《平行樣放射性測量結果顯著性差異的檢驗》(征求意見稿)_第1頁
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文檔簡介

1T/CNEAXXXX—XXXX平行樣放射性測量結果著性差異的檢驗本文件提供了平行樣放射性測量結果顯著性差異檢驗指標的計算方法、顯著性差異的檢驗方法。本文件適用于放射性測量人員進行平行樣放射性測量結果顯著性差異的檢驗。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3358.1統計學詞匯及符號第1部分:一般統計術語與用于概率的術語GB/T4086.1統計分布數值表正態分布GB/T4883數據的統計處理和解釋正態樣本離群值的判斷和處理GB8999電離輻射監測質量保證通用要求HJ61輻射環境監測技術規范3術語和定義GB/T3358.1界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1樣本均值samplemean算術平均值arithmeticmean隨機樣本中隨機變量的和除以和中的項數。3.2絕對偏差absolutedeviation某一次測量值與多次測量平均值的差值,簡稱偏差。3.3相對偏差relativedeviation某一次測量的絕對偏差占平均值的百分比。3.4樣本方差samplevarianceS2隨機樣本中隨機變量與樣本均值差的平方和用和中項數減1除。2T/CNEAXXXX—XXXX3.5樣本標準差samplestandarddeviationS樣本方差的非負平方根。3.6樣本變異系數samplecoefficientofvariationCV樣本標準差除以非零樣本均值的絕對值。注1:變異系數通常表示成百分數。注2:不贊成使用以前的術語“相對標準差”。3.7重復性限repeatabilitylimitr一個數值,在重復性條件下,兩個測試結果的絕對差小于或等于此數的概率為95%。3.8統計檢驗statisticaltest顯著性檢驗significancetest判斷是否拒絕原假設,支持備擇假設的方法。3.9顯著水平significancelevelα<統計檢驗>原假設為真,而被拒絕的最大概率。3.10置信水平confidencelevel被估參數的置信區間包含參數真值的概率。3.11p分位數p-quantile;p-fractileXp,xp對于0<p<1,使分布函數F(x)大于或等于p的所有x的下確界。3.12離群值outlierXp,xp樣本中的一個或幾個觀測值,它們離開其他觀測值較遠,暗示它們可能來自不同的總體。3T/CNEAXXXX—XXXX4總體要求4.1平行樣放射性測量結果檢驗指標的計算基礎參數對一組平行樣X1,X2,?,Xn,其放射性測量結果分別為x1,x2,…,xn,算數平均值用公式(1)表示,其中某樣品Xi測量結果偏差用公式(2)表示,該測量結果的相對偏差用公式(3)表示。(1)Δi=xi?x(2)(3)x-為各測量結果的算術平均值,Δi為第i個測量結果xi的偏差,vi為第i個測量結果xi的相對偏差。對于平行雙樣,兩個樣品的相對偏差的絕對值相等,公式(3)可變為公式(4)。(4)樣本標準差用公式(5)表示。(5)樣本變異系數用公式(6)表示。(6)4.2檢驗指標的選擇如果標準方法規定了平行樣放射性測量結果顯著性差異的相對偏差檢驗指標,可直接使用。如果標準方法或其他標準給出的檢驗指標不合理,可采用本文件規定的方法。對于樣本數量不小于3個的平行樣,放射性測量結果顯著性差異的判定方法可先參考GB/T4883進行檢驗,當剔除離群值后的數據量不足3個時,可利用本文件規定的方法進行檢驗。對于樣本量多余3個的平行樣,也可對其中測量結果最大的和最小的兩個平行樣先進行判斷,如果經判定通過一致性檢驗,則可認為所有平行樣都通過檢驗;如果未通過一致性檢驗,則先剔除遠離平均值的平行樣,再逐一檢驗其他平行樣,以此類推,直到全部通過檢驗為止。大多數放射性測量的標準分析方法并未給出平行樣測量結果顯著性差異的相對偏差檢驗指標,而是給出了分析方法的精密度,且大多數標準分析方法以重復性和再現性這兩種精密度的極端方式給出,因此無法直接使用相對偏差指標來檢驗平行樣的顯著性差異。本文件利用放射性測量統計漲落的特性,使用統計檢驗的方式進行平行樣放射性測量結果的顯著性檢驗。平行樣一般是實驗室內部的質量控制樣品,其放射性測量是同一實驗室,由同一操作人員使用相同的設備,按相同的方法,在短時間內對在同一地點同時(或鄰近的短時間內)采集的樣品進行獨立分析測量,因此平行樣放射性測量結果顯著性檢驗主要選擇測量的重復性指標。平行樣放射性測量結果顯著性差異檢驗的是測量結果的一致性,需判斷是否拒絕平行樣測量結果相等的假設,因此應選擇雙側檢驗。如果標準方法給出測量精密度時同時給出了精密度的自由度ν,雙側檢驗時用t分布分位數xp=t1?a2(v);如果未給出精密度的自由度,雙側檢驗時用標準正態分布的分位數xp=u1?a2。