中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水極其水源水的色度。渾濁的水樣需先離心，然后取上清液測(cè)定。水樣不可用濾紙過(guò)濾，因?yàn)V紙能吸附部分顏色而使測(cè)定結(jié)果偏低。本法最低檢驗(yàn)色度為5度。原理

用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)規(guī)定每升水中含1mg鉑[以（PtC16）2-形式存在]時(shí)所具有的顏色作為1個(gè)色度單位，稱為1度。用目視法比色測(cè)定水樣的色度。儀器50ml成套高型具塞比色管。離心機(jī)。試劑鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（K2PtC16）,再用具蓋稱量瓶稱取1.000g干燥的氯化鈷（CoC12·6H2O）,共溶于100ml純水中，加入100ml濃酸鹽，然后用純水定容至1000ml。此標(biāo)準(zhǔn)溶液的色度為500度。步驟取50ml透明的水樣于比色管中，如水樣色度過(guò)高，可少取水樣，加純水稀釋后比色，將結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。另取比色管11支，分別加入鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50及5.00ml，加純水至刻度，搖勻，即配制成色度為0，5，10，15，20，25，30，35，40，45及50度的標(biāo)準(zhǔn)色列，可長(zhǎng)期使用。將水樣與鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)色列比較。如水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列的色調(diào)不一致，即為異色，可用文字描述。計(jì)算

C=M/V*500···········（26）式中：C----------水樣的色度M---------相當(dāng)與鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；V----------水樣體積，ml目視比濁法——硅藻土標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定于生活飲用水及其水源水的渾濁度/本法最低檢測(cè)濃度為1度。原理：相當(dāng)于1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所產(chǎn)生的渾濁程度稱為1度。將水樣與渾濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行目視比濁。儀器250ml成套無(wú)色具塞玻璃瓶，玻璃質(zhì)量及直徑均須一致。100ml具塞比色管。試劑渾濁度標(biāo)準(zhǔn)液：將通過(guò)0.1mm篩孔純凈的硅藻土置于105℃烘箱內(nèi)2h，冷卻后稱取10g，于研缽中加少許純水調(diào)成糊狀并研細(xì)，移至1000ml量筒中，加純水至刻度，充分?jǐn)嚢韬笤?0℃室溫下靜置24h，用虹吸法仔細(xì)將上層800ml懸浮液移至第二個(gè)1000ml量筒中，棄去剩余的含有較粗顆粒的懸浮液。向第二個(gè)1000ml量筒中加純水至刻度，充分?jǐn)嚢韬笤凫o置24h，吸出上層含有較細(xì)顆粒的800ml懸浮液棄去。下部沉積物加純水至1000ml,充分?jǐn)嚢韬髢?chǔ)于具塞玻璃瓶中，其中所含硅藻土的顆粒直徑大致為400μm左右，然后用下列步驟測(cè)定其渾濁度。吸取此懸浮液50ml，置于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，放入105℃烘箱內(nèi)2h，置干燥器內(nèi)冷卻30min，稱重，在105℃的烘箱內(nèi)再烘60min，冷卻，稱重，直至恒重。求出1ml懸浮液中所含硅藻土的重量（mg）。吸取含250mg硅藻土懸浮液，置于1000ml容量瓶中，加純水至刻度，振搖混勻。即得渾濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液。吸渾濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液100ml，置于250ml容量瓶中，加純水稀釋至刻度，振搖混勻，即得渾濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液。步驟渾濁度10度以上的水樣取渾濁度250度的標(biāo)準(zhǔn)液（6.1.4.2）0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100ml，置于250ml容量瓶中，加純水稀釋至刻度，振搖混勻后移入成套的250ml具塞玻璃瓶中，即得渾濁度為0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100度的標(biāo)準(zhǔn)液。每瓶中加入1g氯化汞以防菌類(lèi)生長(zhǎng)。將瓶塞塞緊以免水分蒸發(fā)。將振搖均勻的水樣盛入成套的250ml具塞玻璃瓶中。將水樣與渾濁度標(biāo)準(zhǔn)液都搖均勻，同時(shí)從瓶側(cè)觀察同一目標(biāo)（如報(bào)紙鉛字或劃有黑線的白紙等），根據(jù)目標(biāo)清晰程度，選出與水樣所產(chǎn)生的視覺(jué)效果相近的標(biāo)準(zhǔn)液，讀得水樣的渾濁度。水樣的渾濁度超過(guò)100度時(shí)，可用純水稀釋后測(cè)定。渾濁度10度以下的水樣取100ml比色管11支，分別加入渾濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.1.4.3）0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0ml，各加入純水稀釋至100ml，混勻，即得渾濁度0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10度的標(biāo)準(zhǔn)液。取100ml水樣，置于同樣規(guī)格的比色管中，與渾濁度標(biāo)準(zhǔn)液同時(shí)振搖均勻，并進(jìn)行比較，比較時(shí)由上往下垂直觀察。計(jì)算渾濁度結(jié)果可于測(cè)定時(shí)直接讀取，不同渾濁度范圍的讀數(shù)精度要求如下：渾濁度范圍，度讀數(shù)精度，度1—10110—1005100—40010400—70050700以上100臭和味原水樣的臭和味取100ml水樣，置于250ml三角瓶中，振搖后從瓶口嗅水的氣味，用適當(dāng)詞語(yǔ)描述，并按六級(jí)記錄其強(qiáng)度。與次同時(shí)，取少量水放入口中，不要咽下去，嘗嘗水的味道，加以描述，并按六級(jí)記錄強(qiáng)度。原水的水味鑒定只適用于對(duì)人體健康無(wú)害的水樣。原水煮沸后的臭和味將上述三角瓶?jī)?nèi)水樣加熱至開(kāi)始沸騰，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和補(bǔ)償，用適當(dāng)詞語(yǔ)描述其性質(zhì)，并按六級(jí)記錄其強(qiáng)度，見(jiàn)下表。圖表

