G25中華人民共和國國家標準代替GB/T20699—2006,GB/T20700—2006M2020-12-14發布2021-07-01實施國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會ⅠGB／T39672—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。本標準代替GB/T20699—2006《代森錳鋅原藥》和GB/T20700—2006《代森錳鋅可濕性粉劑》，與GB/T20699—2006、GB/T20700—2006相比，除編輯性修改外，主要技術變化如下：—增加了砷控制項目指標和試驗方法（見3.2和4.7);—增加了持久起泡性控制項目指標和試驗方法（見3.2和4.14);—增加了代森錳鋅質量分數測定液相色譜法（見4.3.1);—增加了錳、鋅質量分數測定原子吸收法（見4.6); —增加了水分測定鹵素水分測定儀方法（見4.9.2)。本標準由中國石油和化學工業聯合會提出。本標準由全國農藥標準化技術委員會(SAC/TC133)歸口。本標準主要起草單位：利民化學有限責任公司、陜西湯普森生物科技有限公司、安徽天成基農業科學研究院有限責任公司、江西正邦作物保護有限公司、沈陽化工研究院有限公司。1GB／T39672—2020本標準規定了代森錳鋅原藥、可濕性粉劑的技術要求、試驗方法、驗收和質量保證期，以及標志、標簽、包裝和儲運。本標準適用于代森錳鋅原藥、代森錳鋅可濕性粉劑產品的質量控制。注：代森錳鋅、乙撐硫脲的其他名稱、結構式和基本物化參數參見附錄A。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T1600—2001農藥水分測定方法GB/T1601農藥值的測定方法GB/T1604商品農藥驗收規則GB/T1605—2001商品農藥采樣方法GB3796農藥包裝通則GB/T5451農藥可濕性粉劑潤濕性測定方法GB/T6682—2008分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170—2008數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T14825—2006農藥懸浮率測定方法GB/T16150—1995農藥粉劑、可濕性粉劑細度測定方法GB/T19136—2003農藥熱貯穩定性測定方法GB/T28137農藥持久起泡性測定方法3技術要求代森錳鋅原藥應為淡黃色或灰黃色粉末。代森錳鋅可濕性粉劑應為均勻疏松粉末，不應有團塊。代森錳鋅原藥控制項目指標應符合表1要求，代森錳鋅可濕性粉劑控制項目指標應符合表2要求。2GB／T39672—2020表1代森錳鋅原藥控制項目指標項目指標代森錳鋅質量分數%≥85.0錳質量分數a%≥17.0鋅質量分數%≥2.1砷質量分數a≤20乙撐硫脲(ETU)a質量分數%≤0.2水分%≤1.5a正常生產時，錳質量分數、鋅質量分數、砷質量分數、ETU質量分數每3個月應至少檢驗一次。表2代森錳鋅可濕性粉劑控制項目指標項目指標50%70%80%代森錳鋅質量分數%)))錳質量分數a%≥10.0≥14.0≥16.0鋅質量分數a%≥1.2≥1.8≥2.0砷質量分數a≤20乙撐硫脲(ETU)a質量分數%≤0.3≤0.4≤0.4水分%≤3.0值懸浮率%≥70潤濕時間s≤903GB／T39672—2020項目指標50%70%80%濕篩試驗（通過標準篩）%≥98持久起泡性(1后泡沫量）mL≤40熱儲穩定性a合格a正常生產時，錳質量分數、鋅質量分數、砷質量分數、ETU質量分數和熱儲穩定性試驗每3個月應至少檢測一次。4試驗方法警示—使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規的規定。本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3進行。原藥按GB/T1605—2001中5.3.1進行，可濕性粉劑按GB/T1605—2001中5.3.3進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件數。