G25中華人民共和國國家標準代替GB/T24749—2009pz2020-03-06發布2020-10-01實施國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會ⅠGB／T24749—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。本標準代替GB/T24749—2009《丙環唑原藥》，與GB/T24749—2009相比，主要技術變化如下：本標準由中國石油和化學工業聯合會提出。本標準由全國農藥標準化技術委員會(SAC/TC133)歸口。本標準起草單位：安徽豐樂農化有限責任公司、江蘇七洲綠色化工股份有限公司、江蘇揚農化工股份有限公司、農業農村部農藥檢定所。郭海霞。本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：—GB/T24749—2009。1GB／T24749—2020本標準規定了丙環唑原藥的要求、試驗方法、驗收和質量保證期以及標志、標簽、包裝、儲運。本標準適用于由丙環唑及其生產中產生的雜質組成的丙環唑原藥。注：丙環唑的其他名稱、結構式和基本物化參數參見附錄A。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1600—2001農藥水分測定方法GB/T1604商品農藥驗收規則GB/T1605—2001商品農藥采樣方法GB3796農藥包裝通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170—2008數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T19138農藥丙酮不溶物測定方法GB/T28135—2011農藥酸（堿）度測定方法指示劑法黃色至淺棕色均勻黏稠液體，無可見的懸浮物和沉淀，有時可能會出現結晶。3.2技術指標丙環唑原藥還應符合表1的要求。表1丙環唑原藥控制項目指標項目指標丙環唑質量分數/%≥0水分/%≤0505丙酮不溶物a/%≤02a正常生產時，丙酮不溶物每3個月至少測定一次。GB／T24749—20204試驗方法警示—使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規的規定。本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3進行。4.3鑒別試驗氣相色譜法—本鑒別試驗可與丙環唑質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某兩個色譜峰的保留時間與標樣溶液中丙環唑A和丙環唑B色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。液相色譜法—本鑒別試驗可與丙環唑質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某兩個色譜峰的保留時間與標樣溶液中丙環唑A和丙環唑B色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。紅外光譜法—試樣與標樣在4000cm-1~400cm-1范圍內的紅外吸收光譜圖應無明顯差異，丙環唑標樣的紅外光譜圖見圖1。圖1丙環唑標樣紅外光譜圖23GB／T24749—20204.4丙環唑質量分數的測定試樣用三氯甲烷溶解，以鄰苯二甲酸二環己酯為內標物，使用HP-5為涂壁的毛細管柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的丙環唑進行氣相色譜分離，內標法定量。三氯甲烷。丙環唑標樣：已知質量分數，∞≥98.0%。內標物：鄰苯二甲酸二環己酯，應不含有干擾分析的雜質。內標溶液：稱取1.0g的鄰苯二甲酸二環己酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。色譜數據處理機或工作站。色譜柱毛細管柱鍵合苯甲基硅酮膜厚或具同等效果溫度(℃)：柱溫210,氣化室250,檢測器280。氣體流量(載氣(氫氣空氣保留時間(min)：丙環唑A約9.7,丙環唑B約10.0,鄰苯二甲酸二環己酯約15.5。上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點對給定的操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的丙環唑原藥與內標物的氣相色譜圖見圖2。說明：1—丙環唑A;2—丙環唑B;3—鄰苯二甲酸二環己酯。圖2丙環唑原藥與內標物氣相色譜圖4GB／T24749—2020稱取0.02g（精確至0.00001g)丙環唑標樣于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL內標溶一支移液管加入10mL內標溶液，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針丙環唑A與丙環唑B的峰面積之和與內標物峰面積比的變化小于1.2%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中丙環唑A與丙環唑B峰面積之和與內標物的峰面積比分別進行平均。試樣中丙環唑的質量分數按式(1)計算：式中：狑1—試樣中丙環唑的質量分數，%;—試樣溶液中，丙環唑A與丙環唑B的峰面積之和與內標物峰面積比的平均值；—標樣的質量，單位為克(g);狑—標樣中丙環唑的質量分數，%;—標樣溶液中，丙環唑A與丙環唑B的峰面積之和與內標物峰面積比的平均值；—試樣的質量，單位為克(g)。丙環唑質量分數兩次平行測定結果之差應不大于1.2%,取其算術平均值作為測定結果。試樣用甲醇溶解，以甲醇＋水為流動相，使用以C8為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在230nm下對試樣中的丙環唑進行高效液相色譜分離，外標法定量。水：新蒸二次蒸餾水或超純水。丙環唑標樣：已知質量分數，狑≥98.0%。高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。5GB／T24749—2020色譜數據處理機或色譜工作站。過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。定量進樣管：5μL。超聲波清洗器。4.4.2.4高效液相色譜操作條件甲醇∶水）=65∶35,經濾膜過濾，并進行脫氣。流速柱溫：室溫（溫度變化應不大于2℃)。進樣體積：5μL。保留時間丙環唑丙環唑上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點對給定的操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的丙環唑原藥高效液相色譜圖見圖3。說明：1—丙環唑A;2—丙環唑B。圖3丙環唑原藥的高效液相色譜圖稱取0.06g（精確至0.0001g)丙環唑標樣于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。稱取含0.06g（精確至0.0001g)丙環唑的試樣于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。6GB／T24749—2020在上述操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針丙環唑A與丙環唑B的峰面積之和相對變化小于1.2%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中丙環唑A與丙環唑B峰面積之和分別進行平均。試樣中丙環唑的質量分數按式(2)計算：式中：狑2—試樣中丙環唑的質量分數，%;犃2—試樣溶液中丙環唑A與丙環唑B的峰面積之和的平均值；—標樣的質量，單位為克(g);狑—標樣中丙環唑的質量分數，%;犃1—標樣溶液中丙環唑A與丙環唑B的峰面積之和的平均值；—試樣的質量，單位為克(g)。丙環唑質量分數兩次平行測定結果之差應不大于1.2%,取其算術平均值作為測定結果。4.5水分的測定4.6酸度的測定稱取精確至試樣按進行。4.7丙酮不溶物的測定按GB/T19138進行。5驗收和質量保證期應符合GB/T1604的規定。5.2質量保證期在規定的儲運條件下，丙環唑原藥的質量保證期，從生產日期算起為2年。質量保證期內，各項指標均應符合標準要求。丙環唑原藥的標志、標簽和包裝應符合GB3796的規定。丙環唑原藥應用聚乙烯塑料桶或鐵桶包GB／T24749—2020裝，每桶凈含量應不大于200kg。也可根據用戶要求或訂貨協議采用其他形式的包裝，但應符合GB3796的規定。丙環唑原藥包裝件應儲存在通風、干燥的庫房中。儲運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口、鼻吸入。GB