器B的名稱是_____,其作用是_____。(2)第①步反應溫度不高于40℃的原因是_____;該步驟反應完全的現象是_____。(3)第②步先將A中滴加剩余的H2O2全部加入三頸燒瓶中,然后加熱發生反應ii。該反應的化學方程式為_____。(4)第③步的實驗操作為_____、過濾、低溫干燥,得到二甲基砜產品。(5)二甲基砜傳統的生產工藝是由HNO3氧化(CH3)2S生成(CH3)2SO,然后用NaOH中和、精餾,制得精品(CH3)2SO,最后再經氧化制得(CH3)2SO2。該新方法與傳統硝酸氧化法比的優點有_____(至少回答2點)。(6)該實驗中制得二甲基砜19.176g。二甲基砜的產率為_____。11.(2020屆安徽省合肥市高三線上考試)實驗室利用如圖裝置探究SO2還原CuO,并進一步檢測產物含量。已知Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O?;卮鹣铝邢嚓P問題:Ⅰ.SO2還原CuO的探究(1)裝置B中宜放入的試劑為___,消膜泡的作用是__。(2)使用98%的H2SO4溶液制備SO2的速率明顯小于使用65%的H2SO4溶液制備SO2,原因是__。(3)充分反應后,黑色固體變為紅色。取C中適量的產物,加水后溶液顯藍色并有紅色沉淀物,取紅色沉淀物滴加鹽酸,溶液又呈藍色并仍有少量紅色不溶物,由此可以得出SO2與CuO反應的方程式為__。Ⅱ.生成物中CuSO4含量檢測(4)用“碘量法”測定產物中CuSO4含量。取mg固體溶解于水配制為250mL溶液,取20.00mL溶液滴加幾滴稀硫酸,再加入過量KI溶液,以淀粉為指示劑用Na2S2O3標準溶液滴定,相關化學反應為2Cu2++4I-=2CuI↓+I2,I2+I-I3-,I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。①Na2S2O3標準溶液易變質,滴定前需要標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、___、玻璃棒和試劑瓶。②若消耗0.1000mol/LNa2S2O3標準溶液VmL,則產物中CuSO4質量分數為____(寫表達式)。③CuI沉淀物對I3-具有強的吸附能力,由此會造成CuSO4質量分數測定值____(填“偏大”或“偏小”)。為減少實驗誤差,滴定過程中,常常在接近終點時加入KSCN,使CuI轉化為溶解度更小的CuSCN,該沉淀物對I3-吸附能力極弱,KSCN加入太早,I2的濃度較大,I2會將SCN-氧化生成SO42-和ICN,該反應的離子方程式為___。12.(2020屆四川省瀘州市高三第三次質檢)一水硫酸四氨合銅晶體[Cu(NH3)4SO4·H2O,相對分子質量為246]是一種重要的染料及農藥中間體。常溫下該物質可溶于水,難溶于乙醇。某化學興趣小組通過以下實驗制備一水硫酸四氨合銅晶體并測定其純度?;卮鹣嚓P問題:I.實驗室制取CuSO4溶液方案i:銅與濃硫酸加熱制備。方案ii:將銅粉在空氣中充分加熱至完全變黑,再加稀硫酸即可得到硫酸銅溶液。(1)請寫出方案i反應的化學方程式____,其缺點是____(寫1點)。(2)實際生產中方案ii常常有紫紅色固體未反應,猜想原因可能是____。(3)基于此,實驗進行了改進,其中一種方案是在硫酸和銅的反應容器中滴加H2O2溶液,觀察到的現象是____(寫1點)。H2O2的沸點為150.2℃。為加快反應需要提高H2O2溶液的濃度,可通過下圖將H2O2稀溶液濃縮,冷水入口是____(填a或b),增加減壓設備的目的是____。II.一水硫酸四氨合銅晶體的制備(4)硫酸銅溶液含有一定的硫酸,呈酸性,加入適量NH3·H2O調節溶液pH,產生淺藍色沉淀,已知其成分為Cu2(OH)2SO4,試寫出生成此沉淀的離子反應方程式__________。(5)繼續滴加NH3·H2O,會轉化成深藍色溶液。從深藍色溶液中析出深藍色晶體的簡便實驗是滴加____________。III.產品純度的測定(6)精確稱取mg晶體,加適量水溶解,然后逐滴加入足量NaOH溶液,通入水蒸氣將氨全部蒸出,用V1mL0.200mol·L-1的鹽酸完全吸收。以甲基橙作指示劑,用0.200mol·L-1NaOH標準溶液滴定過剩的HCl,到終點時消耗V2mLNaOH溶液。產品純度的表達式為______。13.