1T/GXAQXXXX—2024擬草果本文件界定了擬草果的術語和定義,規定了要求、檢驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于擬草果的生產、銷售、鑒定、使用及質量分析與控制。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法《中華人民共和國藥典》2020年版一部、四部3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1擬草果Amomumparatsao-koS.Q.TongetY.M.姜科植物擬草果（Amomumparatsao-koS.Q.TongetY.M.）的干燥果實。4要求4.1原料要求應無雜質，無腐爛，無霉變。4.2性狀要求應符合表1的規定。表1感官要求4.3顯微要求應符合表2的規定。表2顯微要求2T/GXAQXXXX—2024色油滴。色素層細胞為數列方圓形、多角形或皺縮的細胞，內含棕紅色色素。內種皮為1列柵狀石細4.4理化要求應符合表3的規定。表3理化指標≤14.0%≤8.0%≥7.0%≥0.3%5檢驗方法5.1感官檢驗隨機取適量擬草果樣品，置于清潔的白色托盤中，在自然光下觀測樣品的色澤、組織形態；在室溫環境下，測量果實直徑，嗅其氣味，品嘗其滋味。5.2顯微檢驗取本品粉末適量于載玻片上，滴數滴水合氯醛溶液浸潤后，酒精燈加熱，再滴加適量稀甘油溶液，充分混合，蓋上蓋玻片，置顯微鏡下觀察。5.3理化檢驗5.3.1薄層色譜鑒別按附錄A規定的方法鑒別。5.3.2水分按《中華人民共和國藥典》（2020年版）（四部通則0832）水分測定法第二法進行測定。5.3.3總灰分按《中華人民共和國藥典》（2020年版四部通則2302）灰分測定法進行測定。5.3.4浸出物按《中華人民共和國藥典》（2020年版四部通則2201）醇溶性浸出物測定法進行測定，以乙醇作為溶劑。3T/GXAQXXXX—20245.3.5揮發油按《中華人民共和國藥典》（2020年版四部通則2204）揮發油測定法甲法進行測定。5.3.6鼠李素、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4′-二甲氧基黃酮的含量按附錄B規定的方法進行測定。6檢驗規則6.1組批以同一原料、同一規格、同一生產線內生產的產品為一組批。6.2抽樣每批產品按生產批次及數量比例隨機抽樣，抽樣數量應滿足檢驗要求。6.3判定規則6.3.1全部項目檢驗結果符合本文件要求時，判定該批次產品合格。6.3.2檢驗結果中有不符合本文件要求時，允許按有關規定復檢。復檢結果符合本文件要求時，判定該批次產品為合格；復檢結果仍有不符合本文件要求時，判定該批次產品為不合格。7標志、包裝、運輸、貯存7.1標志包裝貯運圖示標志應符合GB/T191及國家有關規定。7.2包裝產品包裝材料應無毒無害無異味，防透水性好。包裝應密封，防潮、防污染。7.3運輸運輸設備應潔凈衛生，不應與腐蝕性物品、不清潔物品或散發強烈氣味及有毒、有害物品混合裝運。運輸途中應防雨、防濕、防潮和防熱。裝卸時應輕拿輕放。7.4貯存產品應貯存在干燥、陰涼、清潔、通風、無異味的場所，不應日曬、雨淋，不應與有毒、有害、有腐蝕性或影響產品質量物品混存。4T/GXAQXXXX—2024擬草果的鑒別A.1原理利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同，使在流動相（溶劑）流過固定相（吸附劑）的過程中，連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而達到各成分的互相分離的目的。A.2試劑A.2.1除另有說明外，所用試劑均為分析純，實驗用水應符合GB/T6682中三級水的要求。A.2.2甲醇。A.2.3石油醚(60~90℃)。A.2.4乙酸乙酯。A.2.5甲酸。A.2.6鼠李檸檬素對照品(≥98%）。A.2.7三氯化鋁。A.2.8乙醇。A.3儀器設備A.3.1分析天平：感量0.01g、0.01mg。A.3.2粉碎機。A.3.3超聲波發生器。A.3.4水浴鍋。A.3.5紫外光燈：365nm。A.3.6定量點樣毛細管：2μl。A.3.7薄層層析硅膠G板。A.3.8薄層色譜展開槽。A.3.9噴霧器。A.4操作步驟A.4.1供試品溶液制備樣品用粉碎機充分粉碎并攪拌均勻，過二號篩，準確稱取樣品粉末0.5g（精確至0.01g），置于具塞錐形瓶中，加入甲醇30ml，密塞，用超聲波發生器進行超聲處理30min，收集濾液，蒸干后，殘渣加取1ml甲醇（A.2.2）溶解，微孔濾膜濾過作為供試品溶液。