代替GB/T7739.2—2007金精礦化學(xué)分析方法第2部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T7739《金精礦化學(xué)分析方法》分為如下部分：-——第2部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法； 第14部分：鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法本部分為GB/T7739的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T7739.2—2007《金精礦化學(xué)分析方法第2部分：銀量的測定》。本部分與GB/T7739.2—2007相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：———刪除了“允許差”要求(見2007年版的第8章);-——修改了樣品前處理手段(見6.3,2007年版的6.3)。本部分由全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC379)提出并歸口。本部分起草單位：長春黃金研究院有限公司、河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司、深圳市金質(zhì)金銀珠寶檢驗(yàn)研究中心有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、北礦檢測技術(shù)有限公司、國投金城冶金有限責(zé)任公司、赤峰黃金雄風(fēng)環(huán)?？萍加邢薰?、山東國大黃金股份有限公司、招金礦業(yè)股份有限公司金翅嶺金礦、河南黃金產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—-—-GB/T7739.2—1987、GB/T7739.2—2007。1GB/T7739.2—2019金精礦化學(xué)分析方法第2部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法1范圍GB/T7739的本部分規(guī)定了金精礦中銀量的原子吸收光譜測定方法。本部分適用于金精礦中銀量的原子吸收光譜測定。測定范圍：10.00g/t～2000.0g/t。2原理氣-乙炔火焰測量銀的吸光度值，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算銀量。3試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。3.1鹽酸(p=1.19g/mL)。3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3硫酸(p=1.83g/mL)。3.4高氯酸(p=1.67g/mL)。3.5鹽酸(3+17)。3.6銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(500μg/mL):稱取0.5000g純銀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%),置于100mL燒杯中，加硝酸(3.2),用不含氯離子水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50μg銀。4儀器原子吸收光譜儀，附銀空心陰極燈。在儀器最佳條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)的火焰原子吸收光譜儀均可使用：——精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。比應(yīng)不小于0.8。2GB/T7739.2—20195.1試樣粒度不大于0.074mm。5.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。6試驗(yàn)步驟按表1稱取0.20g～1.00g試樣，精確至0.0001g。獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，結(jié)果取其平均值。6.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.3.1將試料(6.1)置于250mL燒杯中，加少量水潤濕，加入15mL鹽酸(3.1),加熱3min～5min,取下加入10mL硝酸(3.2),5mL高氯酸(3.4),繼續(xù)加熱至高氯酸冒濃白煙，蒸至濕鹽狀，取下冷卻。按表1加入鹽酸(3.1),用水吹洗表皿和杯壁，加熱使鹽類溶解，取下冷卻到室溫。6.3.2按表1將試液移入相應(yīng)體積的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置澄清。表1稱取試料量和定容體積銀質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(g/t)試料質(zhì)量/g容量瓶體積/mL加鹽酸(3.1)/mL0.500.200.206.3.3在火焰原子吸收光譜儀波長328.1nm處，以隨同試料的空白調(diào)零，測量吸光度，扣除背景吸收，自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的銀的質(zhì)量濃度。6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7),分別置于一組100mL容量瓶中，用鹽酸溶液(3.5)稀釋至刻度，混勻。以試劑空白調(diào)零，測量吸光度。以銀濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7結(jié)果計算按式(1)計算銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：…………………w(Ag)——銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每噸(g/t);p——以試料溶液的吸光度自標(biāo)準(zhǔn)曲線查得銀的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試料溶液的體積，單位為毫升(mL);當(dāng)測定結(jié)果小于100.0g/t時保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位，當(dāng)測定結(jié)果大于或等于100.0g/t時，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表2重復(fù)性限w(Ag)/(g/t)r/(g/t)8.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表3再現(xiàn)性限w(Ag)/(g/t)