(2020屆廣東省茂名市高三綜合測試)草酸亞鐵晶體(FeC2O4?xH2O)在電池工業、制藥、照片顯影等方面有重要作用。在實驗室中用制備草酸亞鐵并研究其性質,具體流程如圖:已知:常溫下,pH>4時,Fe2+容易被氧化;H2C2O4的Ka1=5.9×10-2,Ka2=6.5×10-5;Ksp(FeC2O4?xH2O)=3.2×10-7回答下列問題:(1)步驟①用水溶解的過程中,加入少量稀H2SO4的作用是_____。(2)步驟②中加入的H2C2O4屬于_____酸,生成固體I的離子反應方程式為_____。(3)步驟③中先用水洗滌,再用乙醇洗滌,其目的是_____。(4)步驟④是檢驗草酸亞鐵晶體加熱分解后的產物H2O、CO、CO2,首先檢驗的氣體為_____,然后將剩余氣體依次通過_____(填序號,裝置可重復使用)→尾氣處理。實驗前需要將裝置中的空氣排盡,理由是_____。(5)步驟⑤采用滴定分析法測定FeC2O4?xH2O中x的值。取0.18g樣品溶于稀硫酸配成100.00mL溶液,取20.00mL于錐形瓶中,用0.0100mol?L-1KMnO4溶液滴定至終點,消耗KMnO4溶液12.00mL。滴定終點的現象為_____,x值為_____。14.(2020屆貴州省銅仁市高三適應性考試)過碳酸鈉(2Na2CO3?3H2O2)又名過氧碳酸鈉,白色顆粒狀粉末,其水溶液呈堿性,50℃可分解為碳酸鈉和過氧化氫,具有Na2CO3和H2O2的雙重性質,是很好的消毒劑、漂白劑、供氧劑。以工業碳酸鈉和H2O2為原料制備過碳酸鈉的實驗裝置及步驟:I.稱取10.0g碳酸鈉,溶于40mL蒸餾水中,冷卻至273K待用。II.量取15mL30%的H2O2溶液加入到三頸燒瓶中,冷卻至273K后,加入復合穩定劑,攪拌均勻。III.在控溫及攪拌條件下,將碳酸鈉溶液滴入到步驟II的混合液中,待反應液冷卻至268K左右,邊攪拌邊加入4.0gNaCl,靜置結晶。IV.過濾,用無水乙醇洗滌后,真空干燥。請回答以下問題:(1)球形冷凝管中回流的主要物質除H2O外還有__________________(填化學式)。(2)制備過程中涉及的反應及干燥等操作均需在較低溫度下進行,原因是________________。(3)步驟II中加入復合穩定劑的目的之一是與工業碳酸鈉中含有的Fe3+生成穩定的配合物,以防Fe3+對制備反應產生不良影響。該不良影響是指__________________________。(4)步驟IV中完成"過濾”操作所需玻璃儀器有燒杯、____________和____________.(5)產品中H2O2含量的測定準確稱取產品0.1000g于碘量瓶中,加入50mL蒸餾水,并立即加入6mL2mol·L-1H3PO4溶液,再加入lgKI固體(過量),搖勻后于暗處放置10min,加入適量指示劑,用0.1000rnol·L-1Na2S2O3標準液滴定至終點,消耗Na2S2O3標準溶液17.00mL。(已知:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)①所加指示劑的名稱是____________;確定達到滴定終點的依據是_____________②若加入KI固體搖勻后未將碘量瓶“在暗處放置10min”,就立即進行滴定操作,測定的結果將會____________(選填“偏大"、“偏小”或“無影響”)。③根據實驗數據計算產品中H2O2的質量分數為____________%。15.(2020屆五岳(湖南、河南、江西)高三線上聯考)碘被稱為“智力元素”,科學合理地補充碘可防治碘缺乏病,KI、KIO3曾先后用于加碘鹽中。KI還可用于分析試劑、感光材料、制藥等,其制備原理如下:反應I:3I2+6KOH==KIO3+5KI+3H2O反應II:3H2S+KIO3=3S↓+KI+3H2O請回答有關問題。(1)啟普發生器中發生反應的化學方程式為_______。裝置中盛裝30%氫氧化鉀溶液的儀器名稱是_________。(2)關閉啟普發生器活塞,先滴入30%的KOH溶液.待觀察到三頸燒瓶中溶液顏色由棕黃色變為______(填現象),停止滴人KOH溶液;然后______(填操作),待三頸燒瓶和燒杯中產生氣泡的速率接近相等時停止通氣。(3)滴入硫酸溶液,并對三頸燒瓶中的溶液進行水浴加熱,其目的是_____________。(4)把三頸燒瓶中的溶液倒入燒杯中,加入碳酸鋇,在過濾器中過濾,過濾得到的沉淀中除含有過量碳酸鋇外,還含有硫酸鋇和___________(填名稱)。