最終抽樣量：代森錳鋅原藥應不少于100g,代森錳鋅可濕性粉劑應不少本鑒別試驗可與代森錳鋅質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中主色譜峰保留時間與標樣溶液中代森錳鋅衍生物保留時間的相對差值應不大于1.5%。雙硫脘已知質量分數∞雙硫脘加入冰乙酸0.25搖勻。4GB／T39672—2020加入2蒸餾水，攪拌，使試樣分散均勻。用毛細管將制備好的試樣點滴到濾紙上，滴成粉點，放置使其自然晾干。用毛細管吸取雙硫脘冰乙酸溶液，滴至粉點上，粉點中心顯現黃色，四周顯現粉紅色。加入2三氯甲烷，攪拌，使試樣分散均勻。用毛細管將制備好的試樣點滴到濾紙上，滴成粉點，放置使其自然晾干。用毛細管吸取雙硫脘三氯甲烷溶液，滴至粉點上，粉點中心顯現黃色，然后迅速變為亮紫色。如試驗結果同時滿足試驗一和試驗二，便可確認該試樣為代森錳鋅。4.4外觀的測定采用目測法測定。4.5代森錳鋅質量分數的測定代森錳鋅中的錳離子和鋅離子與螯合劑乙二胺四乙醇二鈉(EDTA)在堿性條件下形成絡合物和水溶性的乙撐雙硫代氨基甲酸負離子（簡稱代森錳鋅衍生物）。該物質在波長282nm采用反相高效液相色譜進行分離和測定。代森錳鋅質量分數測定也可采用化學法，具體分析方法參見附錄B中B.1。代森錳鋅衍生化過程反應方程式如下：2-2-—氫氧化鈉溶液4.5.2.9代森錳鋅標樣：已知質量分數∞5GB／T39672—2020溶于1000mL水中，用氫氧化鈉溶液調pH=10,超聲混勻后用濾膜過濾后，備用。氫氧化鈉溶液調pH=11,再加入3g亞硫酸鈉，溶解混合均勻后放置冰箱中（至少50min),備用。4.5.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。4.5.3.2色譜數據處理機或色譜工作站。過濾器濾膜孔徑約為微量進樣器定量進樣管4.5.4高效液相色譜操作條件30∶70,經濾膜過濾，并進行脫氣。流速檢測波長進樣體積4.5.4.7上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定的操作參數做適當調整，以期獲得最佳效果。典型的衍生化后的代森錳鋅原藥和可濕性粉劑高效液相色譜圖分別見圖1和圖2。說明：1—代森錳鋅衍生物。圖1衍生化后的代森錳鋅原藥高效液相色譜圖說明：1—代森錳鋅衍生物。圖2衍生化后的代森錳鋅可濕性粉劑高效液相色譜圖6GB／T39672—2020稱取0.04g（精確至0.0001g)代森錳鋅標樣于100mL容量瓶中，振搖下加入80mL緩沖溶液B。在超聲波（超聲波振蕩器中加冰塊，使超聲溫度不高于20℃)中振蕩5min,用緩沖溶液B定容至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用緩沖溶液B稀釋至刻度，搖勻，用濾膜過濾備用。（該溶液在低溫下存放，溫度應不高于20℃)。稱取含0.035g（精確至0.0001g)代森錳鋅的試樣于100mL容量瓶中，振搖下加入80mL緩沖溶液B。在超聲波（超聲波振蕩器中加冰塊，使超聲溫度不高于20℃)中振蕩5min,用緩沖溶液B定容至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用緩沖溶液B稀釋至刻度，搖勻，用濾膜過濾備用。（該溶液在低溫下存放，溫度應不高于20℃)在上述操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針代森錳鋅衍生物峰面積相對變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中代森錳鋅衍生物峰面積分別進行平均。試樣中代森錳鋅的質量分數按式(1)計算：式中：—代森錳鋅的質量分數，以百分數表示；犃2—試樣溶液中，代森錳鋅衍生物峰面積的平均值；—標樣的質量，單位為克(g);—代森錳鋅標樣的質量分數，以百分數表示；犃1—標樣溶液中，代森錳鋅衍生物峰面積的平均值；—試樣的質量，單位為克(g)。