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34DB34/T4314—2022植物源性農產品中氟蟲腈及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質譜聯用法Determinationoffipronilanditsmetaboliteresiduesinagriculturalproductsofplantorigin—Liquidchromatographytandemmassspectrometrymethod2022-10-26發布2022-11-26實施安徽省市場監督管理局發布I1GB2763-2021食品安全國家標準):5.1.2甲醇(CH3OH,CAS號):5.2溶液配制25.3標準品——氟甲腈(C12H4Cl2F6N4,C——氟蟲腈砜(C12H4Cl2F6N4——氟蟲腈硫醚(C12H4Cl2F6N4S,CAS號:120067-83-6)標準品,純度均≥99.0%5.4標準溶液配制5.4.1氟蟲腈標準儲備溶液(1000mg/L準確,-,-5.5材料5.5.2微孔濾膜(有機相):13mm×0.22μm,或相當者。37000r/min離心5min,取上),e)進樣體積:5μL。/(%)555f)毛細管電壓0.5KV,去溶劑氣1000L/h(高純氮,純g)檢測方式:多反應監測MRM,多反表2氟蟲腈及其代謝物的的保留時間和多反應監m/zm/z4單位為%>50>20~50>10~20將基質匹配混合標準工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質譜聯用儀中,以保留時間和定5試樣中的氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜和氟蟲腈硫醚殘留量以質量分數ω計,單位為毫克每千克·························································································);A——試樣溶液中氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈););計算結果應扣除空白值,計算結果以重復性條件下獲得的2次獨立測定結果10.1在重復性條件下,獲得的2次獨立測試結果的絕對差值不得超過重復性限(r),參見附錄B。10.2在再現性條件下,獲得的),6氟蟲腈及其代謝物氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚多反A.10.5mg/L氟蟲腈標準溶液多反映監測(MRM)質量色譜圖見圖A.1。A.20.5mg/L氟甲腈標準溶液多反映監測(MRM)質量色譜圖7A.30.5mg/L氟蟲腈砜標準溶液多反映監測(MRM)質量色譜圖見圖A.40.5mg/L氟蟲腈硫醚標準溶液多反8氟蟲腈氟蟲腈及
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