臭和味的強(qiáng)度等級(jí)等級(jí)強(qiáng)度說(shuō)明0無(wú)無(wú)任何臭味1稍微一般飲用者甚難察覺(jué)，但嗅、味敏感者可發(fā)覺(jué)2弱一般飲用者剛能察覺(jué)3明顯已能明顯察覺(jué)4強(qiáng)已有很顯著臭味5很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡臭或異味肉眼可見(jiàn)物將水樣搖勻，直接觀察，記錄。儀器精密酸度計(jì)。試劑下列標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液均需用新煮沸并放冷的純水配制。配成的溶液應(yīng)儲(chǔ)存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶?jī)?nèi)。此類(lèi)溶液可以穩(wěn)定1-2個(gè)月。PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲：稱取10.21g在105℃烘干的苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4），溶于純水中，并稀釋至1000ml，此溶液的PH值在20℃時(shí)為4.00。PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液乙：稱取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）和3.55g磷酸氫二鈉（Na2HPO4）,溶于純水中，并稀釋至1000ml。此溶液的PH值再20℃時(shí)為6.88。PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液丙：稱取3.81g硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）,溶于純水中，并稀釋至1000ml。此溶液的PH值在20℃時(shí)為9.22。以上三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值隨溫度而稍有差異，見(jiàn)下表。圖表

