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文檔簡介
T/HBIQAveterinarydrugprepaLiquidchromatographytandemmasssp河北省檢驗檢疫學會發布——T/HBIQA0001.1-2023:獸藥制劑中非法添加3種氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023:獸藥制劑中非法添加5種硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023:獸藥制劑中非法添加8種硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023:獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023:獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023:獸藥制劑中非法添加4種巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023:獸藥制劑中非法添加25——T/HBIQA0001.17-2023:獸藥制劑中非法添加19種喹諾酮——T/HBIQA0001.19-2023:獸藥制劑中非法添加5種多肽類——T/HBIQA0001.22-2023:獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類——T/HBIQA0001.24-2023:獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類本文件主要起草人:項佳林、王敬、田浩、艾連峰、王建1獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類藥物的測定液相色譜-串聯質譜法本文件規定了獸藥制劑中非法添加4種吩本文件適用于獸藥制劑中非法添加異丙嗪、氯丙嗪、硫利達嗪和奮乃靜4種吩噻嗪類),),5.2溶液配制25.3標準品17H20N2S5.4標準溶液的配制(精確至0.1mg)于10mL棕色容量瓶中,用甲醇(5.1.2)溶解并定容至刻度,2℃~8℃避光保存。5.4.3標準工作溶液:準確量取適量混合標準中間液(5.4.2用0.1%甲酸水-乙腈(5.2.5.5材料5.5.1固相萃取柱:MCX混合陽離子交換柱,60mg/3mL;或相當者。3留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣,其余樣品注1:在取樣、制樣的操作過程中,應防止樣品受到污染或發生分析物含量的變化。稱取2.0g樣品(精確至0.01g)于具塞錐形瓶中,加入20mL0.5并上清液并用0.5mol/L鹽酸-乙腈溶液(5.2.);AB4b)質譜掃描方式:多反應監測(MRM在同樣的測試條件下,試樣溶液的保留時間在基質匹配標準溶液保留時間±0.1min之內保留時間小于2min的藥物,保留時間偏差在5%之內);試樣溶液中的離子相對豐度在基質匹配標準溶液檢測的線性范圍內。在上述液相色譜-串聯質譜條件下,基質匹配標準溶液中各特征離子質量色譜圖見注2:化學獸藥制劑和非法添加的藥物可能會造成相應項目的實驗污染,應加強實驗環境的控制以及所用器皿、儀器的維護清洗。9結果計算試樣中吩噻嗪類藥物的含量由色譜數據處理軟件計算,或按式( X——試樣中被測物的含量,單位為毫克每千克(mg/kgAs——標準溶液中被測物的峰面積;56參考質譜條件1):表A.1被測物的參考保留時間、
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