合并濾液和洗滌液,蒸發至析出結晶,干燥得成品。(5)實驗室模擬工業制備KIO3流程如下:幾種物質的溶解度見下表:①由上表數據分析可知,“操作a”為__________________。②用惰性電極電解KI溶液也能制備KIO3,與電解法相比,上述流程制備KIO3的缺點是____________。(6)某同學測定.上述流程生產的KIO3樣品的純度。取1.00g樣品溶于蒸餾水中并用硫酸酸化,再加入過量的KI和少量的淀粉溶液,逐滴滴加2.0mol●L-1Na2S2O3溶液,恰好完全反應時共消耗12.60mLNa2S2O3溶液。該樣品中KIO3的質量分數為_______(已知反應:I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。16.(2020屆河北省名校聯盟高三聯考)實驗室以V2O5為原料制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O},其流程如圖:V2O5VOCl2溶液氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體(1)“還原”過程中的還原劑是__(填化學式)。(2)已知VO2+能被O2氧化,“轉化”可在如圖裝置中進行。①儀器M的名稱是__,實驗開始前的操作是__。②裝置B的作用是__。③加完VOCl2溶液后繼續攪拌一段時間,使反應完全,再進行下列操作,順序為__(填字母)。a.錐形瓶口塞上橡膠塞b.取下Pc.將錐形瓶置于干燥器中,靜置過濾④得到紫紅色晶體,抽濾,并用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次,用無水乙醇洗滌2次,再用乙醚洗滌2次,抽干稱重。用飽和NH4HCO3溶液洗滌除去的陰離子主要是__(填離子符號),用無水乙醇洗滌的目的是__。⑤稱量mg產品于錐形瓶中,用20mL蒸餾水與30mL稀硫酸溶解后,加入0.02mol·L-1KMnO4溶液至稍過量,充分反應后繼續滴加1%的NaNO2溶液至稍過量,再用尿素除去過量NaNO2,最后用cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定至終點(已知滴定反應為VO2++Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O),消耗標準溶液的體積為VmL。若(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液部分變質,會使測定結果___(填“偏高”“偏低”或“無影響”),產品中釩的質量分數為__(以VO2+的量進行計算,列出計算式)。17.(2020屆河南省六市高三第二次聯合調研)高鐵酸鉀是一種高效多功能的新型非氯綠色消毒劑,主要用于飲水處理。實驗小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質。資料:K2FeO4為紫色固體,微溶于KOH溶液;具有強氧化性,在酸性或中性溶液中快速產生O2,在堿性溶液中較穩定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)①如圖所示,A為氯氣發生裝置。裝置A、B、C、D中存在錯誤的是______________(填序號)。②C中得到紫色固體和溶液。C中通入氯氣發生反應,生成高鐵酸鉀(K2FeO4)的化學方程式為_______,此外Cl2還可能與過量的KOH反應。(2)探究K2FeO4的性質①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,產生黃綠色氣體,得溶液a,經檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4,氧化了Cl-而產生Cl2,設計以下方案:方案I取少量溶液a,滴加KSCN溶液至過量,溶液呈紅色。方案II用KOH溶液充分洗滌C中所得固體,再用KOH溶液將K2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加鹽酸,有Cl2產生。i.