兩次平行測定結果之差：代森錳鋅原藥應不大于1.5%,80%代森錳鋅可濕性粉劑應不大于1.2%,70%代森錳鋅可濕性粉劑應不大于1.0%,50%代森錳鋅可濕性粉劑應不大于0.7%,分別取其算術平均值作為測定結果。4.6錳、鋅質量分數的測定試樣經乙二胺四乙酸二鈉溶液溶解，導入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，測定錳（鋅）特征吸收光譜下的吸光度，用錳、鋅標準溶液測定的工作曲線定量。錳、鋅質量分數測定也可采用化學法，具體分析方法參見B.2和B.3。7GB／T39672—2020水中。錳標準溶液冷藏保存。鋅標準溶液冷藏保存。4.6.4試樣溶液的制備容量瓶中，加入80乙二胺四乙酸二鈉溶液超聲波振蕩5用乙二胺四乙酸二鈉溶液定容至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液容量瓶中，用乙二胺四乙酸二鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。同時按上述方法制備不加代森錳鋅試樣的空白溶液作為參比溶液。4.6.5標準曲線的測定吸取錳標準溶液于容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取鋅標準溶液于容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分別吸取容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分別吸取的鋅標準儲備溶液于容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。測定錳（鋅）各標準溶液的吸光度。分別以標準溶液的濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。在與標準曲線測定相同的條件下，測定試樣溶液的吸光度，在工作曲線上查出相應的濃度。8GB／T39672—2020在標準曲線上查出錳（鋅）的濃度，按式(2)計算試樣中錳（鋅）的質量分數：式中：∞2—錳（鋅）質量分數，以百分數表示；V1—測得試樣吸光度對應錳（鋅）標準儲備溶液的體積，單位為毫升(mL);—錳（鋅）標準儲備溶液中錳（鋅）的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);n—測定時，樣品的稀釋倍數，n=200;—試樣的質量，單位為克(g)。兩次平行測定結果相對偏差：錳應不大于5%,鋅應不大于10%,分別取其算術平均值作為測定結果。4.7砷質量分數的測定試樣用酸消解后制備成水溶液，用原子熒光光譜儀測定該溶液中砷元素的含量，其定量限為0.01μg/g。砷質量分數測定也可采用化學法，具體操作參見B.4。硝酸溶液鹽酸混酸鹽酸溶液4.7.2.9抗壞血酸-硫脲混合溶液：10g抗壞血酸和10g硫脲用100mL水溶解。砷標準溶液密封冷藏。4.7.4原子熒光光譜操作條件9GB／T39672—2020燈電流載氣流量輔氣流量泵轉速積分時間的標準儲備液。可放冰箱冷藏保存1個月。范圍內配制6檔不同濃度的標準溶液。分別吸取容量瓶中，加入鹽酸溶液25mL,再加入抗壞血酸-硫脲混合液5用水定容至50室溫放置2以上。置于150錐形瓶中，加入10硝酸，將錐形瓶放在電熱板上緩慢加熱，直至黃煙基本消失；稍冷后加入10mL混酸，在加熱器上大火加熱，至試樣完全消解而得到透明的溶液（有時需酌情補加混酸稍冷后加入10mL水，加熱至沸且冒白煙，再保持數分鐘以驅除殘余的混酸，然后冷卻到室溫，待配制試樣溶液。把制得的消解溶液全部轉移到50mL容量瓶中（若溶液出現渾濁、沉淀或機械性雜質，則務必過濾用水定容到50時，取定容后的消解液到容量瓶中，加入抗壞血酸-硫脲混合液5室溫放置2h以上。當試樣中砷的質量分數在取定容后的消解液5容量瓶中，加入抗壞血酸-硫脲混合液5再加入鹽酸溶液25并用水定容到50室溫放置2h以上。時，取定容后的消解液容量瓶中，加入抗壞血酸-硫脲混合液5再加入鹽酸溶液25并用水定容到50室溫放置2h以上。