HP標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在不同溫度時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)值溫度，℃HP標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲乙丙04.006.989.4654.006.959.40104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.22254.016.869.18304.026.859.14354.026.849.10404.046.849.07步驟玻璃電極在使用前應(yīng)放入純水中浸泡24h以上。用PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲、丙檢查儀器和電極必須正常。測(cè)定時(shí)用接近于水樣PH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器刻度。用洗瓶以純水緩緩淋洗兩電極次數(shù)，再以水樣淋洗6-8次，然后插入水樣中，1min后直接從儀器上讀出PH值。精密度與準(zhǔn)確度乙二胺四乙酸二鈉滴定法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水中的總硬度。本法的干擾物質(zhì)有以下兩類(lèi)。懸浮性或膠體有機(jī)物可影響終點(diǎn)的觀察。此時(shí)可將水樣蒸干并于550℃灰化，干擾即可除去。金屬離子如Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+及高價(jià)錳等，由于封閉現(xiàn)象使指示劑褪色或終點(diǎn)延長(zhǎng)。硫化鈉及氯化鉀可掩蔽重金屬的干擾，鹽酸脛胺可使高鐵離子及高價(jià)錳離子還原為低價(jià)離子而消除其干擾。取50ml水樣，本法測(cè)定的最低檢測(cè)濃度為1.0mg/L。原理乙二按四乙酸二鈉（EDTA-2Na）在PH為10的條件下與水中的鈣、鎂離子生成無(wú)色可溶性絡(luò)合物，指示劑鉻黑T則與鈣、鎂離子生成紫紅色絡(luò)合物。用EDTA—2Na滴定鈣、鎂離子至終點(diǎn)時(shí)，鈣、鎂離子全部與EDTA—2Na絡(luò)合而使鉻黑T游離，溶液即由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色。儀器125ml三角瓶10或25滴定管。試劑01mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2·2H2O,簡(jiǎn)稱EDTA—2Na）,溶于純水中，并稀釋至1000ml，按10.1.4.1.1至10.1.4.1.3標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.6—0.8g的鋅粒，溶于1+1鹽酸中，置于水浴上溫?zé)嶂镣耆芙?移入容量瓶中，定容量瓶中，定容至1000ml。M1=W/m………….（29）式中：M1——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L;W——鋅的重量，g；M——鋅的分子量是65.37，g。吸取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于150ml三角瓶中，加入25ml純水，加氨水調(diào)至近中性，再加入2ml緩沖溶液（10.1.4.2）及5滴鉻黑T指示劑，用EDTA—2Na溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色。按式（30）計(jì)算M2=M1V1/V2………..(30)式中：M2——EDTA-2Na溶液的摩爾濃度，mol/L;M1——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L;V1——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；V2——EDTA-2Na溶液體積，ml/校正EDTA-2Na溶液的摩爾濃度為0.0100mol/L.緩沖溶液（PH10）稱取16.9g氯化銨（NH4C1），溶于143ml濃氫氧化銨中。稱取0.780g硫酸鎂（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2·2H2O），溶于50ml純水中，加入2ml氯化銨-氫氧化銨溶液（10.1.4.2.1）和5滴鉻黑T指示劑（此時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅色，若為天藍(lán)色，應(yīng)再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色）。