t分布分位數值t1?a2(v)與標準正態分布的分位數值u1?a2可通過附錄A查詢。4T/CNEAXXXX—XXXX5相對偏差檢驗法5.1檢驗方法如果標準分析方法給出了某顯著性水平α下平行樣測量的最大相對偏差指標v0,則直接使用該指標來判斷該水平下平行樣測量結果間的顯著性差異。如果標準分析方法未直接給出平行樣測量的最大相對偏差指標,而給出了實驗室內樣本變異系數CV(或可計算得到CV值的相關參數),可根據下述統計量分布選擇顯著性水平為α時的分位數Xp。檢驗兩值是否有顯著性差異,用雙側檢驗。如果標準分析方法給出了參與精密度計算的樣本量,可通過附錄A.1t分布分位數值表確定分位數xp=t1?a2(v)。否則,如果標準分析方法未給出參與精密度計算的樣本量,默認經過大量的數據統計計算的結果,可通過附錄A.2標準正態分布分位數值表確定分位數xp=u1?a2。則最大相對偏差指標:v0=xp?CV(7)根據公式(3)計算平行樣的相對偏差vi。如果滿足公式(8),說明該平行樣的測量結果與其他平行樣間不存在顯著性差異;如果滿足公式(9),則存在顯著性差異。vi≤v0vi>v0示例1:兩平行水樣總β測量結果分別為x1=(2.00±0.16)Bq/L、x2=(1.79±0.14)Bq/L;標準分析方法給出的測量精密度為實驗室內變異系數CV<10%,并給出該結果是n=85個樣品的統計結果。檢驗在顯著性水平α=0.05下兩平行樣的測量結果是否存在顯著性差異。兩平行樣的平均值x-===1.895Bq/L兩平行樣的相對偏差=5.54%通過附錄A.1t分布分位數值表查詢分位數xp=t1?a2(v)=t1?0.052(84)=t0.975(84)=1.9901。相對偏差檢驗指標v0=xp?CV=1.9901×10%≈19.9%vi=5.54%≤v0=19.9%滿足公式(8),說明兩平行樣測量結果間不存在顯著性差異。示例2:如果例1中未給出樣本量,則通過附錄A.2標準正態分布分位數值表查詢分位數xp=u1?0.052=u0.975=1.959964。相對偏差檢驗指標v0=xp?CV=1.959964×10%≈19.6%vi=5.54%≤v0=19.9%也滿足公式(8),說明兩平行樣測量結果間不存在顯著性差異。示例3:如果例1中未給出樣本量,也未給出精密度值。可根據HJ61-2021查得在活度濃度x>0.15Bq/L時,平行樣顯著性差異檢驗的相對偏差指標為v0=20%。vi=5.54%≤v0=20%也滿足公式(8),說明兩平行樣測量結果間不存在顯著性差異。5.2特點5T/CNEAXXXX—XXXX平行樣測量結果的相對偏差與給定指標比較檢驗法應用時,要盡可能選擇與測量結果放射性水平相近的值對應的相對偏差指標。在相對偏差指標相同的情況下,測量結果越較小,各測量值更容易被檢驗出顯著性差異。有的標準按放射性活度濃度或比活度的大小,分別給出幾個不同的相對偏差檢驗指標,放射性水平分界點處存在檢驗指標的突變問題。如水樣總β活度濃度在小于0.15Bq/L時、大于0.15Bq/L時,相對偏差檢驗法的檢驗指標分別為30%、20%,會導致在0.15Bq/L附近的測量結果間顯著性差異的判定結果存在不確定性,這種突變的情況在利用測量結果相對偏差檢驗法中很具有代表性。6絕對偏差檢驗法6.1檢驗方法如果標準分析方法給出了測量方法的精密度,選擇其標準差作為平行樣測量結果顯著性檢驗的指標。如果標準分析方法提供的精密度并非重復性標準差u0,而是在某一放射性水平x-下的變異系數Cv,則可利用公式(6)求得重復性標準差u0=x-·Cv。參照本文5.1所述方法據其樣本量確定統計分布,并查詢顯著性水平為α時的分位數XP。根據公式(2)計算平行樣的絕對偏差?i。令絕對偏差檢驗指標?0=XP?u0。如果滿足公式(10則判定該樣品的測量結果與其他樣品的測值間無顯著性差異;如果滿足公式(11則判定存在顯著性差異。?i≤?0(10)?i>?0(11)示例4:與例1的條件一致。兩平行樣的平均值=1.895Bq/L標準分析方法的標準差u0=x-·Cv=1.895Bq/L×10%≈0.1895Bq/L通過附錄A.1t分布分位數值表查詢分位數XP=t1?a2(v)=t1?0.052(84)=t0.975(84)=1.9901。絕對偏差檢驗指標?0=XP?u0=1.9901×(0.1895Bq/L)≈0.377Bq/L兩平行樣的絕對偏差=0.105Bq/L?i=0.105Bq/L≤?0≈0.377Bq/L滿足公式(10),說明兩平行樣測量結果間不存在顯著性差異。示例5:兩平行水樣總β測量結果分別為x1=(2.00±0.16)Bq/L、x2=(1.20±0.13)Bq/L;標準分析方法給出的測量精密度為實驗室內標準差為u0=0.19Bq/L。檢驗在顯著性水平α=0.05下兩平行樣的測量結果是否存在顯著性差異。兩平行樣的絕對偏差=0.40Bq/L由于標準分析方法未給出樣本量,通過附錄A.2標準正態分布分位數值表查詢分位數XP=u1?0.05/2=u0.975=1.959964。