同時按相同方法制備不加試樣的空白溶液。待原子熒光光譜儀穩定后，依次測定各標準溶液的熒光強度，并繪制出標準曲線。然后測定空白溶液和試樣溶液的熒光強度。試樣中砷的質量分數按式(3)計算：GB／T39672—20200式中：—砷的質量分數，單位為微克每克（μg／g2—試樣溶液的熒光強度在標準曲線上所對應的砷的質量濃度，單位為微克每升（μg／L0—空白溶液的熒光強度在標準曲線上所對應的砷的質量濃度，單位為微克每升（μg／L—試樣的質量，單位為克（g—消解后移取試樣的體積，單位為毫升（mL）。兩次平行測定結果相對偏差應不大于10%，取其算術平均值作為測定結果。4.8乙撐硫脲（ETU）質量試樣用甲醇溶液溶解，以甲醇加水為流動相，使用C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，對試樣中ETU進行反相高效液相色譜分離，外標法定量。（本方法檢出限為0.0004%，定量限為0.001%）甲醇溶液水4.8.2.3水：超純水或新蒸二次蒸餾水。標樣4.8.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。4.8.3.2色譜數據處理機或色譜工作站。過濾器濾膜孔徑約微量進樣器定量進樣管4.8.4高效液相色譜操作條件水=7∶93，經濾膜過濾，并進行脫氣。流速檢測波長進樣體積保留時間4.8.4.7上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定的操作參數做適當調整，以期獲得最佳效果。典型的測定ETU的代森錳鋅原藥和可濕性粉劑的高效液相色譜圖分別見圖3和圖4。GB／T39672—2020說明：1—ETU。圖3測定ETU的代森錳鋅原藥的高效液相色譜圖說明：1—ETU。圖4測定ETU的代森錳鋅可濕性粉劑中的高效液相色譜圖標樣于50容量瓶中，加入40用甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻。容量瓶中，加入40冷卻至室溫，用甲醇溶液定容至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針ETU峰面積相對變化小于后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中ETU峰面積分別進行平均。試樣中ETUGB／T39672—2020的質量分數按式(4)計算：式中：的質量分數，以百分數表示；犃4—試樣溶液中，ETU峰面積的平均值；—ETU標樣的質量分數，以百分數表示；25—標樣的稀釋倍數；犃3—標樣溶液中，ETU峰面積的平均值；—試樣的質量，單位為克(g)。兩次平行測定結果相對偏差應不大于15%,取其算術平均值作為測定結果。4.9水分的測定4.9.2鹵素水分測定儀法溫度加熱時間接通儀器電源，設置操作條件，開始自我校正。校正完畢后放入干燥恒重的鋁箔盤，待儀器天平讀數穩定后，按回零鍵。將5g（精確至0.001g)試樣均勻鋪平于鋁箔盤中，厚度在1mm左右。打開加熱鍵，儀器開始運行，運行結束后儀器所顯示的數值，即為試樣中水分。兩次平行測定結果相對偏差應不大于20%,取其算術平均值作為測定結果。值的測定按GB/T1601進行。按進行稱取含代森錳鋅的試樣（精確至用GB／T39672—2020緩沖溶液B將量筒內剩余的25mL懸浮液及沉淀物全部轉移至100mL容量瓶中，用緩沖溶液B定容搖勻，過濾。按4.5測定代森錳鋅質量，計算其懸浮率。也可采用化學分析法：稱取含0.5將剩余的1/10懸浮液轉移至事先墊有定量濾紙的G2漏斗中過濾，并用少許水沖洗后，將濾餅連同濾紙一起放入圓底燒瓶中，按照B.1的方法測定代森錳鋅質量，計算其懸浮率。4.12潤濕時間的測定按GB/T5451進行。4.13濕篩試驗的測定4.14持久起泡性的測定按GB/T28137進行。4.15熱儲穩定性試驗按GB/T19136—2003中2.2進行。熱儲后，代森錳鋅質量分數應不低于熱儲前測得值的懸浮率、乙撐硫脲(ETU)、pH值、濕篩試驗、潤濕時間和持久起泡性仍應符合標準要求。5驗收和質量保證期應符合GB/T1604的規定。