用EDTA-2Na溶液（10.1.4.1）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色，合并10.1.4.2.1及10.1.4.2.2兩種溶液，并用純水稀釋至250ml，合并后如溶液又變?yōu)樽仙?，在?jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)扣除試劑空白。0.5%鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T（C20H12O7N3SNa）,用95%乙醇溶解并稀釋至100ml，置于冰箱中保存，可穩(wěn)定一個(gè)月。5%硫化鈉溶液：稱取5.0g硫化鈉（Na2S·9H2O）溶于純水中，并稀釋至100ml。1.0%鹽酸脛胺溶液：稱取1.0g鹽酸脛胺（NH2OH·HC1），溶于純水中，并稀釋至100ml。10%氰化鉀溶液：稱取10.0g氰化鉀（KCN）溶于純水中，并稀釋直100ml。注意，此溶液劇毒！步驟吸取50.0ml水樣置于150ml三角瓶中。若水樣中含有金屬干擾立志使滴定終點(diǎn)延遲或顏色發(fā)暗，可另取水樣，加入0.5ml鹽酸脛胺溶液（10.1.4.5）及1ml硫化鈉溶液（10.1.4.4）或0.5ml氰化鉀溶液（10.1.4.6）。加入1—2ml緩沖溶液（10.1.4.2）及5滴鉻黑T指示劑（或一小勺固體指示劑）（10.1.4.3），立即用EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.1.4.1）滴定，充分振搖，至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，即表示到達(dá)終點(diǎn)。計(jì)算C=（V1*0.0100*100.09/1000*1000*1000）/V2=V1*1000.9/V2………..（31）式中：C——水樣的總硬度（CaCO3）,mg/L;V1——EDTA-2Na溶液的消耗量，ml；V2——水樣體積，ml?？傆捕瘸锰妓徕}表示外，尚可用度及毫克當(dāng)量/升表示。其相互換算方法見(jiàn)下表。硬度單位毫克當(dāng)量/升度硫酸鈣，mg/L毫克當(dāng)量/升12.80450.045度0.35663117.847硫酸鈣，mg/L0.019980.05601精密度與準(zhǔn)確度經(jīng)83個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定硬度為136.0和20.7mg/L碳酸鈣（CaCO3）的合成水樣，其他成分的濃度（mg/L）為：氟化物，1.30和0.43；硫酸鹽，93.6和7.2；可溶性總固體，338和54；氯化物，87.9和18.4等，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差分別為2.3%和7.6%，相對(duì)誤差為0和2.9%。精密度與準(zhǔn)確度有8個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本法測(cè)定含鐵78μg/L的合成水樣，其他金屬濃度（μg/L）分別為：鎘，27；鉻，65；銅，37；汞，4.4；鎳，964鉛，113；鋅，26；錳，47。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)為12.3%，相對(duì)誤差為13.3%。應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源中的銅、鐵、錳、鋅、鎘及鉛等金屬離子含量。測(cè)定水樣中含量較高的鐵、錳、鋅等金屬離子時(shí)，可將水樣直接噴入火焰中測(cè)試，對(duì)于含量較低的金屬離子需先比吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）絡(luò)合，以甲基異丁基甲酮（MIBK）萃取后測(cè)定。直接測(cè)定時(shí)，多數(shù)金屬元素能在空氣-乙燴火焰中原子化直接測(cè)定，一般不受其他金屬離子干擾；但有的金屬由于水樣中含有其他成分和被測(cè)元素化合成不易解離的化合物，妨礙它雜火焰中原子化，降低了吸收值。如水樣中硅酸鹽、磷酸鹽對(duì)鐵、錳有干擾，測(cè)定時(shí)可以加入鈣離子，與干擾物生成更穩(wěn)定的化合物，以釋放出待測(cè)金屬元素；若水樣中鹽濃度高時(shí)產(chǎn)生正干擾，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定，能消除此干擾。直接測(cè)定和APDC-MIBK絡(luò)合萃取后測(cè)定的靈敏度與適宜的最低檢測(cè)濃度見(jiàn)下表。圖表