由方案I中溶液變紅可知溶液a中含有__________離子,但該離子的存在不能判斷一定是K2FeO4,氧化了Cl2,因為K2FeO4,在酸性溶液中不穩定,請寫出K2FeO4在酸性溶液中發生反應的離子方程式___________________________________。ii.方案Ⅱ可證明K2FeO4,氧化了Cl-.用KOH溶液洗滌的目的是_______________。②根據K2FeO4的制備實驗得出:氧化性Cl2_____FeO42-(填“>”或“<”),而方案Ⅱ實驗表明,Cl2和FeO42-的氧化性強弱關系恰好相反,原因是_______________。(3)若在制備裝置C中加入Fe(OH)3的質量為14.0g,充分反應后經過濾、洗滌、干燥得K2FeO4固體19.3g,則K2FeO4的產率為______________。18.(2020屆福建省廈門市高三質檢)次硫酸氫鈉甲醛(aNaHSO2?bHCHO?cH2O)在印染、醫藥以及原子能工業中應用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下:步驟1:在如圖所示裝置的燒瓶中加入一定量Na2SO3和水,攪拌溶解,緩慢通入SO2,至溶液pH約為4,制得NaHSO3溶液。步驟2:將裝置A中導氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液,在80~90℃下,反應約3h,冷卻至室溫,抽濾。步驟3:將濾液真空蒸發濃縮,冷卻結晶。(1)裝置B的燒杯中應加入的溶液是___。(2)步驟2中加入鋅粉時有NaHSO2和Zn(OH)2生成。①寫出加入鋅粉時發生反應的化學方程式:___。②生成的Zn(OH)2會覆蓋在鋅粉表面阻止反應進行,防止該現象發生的措施是___。(3)冷凝管中回流的主要物質除H2O外,還有___(填化學式)。(4)步驟3中次硫酸氫鈉甲醛不在敞口容器中蒸發濃縮的原因是___。(5)步驟2抽濾所得濾渣的成分為Zn和Zn(OH)2,利用濾渣制備ZnO的實驗步驟為:將濾渣置于燒杯中,___,900℃煅燒。(已知:Zn與鋁類似,能與NaOH溶液反應;Zn2+開始沉淀的pH為5.9,沉淀完全的pH為8.9,pH>11時,Zn(OH)2能生成ZnO22-。實驗中須使用的試劑有1.0mol?L-1NaOH溶液、1.0mol?L-1HCl溶液、水)(6)產物組成測定實驗:準確稱取1.5400g樣品,溶于水配成l00mL溶液;取25.00mL樣品溶液經AHMT分光光度法測得溶液吸光度A=0.4000(如圖);另取25.00mL樣品溶液,加入過量碘水后,加入BaCl2溶液至沉淀完全,過濾、洗滌、干燥至恒重得到BaSO4固體0.5825g。①樣品溶液HCHO濃度為___mol?L-1。②通過計算確定aNaHSO2·bHCHO?cH2O的化學式為___。19.(2020屆四川省內江市三模)亞硝酰氯(NOCl)是有機合成中的重要試劑,為黃色氣體或紅褐色液體(熔點-64.5℃,沸點-5.5℃),具有刺鼻惡臭味,遇水和潮氣水解,有多種方法制備。(1)方法一:將5g經300℃下干燥了3h并研細的KCl粉末裝入50mL帶有接頭及抽真空用活塞的玻璃容器內。將容器盡量減壓,在減壓下通入0.002molNO2。反應12~36min即可完成,NO2紅棕色消失,出現黃色亞硝酰氯,同時還得到一種鹽。寫出亞硝酰氯的電子式________,該方法制備NOCl的化學方程式為_________________,氯化鉀需要“干燥”的原因是_______________。(2)方法二:實驗室可用如圖裝置制備亞硝酰氯(NOCl),檢驗裝置氣密性并裝入藥品打開K2,然后再打開___________(填“K1”或"“K3”)通入一段時間氣體,其目的為______,然后進行其他操作,當Z有一定量液體生成時,停止實驗。寫出X裝置中反應的離子方程式_____________________。(3)測定產品純度:?。?)中wgZ中液態產品溶于蒸餾水,配制成250ml溶液;用酸式滴定管準確量取25.00mL所配溶液于錐形瓶中,滴加幾滴K2CrO4溶液作指示劑,用滴定管盛裝cmol·L-1AgNO3標準溶液滴定至終點,消耗標準溶液體積為VmL。[已知:Ksp(AgCl)=1.56×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=1
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