5.2質量保證期在規定的儲運條件下，從生產日期算起代森錳鋅原藥質量保證期為半年，代森錳鋅可濕性粉劑質量保證期為兩年。質量保證期內，各項指標均應符合標準要求。代森錳鋅原藥和可濕性粉劑標志、標簽和包裝應符合GB3796的規定。代森錳鋅原藥的包裝應采用內襯塑料袋的編織袋包裝，每袋凈含量25kg。代森錳鋅可濕性粉劑也可根據用戶要求或訂貨協議采用其他形式的包裝，但應符合GB3796的規定。代森錳鋅包裝件應儲存在通風、干燥的庫房中。儲運時，應嚴防潮濕和日曬，不應與食物、種子和飼料混放，應避免與皮膚、眼睛接觸，并防止由口鼻吸入。GB／T39672—2020附錄A（資料性附錄）代森錳鋅及其相關雜質乙撐硫脲的其他名稱、結構式和基本物化參數代森錳鋅的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：通用名稱—CAS登記號：8018-01-7;—CIPAC數字代號：34;—化學名稱：乙撐雙二硫代氨基甲酸錳和鋅離子的配位化合物；—結構式：)狔相對分子質量：271（按含錳20%及鋅2.—生物活性：殺菌；溶解度(20℃~25℃,pH7.5)：水中6.2mg/L,在大多數有機溶劑中不溶解，可溶于強螯合劑溶液中；(pH5),21h(pH7),27h(pH9),乙撐雙（二硫代氨基甲酸鹽）在環境中迅速水解、氧化、光解相關雜質乙撐硫脲(ETU)的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：通用名稱—CAS登記號：96-45-7;—化學名稱：四氫咪唑-2-硫酮；—結構式：熔點溶解度：易溶于水(20℃19g/L),溶于乙醇、甲醇、乙二醇和吡啶等極性溶劑，不溶于丙酮、醚、GB／T39672—2020附錄B（資料性附錄）化學法測定代森錳鋅、錳、鋅、砷質量分數B.1化學法測定代森錳鋅質量分數試樣于煮沸的氫碘酸-冰乙酸溶液中分解，生成乙二胺鹽、二硫化碳及干擾分析的硫化氫氣體，先用乙酸鉛溶液吸收硫化氫，繼之以氫氧化鉀-甲醇溶液吸收二硫化碳，并生成甲基磺原酸鉀，二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘標準滴定溶液滴定。反應式如下：+-CS2+CH3OK—→CH3OCSSK乙酸溶液體積分數φ乙酸氫碘酸體積分數φ氫碘酸氫氧化鉀-甲醇溶液：質量濃度ρKOH=110g/L。氫碘酸-乙酸溶液：體積比ψ氫碘酸∶乙酸=13∶87（使用前配制）。乙酸鉛溶液質量濃度ρ乙酸鉛B.1.2.8二乙基二硫代氨基甲酸鈉三水化合物：試驗物質按如下方法檢查純度：溶解約0.5g該物于水中，用碘標準滴定溶液滴定，以淀粉溶液為指示劑。1mL碘溶液相當于0.02253g二乙基二硫代氨基甲酸鈉。碘標準滴定溶液按配制和標定。酚酞溶液質量濃度ρ酚酞按配制。淀粉溶液質量濃度ρ淀粉按配制。稱取已知含量的二乙基二硫代氨基甲酸鈉0.2g（精確至0.0001g),按B.1.5測定，以二乙基二硫代氨基甲酸鈉為試驗物完成整個測定過程，用來檢查分解吸收裝置。回收率在99%~101%為合格。代森錳鋅測定裝置見圖B.1。GB／T39672—2020單位為毫米說明：燒瓶；2—直形冷凝管；3—長頸漏斗（加酸管4—第一吸收管；5—第二吸收管；6—球磨；7—夾子。圖B.1代森錳鋅測定裝置GB／T39672—2020稱取約含代森錳鋅0.2g（精確至0.0001g)的試樣，置于圓底燒瓶中，第一吸收管加50mL乙酸鉛溶液，第二吸收管加50mL氫氧化鉀-甲醇溶液，連接代森錳鋅測定裝置，檢查裝置的密封性。打開冷卻水，開啟抽氣源，控制抽氣速度，以每秒2個~6個氣泡均勻穩定地通過吸收管。通過長頸漏斗向圓底燒瓶加入50mL氫碘酸-冰乙酸溶液，搖動均勻。同時立即加熱燒瓶，小心控制防止反應液沖出，保持微沸50min,拆開裝置，停止加熱，取下第二吸收管，將內容物用200mL水洗mL錐形瓶中，以酚酞溶液檢查吸收管，洗至管內無內殘物，用乙酸溶液中和由粉紅色至黃色，再過量3滴~4滴，立即用碘標準滴定溶液滴定，同時不斷搖動，近終點時加3mL淀粉溶液，繼續滴定至溶液呈藍色。同時作空白測定。