分析線波長(zhǎng)、靈敏度和適宜最低檢測(cè)濃度元素名稱分析線波長(zhǎng)nm直接測(cè)定APDC-MIBK絡(luò)合萃取后測(cè)定靈敏度*適宜的最低檢測(cè)濃度**靈敏度*適宜的最低檢測(cè)濃度**Mg/LMg/LMg/LMg/LFe248.30.10.30.0040.025Mn279.50.050.10.0040.025Cu324.70.10.70.00120.0075Zn213.90.030.180.00040.0025Cd228.80.050.30.00040.0025Pb283.30.31.60.0040.025*靈敏度：產(chǎn)生0.005吸光度的測(cè)定溶液濃度。**適宜最低檢測(cè)濃度：產(chǎn)生0.030吸光度的檢測(cè)溶液濃度。原理水樣中金屬離子被原子化后，此基態(tài)原子吸收來(lái)自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線（如銅，324.7nm；鉛，283.3nm等），吸收共振線的量與樣品中該元素含量成正比例。在其他條件不變的情況下，根據(jù)測(cè)量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，進(jìn)行定量。儀器所有玻璃器皿使用前均須先用1+1硝酸溶液浸泡，并直接用純水清洗。特別是測(cè)定鋅所用的器皿，更應(yīng)嚴(yán)格防止與含鋅的水如自來(lái)水等接觸。原子吸收分光光度計(jì)及鐵、錳、銅、鋅、鎘、鉛空心陰極燈：儀器使用的適宜條件參閱儀器說(shuō)明書(shū)。壓力鍋：1kgf/cm2。電熱板。250及125ml分液漏斗。10ml具塞試管。抽氣瓶和玻璃砂芯漏斗。試劑配制試劑或稀釋溶液等用的純水均為去離子蒸餾水。各種金屬離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液：鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液：稱取1.4297g氧化鐵（Fe2O3,優(yōu)級(jí)純），加入10ml

