ICS71.100.99N-Acetylmorpholine2024-04-08發布IT/QGCML4025—2024前言 2規范性引用文件 3術語和定義 4要求 5試驗方法 26檢驗規則 47標志、包裝、運輸和貯存 4T/QGCML4025—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由四川精事達科技有限公司提出。本文件由全國城市工業品貿易中心聯合會歸口。本文件起草單位：四川精事達科技有限公司、四川省精細化工研究設計院、成都科宏達科技有限公司、深圳市江川醫藥技術有限公司。本文件主要起草人：陳郁、李世榮、何紅蓮、蔡業華、趙啟龍、曾斌、郭雙清、王秀麗、張豫紅、張繼甫、李洋、邱富強、賴俊材、馬丙松。本文件為首次發布。1T/QGCML4025—2024N-乙酰嗎啉本文件規定了N-乙酰嗎啉的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于以乙酸和嗎啉為原料合成的N-乙酰嗎啉，可用作有機合成過程中作溶劑及聚酯塑料的發泡催化劑等農藥中間體，也可用于脫除酸性氣體。分子式：C6H11NO2相對分子量：129.16（按2019年國際相對原子質量）結構式：2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6283化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6680液體化工產品采樣通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170—2008數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4要求4.1外觀無色或淺黃色透明液體，無機械雜質。4.2技術指標應符合表1的規定。2T/QGCML4025—2024表1技術指標N-乙酰嗎啉的質量分數/%≥水分的質量分數/%≤5試驗方法5.1一般規定除非另有說明，僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682—2008規定的三級水。5.2外觀的評定將樣品放入具塞比色管中，在陽光下或日光燈下目測。5.3N-乙酰嗎啉、乙酸、嗎啉質量分數的測定5.3.1儀器和設備5.3.1.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，能進行毛細管柱分析的氣相色譜儀。整機靈敏度和穩定性符合GB/T9722的有關規定。5.3.1.2記錄儀：色譜數據處理機或色譜工作站。5.3.1.3微量注射器：10μL。5.3.2試劑和材料5.3.2.1氫氣：體積分數不小于99.99%。5.3.2.2氮氣：體積分數不小于99.99%。5.3.2.3零級空氣。5.3.3色譜操作條件5.3.3.1色譜測定條件如下：a)色譜柱：100%二甲基聚硅氧烷；b)柱內徑：0.53mm；c)液膜厚度：5μm；d)檢測器：火焰離子化檢測器；e)柱溫：180℃;f)檢測器溫度：260℃;g)汽化室溫度：270℃;h)柱流量：4.8mL/min；i)分流比：20；j)進樣量：0.2μL。5.3.3.2其他能達到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。3T/QGCML4025—20245.3.4色譜圖典型色譜圖見圖1。圖1色譜示意圖5.3.5測定步驟按操作條件調整儀器，基線穩定后，進樣，測量各組分的峰面積。5.3.6結果計算N-乙酰嗎啉、乙酸、嗎啉的質量分數以ω1計,按公式（1）計算：式中：Ai——樣品中i組分的峰面積；i——樣品中各組分峰面積之和；ω2——樣品中水分的質量百分比。計算結果保留到小數點后兩位。5.3.7允許差N-乙酰嗎啉的質量分數的兩次平行測定結果之差的絕對值應不大于0.20%，取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。5.4水分的測定按GB/T6283的規定執行。4T/QGCML4025—20246檢驗規則6.1檢驗分類分為出廠檢驗和型式檢驗。6.2組批在原材料、工藝不變的條件下，產品連續生產的實際批為一個組批。6.3抽樣采樣按GB/T6678、GB/T6680的規定進行，所采試樣總量不得少于500mL，將樣品混勻后分別裝于2個清潔、干燥的試劑瓶中，貼上標簽并說明產品名稱、批號、采樣日期、采樣人姓名，一瓶供分析檢驗用，另一瓶保存備查。6.4出廠檢驗6.4.1產品出廠前，應經生產廠質量檢驗部門檢驗合格后方可出廠。6.4.2出廠檢驗項目為第4章中的全部項目。6.5型式檢驗6.5.1有下列情況之一時應進行型式檢驗：a)新產品試制鑒定時；b)正常生產后，如原料、工藝、設備有較大變化，可能影響產品性能時；c)產品停產半年以上恢復生產時；d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時。6.5.2型式檢驗項目為第4章中的全部項目。6.6判定規則檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中修約值比較法進行。檢驗結果中如有一項指標不符合本文件要求時，則應重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本文件要求，則整批產品應為不合格。7標志、包裝、運輸和貯存7.1標志7.1.1產品包裝桶上應有清晰、牢固的標志，其內容至少包括：a)產品名稱；b)廠名；c)廠址；d)商標；e)批號和/或生產日期；f)質量等級；g)凈含量；5T/QGCML4025—2024h)執行標準編號。7.1.2每批出廠的產品應附有質量合格證明。內容至少包括：a)生產廠名稱；b)產品名稱；c)批號和/或生產日期；d)