試樣中代森錳鋅質量分數按式(B.1)計算：式中：∞1—代森錳鋅的質量分數，以百分數表示；c1—碘標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V3—滴定試樣消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V4—滴定空白消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);y］的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/moL),m7—試樣的質量，單位為克(g)。兩次平行測定結果之差不大于1.2%,取其算術平均值作為測定結果。B.2化學法測定錳質量分數試樣以濃硝酸分解后，用過硫酸銨將二價錳氧化至七價錳，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，測出錳的質量分數。過量的過硫酸銨通過加熱煮沸除去，銀離子催化二價錳的氧化。反應式如下：煮沸+OGB／T39672—2020苯基鄰氨基苯甲酸指示液：質量濃度ρN-苯基鄰氨基苯甲酸=2g/L,按GB/T603配制。電熱板。稱取約含0.02g錳的代森錳鋅（精確至0.0001g)的試樣，置于250mL碘量瓶中，加入5mL濃硝酸，緩慢加熱，使樣品分解，待瓶中無棕色氣體產生時，停止加熱并自然冷卻；加70mL水并淋洗瓶壁，加入15mL磷酸、20mL磷酸氫二鈉溶液、10mL硝酸銀溶液和20mL過硫酸銨溶液，搖勻后立即放入沸水浴中加熱20min,取出冷卻至室溫；加10mL氯化鈉溶液，搖勻，立即用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，待溶液呈現淺紅色時，加3滴~4滴N-苯基鄰氨基苯甲酸指示液，繼續滴定至溶液由紫紅色變為黃綠色時即為終點。試樣中錳質量分數按式(B.2)計算：式中：∞5—錳的質量分數，以百分數表示；c2—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V5—滴定試樣溶液所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);M2—錳(1/5Mn)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol),M2=10.99;m8—試樣的質量，單位為克(g)。兩次平行測定結果之差不大于0.3%,取其算術平均值作為測定結果。B.3化學法測定鋅質量分數試樣以濃硝酸分解后，用氫氧化鈉溶液中和，在乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中加8-羥基喹琳進行沉淀，用玻璃砂芯漏斗過濾后恒重。加入抗壞血酸防止錳水解析出。反應式如下：GB／T39672—2020B.3.2試劑和溶液氫氧化鈉溶液羥基喹琳乙醇溶液：質量濃度ρ8-羥基喹琳=10g/L。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液乙酸鈉(溶于適量水加冰乙酸稀釋至硝酸，緩慢加熱至無棕色氣體產生，防止暴沸，冷卻，加50mL水；將溶液用G2漏斗過濾至500mL燒杯中，用150mL水分5次洗滌，加0.5g抗壞血酸，溶解后用400g/L的氫氧化鈉溶液中和至pH≈2,再用80g/L的氫氧化鈉溶液中和至pH≈4,加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加熱至80℃,邊攪動邊加入15mL8-羥基喹琳溶液，在80℃下保持25min,并不時攪動，用恒重的G4漏斗過濾，每次用10mL熱水，攪動沉淀洗滌7次，于110℃~115℃烘箱烘至恒重。試樣中鋅質量分數按式(B.3)計算：式中：犿9—試樣中鋅的質量分數，以百分數表示；—沉淀物的質量，單位為克(g);—試樣中代森錳鋅的質量分數，以百分數表示；—8-羥基喹琳鋅對鋅的換算系數；—試樣的質量，單位為克(g)。兩次平行測定結果之差不大于0.2%,取其算術平均值作為測定結果。B.4化學法測定砷質量分數在