1+1硝酸，小火加熱并滴加濃鹽酸助溶，至完全溶解后加純水定容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg鐵。錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液：稱取1.2912g氧化錳（MnO,優(yōu)級(jí)純），加入10ml

1+1硝酸，至完全溶解后加純水定容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg錳。銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液：稱取1.0000g金屬銅，-溶于15ml

1+1硝酸溶液中，加純水定容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg銅。鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液：稱取1.0000g金屬鋅，溶于20ml

1+1硝酸溶液中，加純水定容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg鋅。鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液：稱取1.0000g金屬鎘，溶于5ml

1+1硝酸溶液中，加純水定容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg鎘。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：稱取1.5985g無(wú)水硝酸鉛[Pb(NO3)2],溶于約200ml水中，加入1.5ml濃硝酸，用純水定容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg鉛。硝酸，優(yōu)級(jí)純。鹽酸，優(yōu)級(jí)純。鈣溶液：稱取630mg碳酸鈣（CaCO3,優(yōu)級(jí)純），溶于10ml濃鹽酸中，加200ml純水，必要時(shí)可加熱使完全溶解。放冷，用純水稀釋倒1000ml。15%的酒石酸溶液：稱取150g酒石酸（C4H6O6），溶于純水中，稀釋至1000ml。酒石酸中如含有金屬離子雜質(zhì)時(shí)，在溶液中加入10m2%APDC，用MIBK萃取至MIBK層不變色為止。1mol/L硝酸溶液：吸取12.5ml硝酸，加入純水中，并稀釋至200ml。1mol/L氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉溶于水中，并稀釋至100ml。溴酚藍(lán)指示劑：稱取0.050g溴酚藍(lán)（C19H10B.r4O5S），溶于20%乙醇溶液中，用20%乙醇溶液稀釋至50ml。2%吡咯烷二硫代氨基甲酸氨溶液：稱取2g吡咯烷二硫代氨基甲酸氨（C5H12N2S2，簡(jiǎn)稱APDC），溶于純水中，濾去不溶物，并稀釋到100ml。臨用前配制。甲基異丁甲基銅[（CH3）2CHCH2COCH2，簡(jiǎn)稱MIBK]：對(duì)品級(jí)低的需用5倍體積的1+99鹽酸振搖，洗除所含雜質(zhì)，棄去鹽酸相。再用純水洗去過(guò)量的酸。步驟水樣的預(yù)處理：澄清的水樣可直接進(jìn)樣檢測(cè)；懸浮物較多的水樣，分析前需酸化并消解有機(jī)物。若需測(cè)定溶解的金屬，則應(yīng)在采樣時(shí)將水樣通過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾，然后以每升水樣加1.5ml硝酸酸化使PH小于2。水樣中有機(jī)物一般不干擾測(cè)定，為使金屬離子能全部進(jìn)入水溶液和促使顆粒物質(zhì)溶解，有利于進(jìn)一步被萃取和原子化，可采用以下消解方法。硝酸-鹽酸消解法：于每升酸化水樣（若取樣時(shí)為將水樣酸化，可用硝酸調(diào)PH至4）中加入5ml濃硝酸。混合均勻后取定量水樣，按每100ml水樣加入5ml計(jì)濃鹽酸。在電熱板上加熱15min。冷至室溫后，用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，然后用純水稀釋至一定體積。高壓法：取定量水樣，按每100ml水樣加入1ml計(jì)加入濃硝酸（13.1.4.2），在1kgf/cm2壓力鍋中（121℃）加熱1h。儀器操作：鑒于各種不同型號(hào)的儀器操作方法各不相同，詳細(xì)的操作細(xì)節(jié)可參閱各儀器說(shuō)明書(shū)。簡(jiǎn)要步驟如下。安裝待測(cè)元素空心陰極燈，對(duì)準(zhǔn)燈的位置，固定分析線波長(zhǎng)及狹縫。開(kāi)啟儀器電源及固定空心陰極燈燈電流，預(yù)熱儀器10—20min，使光源穩(wěn)定。調(diào)節(jié)燃燒器位置，開(kāi)啟空氣。按儀器說(shuō)明書(shū)規(guī)定，調(diào)節(jié)至各該元素最高靈敏度的適當(dāng)流量。開(kāi)啟乙澮源閥，調(diào)節(jié)指定的流量值，并點(diǎn)燃火焰。將每升含1.5ml濃硝酸的純水噴入火焰，校正每分鐘進(jìn)樣量為3—5ml，并將儀器調(diào)零。將金屬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用每升含1.5ml硝酸的純水稀釋成一定濃度（mg/L）：鐵，2.5；錳，1.5；銅，2.5；鋅，0.5；鎘，1.0；鉛，10。將此溶液噴入火焰。調(diào)節(jié)儀器的燃燒器位置、火焰高度等各種條件。直至獲得最佳狀態(tài)。完成以上調(diào)節(jié)，即可進(jìn)行樣品測(cè)定。測(cè)量完畢應(yīng)先關(guān)閉乙炔氣閥熄火。水樣測(cè)定直接法：使用于含待測(cè)金屬濃度較高的水樣。將各種金屬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用每升1.5ml濃硝酸的純水稀釋?zhuān)⑴渲瞥上铝袧舛龋╩g/L）的標(biāo)準(zhǔn)系列，鐵，0.30—5.0；錳，0.10—3.0；銅，0.20—5.0；鋅，0.050—1.0；鎘，0.050—2.0；鉛，1.0—20。將標(biāo)準(zhǔn)和空白溶液依次間隔噴入火焰，測(cè)定吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。將樣品噴入火焰，測(cè)定吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出各待測(cè)金屬元素的濃度。測(cè)定鐵、錳時(shí)，應(yīng)向沒(méi)100ml標(biāo)準(zhǔn)液和樣品中加入25ml鈣溶液（13.1.4.4）萃取法：適用于含待測(cè)金屬元素濃度較低的水樣。用每升含1.5ml硝酸的純水將各種金屬儲(chǔ)存液（13.1.4.1）稀釋成1.00ml含10.0μg鐵、錳、鉛和1.00ml含3.00μg銅及1.00ml含1.00μg鋅、鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別向6只125ml分液漏斗中加入0、0.25、0.50、1.00、2.00和3.00ml上述標(biāo)準(zhǔn)溶液。加上上述純水至100ml，成為含0、25、50、100、200和300μg/L鐵、錳、鉛和0、7.5、15、30、60、90μg/L銅以及0、2.5、5、10、20、30μg/L鋅、鎘的標(biāo)準(zhǔn)系列。取100ml水樣，置于另一個(gè)125ml分液漏斗中。向盛有水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液的分液漏斗中各加5ml