絕對偏差檢驗指標?0=XP?u0=1.959964×(0.19Bq/L)≈0.372Bq/L6T/CNEAXXXX—XXXX?i=0.40Bq/L>?0≈0.372Bq/L滿足公式(11),說明兩平行樣測量結果間存在顯著性差異。6.2特點該檢驗法應盡可能選擇標準方法的重復性標準差,而盡可能不使用再現性標準差;如果標準方法根據不同的放射性水平給出不同的重復性精密度指標,應選擇與平行樣測量結果接近的放射性水平對應的精密度指標。7測量結果差值的不確定度檢驗法7.1檢驗方法對平行樣X1、X2,兩個樣品測量結果差值的絕對值(該文統稱“測量結果差值”)可用公式(12)表示。Δ=x1?x2(12)式中:x1、x2分別表示兩個平行樣X1、X2的測量結果,△為兩個測量結果的差值。放射性樣品測量存在不確定度。根據不確定度的傳遞規律,對獨立測量的兩個平行樣,其測量結果差值△的標準不確定度可用公式(13)式表示。(13)式中:u1、u2分別為2個平行樣測量結果x1、x2的標準不確定度,u?為差值△的標準不確定度。如果兩個平行樣測量結果都是由單次測量計數計算所得,可視為標準正態分布,參照本文5.1所述方法查詢顯著性水平為α時的分位數Xp。令?0=Xp?u?,如果滿足式公式(14),可判斷兩個平行樣的放射性測量結果間不存在顯著性差異;反之,如果滿足式公式(15),則判斷為存在顯著性差異。?≤?0(14)?>?0(15)示例6:與例1的條件一致。測量結果差值△的標準不確定度≈0.213Bq/L通過附錄A.2標準正態分布分位數值表查詢分位數Xp=u1?0.052=u0.975=1.959964。檢驗指標?0=Xp?u?=1.9901×(0.213Bq/L)≈0.424Bq/L兩平行樣的測量結果差值?=x1?x2=2.00Bq/L?1.79Bq/L=0.21Bq/L?=0.21Bq/L≤?0≈0.424Bq/L滿足公式(14),說明兩平行樣測量結果間不存在顯著性差異。示例7:與例5的條件一致。測量結果差值△的標準不確定度≈0.206Bq/L通過附錄A.2標準正態分布分位數值表查詢分位數Xp=u1?0.052=u0.975=1.959964。檢驗指標?0=Xp?u?=1.9901×(0.206Bq/L)≈0.410Bq/L7T/CNEAXXXX—XXXX兩平行樣的測量結果差值?=x1?x2=2.00Bq/L?1.20Bq/L=0.80Bq/L?=0.80Bq/L>?0≈0.410Bq/L滿足公式(15),說明兩平行樣測量結果間存在顯著性差異。7.2特點平行雙樣測量結果差值的不確定度值隨測量結果變化而漸變,不存在檢驗指標隨放射性水平的變化而突變的問題,在樣品的放射性水平較低時,因樣品測量結果的相對不確定度較大,檢驗指標相對較寬松;在放射性水平較高時,測量結果的相對不確定度較小,檢驗指標相對較嚴格。這種利用平行雙樣測量結果差值的不確定度作為指標的檢驗法更具通用性、合理性。本檢驗方法亦可用于平行多樣的放射性測量結果的顯著性差異的檢驗,即每兩個樣品間用平行雙樣法進行檢驗。8T/CNEAXXXX—XXXX(規范性附錄)統計數值表t分布分位數值t1?a/2(v)見A.1。標準正態分布分位數值u1?a2見A.2。A.1t分布分位數值表t分布分位數表(下側/左尾)vt1?a2(v),其中1?a/2為在自由度v下的累積概率t0.95t0.975t0.99t0.99516.313812.706231.820563.656722.92004.30276.96469.924832.35343.18244.54075.840942.13182.77643.74694.604152.01502.57063.36494.032161.94322.44693.14273.707471.89462.36462.99803.499581.85952.30602.89653.355491.83312.26222.82143.24981.81252.22812.76383.16931.79592.20102.71813.10581.78232.17882.68103.05451.77092.16042.65033.01231.76132.14482.62452.97681.75312.13142.60253.94679T/CNEAXXXX—XXXXvt1?a2(v),其中1?a/2為在自由度v下的累積概率t0.95t0.975t0.99t0.9951.74592.11992.58352.92081.73962.10982.56692.89821.73412.10092.55242.87841.72912.09302.53952.86091.72472.08602.52802.84531.72072.07962.51762.83141.71712.07392.50832.81881.71392.06872.49992.80731.710

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