A.4.2對照品溶液配制稱取鼠李檸檬素（A.2.6）對照品適量，置于量瓶中，加入甲醇（A.2.2）制成1mg/ml的對照品溶液。A.4.3展開劑將石油醚（A.2.3）、乙酸乙酯（A.2.4）、甲酸（A.2.5）按體積比3:1:0.15充分混勻，作為展開劑。A.4.4顯色劑取三氯化鋁（A.2.7）與乙醇（A.2.8）溶液按質量體積比配制成1％的三氯化鋁乙醇溶液，搖勻，即得。隨配隨用。A.4.5檢識5T/GXAQXXXX—2024使用點樣毛細管吸取供試品溶液（A.4.1）、對照品溶液（A.4.2）各2μl，分別點于同硅膠G薄層板上，以展開劑展開，待展距＞8cm時，取出，晾干，噴顯色劑（A.4.4），105℃加熱1min，置于365nm紫外光燈下檢視。A.5結果判定在紫外光燈365nm下，觀察供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，是否顯示相同顏色的熒光斑點。A.6擬草果藥材薄層色譜圖圖A.1擬草果藥材薄層色譜圖6T/GXAQXXXX—2024（資料性）鼠李素、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4′-二甲氧基黃酮含量的測定方法B.1方法原理供試品經甲醇提取，提取液濾過；鼠李素、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4′-二甲氧基黃酮對照品用甲醇溶解，濾過，采用高效液相色譜法測定，外標法定量。B.2試劑和材料B.2.1除另有說明外，所用試劑均為分析純，實驗用水應符合GB/T6682中一級水的要求。B.2.2甲醇：色譜純。B.2.3乙腈：色譜純。B.2.4磷酸：色譜純。B.2.5鼠李素（CAS：90-19-7，純度≥98。B.2.6鼠李檸檬素（CAS：569-92-6，純度≥98。B.2.73,5-二羥基-7,4′-二甲氧基黃酮（CAS：15486-33-6，純度≥98%)B.2.8混合對照品溶液：分別取鼠李素、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4'-二甲氧基黃酮對照品適量，精密稱定，加甲醇制成質量濃度分別為0.060、0.204、0.092mg/mL的對照品儲備液，分別精密吸取對照品儲備液1.0ml、5ml、2ml至20ml量瓶，加甲醇至刻度，搖勻，0.22μm微孔濾膜濾過，取續濾液，即得鼠李素、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4'-二甲氧基黃酮質量濃度分別約為30.0、50.0、9.0μg/ml的混合對照品溶液。B.3儀器設備B.3.1粉碎機。B.3.2超聲波發生器。B.3.3高效液相色譜儀：配備二極管陣列或紫外檢測器。B.3.4電子分析天平：感量為0.01mg。B.4供試品溶液制備稱取樣品粉末（過三號篩）約1.0g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，回流提取1h，放冷后，再次稱定重量，使用甲醇補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續濾液，即得。B.5測定步驟B.5.1色譜條件應符合下列要求：——色譜柱：C18，粒徑5μm，4.6mm×250mm；——流動相：乙腈（A）-0.2％磷酸溶液（B0～10min，30%A；10～65min，30%→90%A——流速：1.0ml/min；——檢測波長：366nm；——進樣量：10μl。B.5.2定量測定吸取供試品溶液（B.4）和鼠李素、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4′-二甲氧基黃酮（B.2.8）混合對照品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，按照B.5.1規定的條件進行測定，記錄圖譜。B.6結果計算7T/GXAQXXXX—2024分別以鼠李素、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4′-二甲氧基黃酮為標準峰，按照式（B.1）計算各成分As×m×106.As×m×106.式中：X——供試品中成分的含量，單位為百分比(%);Cs——對照品濃度，單位為微克每毫升(μg/mlAx——待測成分峰面積；Vx——供試品體積，單位為毫升（mlm——供試品取樣量，單位為克（g）；As——對照品峰面積。B.7精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測試