15%酒石酸溶液（13.1.4.5），混勻。用1mol/L硝酸溶液（13.1.4.6）或1mol/L氫氧化鈉溶液（13.1.4.7）以溴酚藍(lán)為指示劑（13.1.4.8）調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液及水樣PH值至2.2—2.8，溶液由藍(lán)色變成黃色。向各分液漏斗中加入2.5ml

2%吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液（13.1.4.9），混勻。再加入10ml甲基異丁基甲酮（13.1.4.10），振搖2min。靜置分層，棄去水相。用濾紙或脫脂棉擦去分液漏斗頸內(nèi)壁的水膜。另取干脫脂棉少許塞于分液漏斗頸末端，將萃取液通過(guò)脫脂棉濾入干燥的具塞試管中。將甲基異丁基甲酮通過(guò)細(xì)導(dǎo)管?chē)娙牖鹧妫⒄{(diào)節(jié)進(jìn)樣量為每分鐘0.8—1.5ml。減小乙炔流量，調(diào)節(jié)火焰至正常高度。將標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品萃取液與甲基異丁基甲酮試劑（13.1.4.10）間隔噴入火焰。測(cè)定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。所有測(cè)定必須在萃取后5h內(nèi)完成。計(jì)算：水樣直接進(jìn)樣，可以從校準(zhǔn)曲線上直接查出水樣中待冊(cè)金屬的濃度（mg/L）。樣品經(jīng)濃縮或稀釋后直接進(jìn)樣或萃取后進(jìn)樣，可從校準(zhǔn)曲線上查出個(gè)金屬濃度后按式（34）計(jì)算。C=C1*100/V………….（34）式中：C——水樣中待測(cè)金屬濃度，mg/L;C1——從校準(zhǔn)曲線上查得待測(cè)金屬濃度，mg/L;V——原水樣體積，ml;100——用純水稀釋后的體積，ml。精密度與準(zhǔn)確度有5個(gè)實(shí)驗(yàn)室喲內(nèi)本法測(cè)定合成水樣，其中各金屬濃度（mg/L）分別為：銅，26.5；汞，5.1；鋅，39；鎘，29；鐵，150；錳，130。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為9.3%，相對(duì)誤差6.8%。鋅原子吸收分光光度法精密度與準(zhǔn)確度有11個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本法測(cè)定含鋅478和26μg/L的合成水樣，其他成分的濃度（μg/L）為：鋁，852和435；砷，182和61；鈹，261和183；鎘，59和27；鈷，348和96；鉻，304和65；銅，374和37；鐵，796和78；汞，7.6和4.4；錳，478和47；鎳，165和96；鉛，383和113；硒，48和16；釩，848和470。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差分別為9.2%和7.6%，相對(duì)誤差分別為4.0%和0。雙硫腙分光光度法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源中鋅的含量。本法最低檢測(cè)量為0.5μg，若取10ml水樣測(cè)定，冊(cè)最低檢測(cè)濃度為0.04mg/L。原理：PH4.0—5.5的水溶液中，鋅離子與雙硫腙生成紅色螯合物，用四氯化碳萃取后比色定量。在選定的PH條件下，用足夠量的硫代硫酸鈉可掩蔽水中存在的少量鉛、銅、汞、鎘、鈷、鉍、鎳、金、鈀、銀、亞錫等干擾金屬離子。儀器所用玻璃儀器均須用1+1硝酸洗滌，然后再用不含鋅的純水沖洗干凈。不得用自來(lái)水沖洗。60ml分液漏斗。10ml比色管。分光光度計(jì)。試劑配制試劑和稀釋用純水均為去離子蒸餾水。鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：入無(wú)金屬鋅，可稱取0.4398g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶于純水中，加入10ml濃鹽酸，用純水定容至1000ml。此溶液1.00ml含0.100mg鋅。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（14.1.4.1），用純水定容至1000ml。此鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00含1.00μg鋅。0.1%雙硫腙四氯化碳儲(chǔ)備溶液：稱取0.10g雙硫腙（C18H12N4S），在干燥的燒杯中用四氯化碳溶解后細(xì)紗至100ml，倒入棕色瓶中。此溶液置冰箱內(nèi)保存，可穩(wěn)定數(shù)周。雙硫腙四氯化碳溶液：臨用前，吸取食糧雙硫腙四氯化碳儲(chǔ)備溶液，用四氯化碳稀釋約30倍，至吸光度為0.4（波長(zhǎng)535cm,1cm比色皿）。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH4.7）：稱取68g乙酸鈉（NaC2H3O2·3H2O）,用純水溶解后稀釋至250ml。另量取冰乙酸31ml，用純水稀釋至250ml。將上述兩種溶液等體積混合。25%硫代硫酸鈉溶液：稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）,溶于100ml純水中。如試劑不純，按上述方法純化。0.1%甲基紅指示劑：稱取0.1g甲基紅（C15H15N3O2）,用60ml

95%乙醇溶解后，加純水至100ml。1+1氨水溶液。1+7乙酸溶液：將10ml冰乙酸溶于70ml純水中。四氯化碳。步驟本法測(cè)鋅要特別注意防止外界污染，同時(shí)還要避免在直射陽(yáng)光下操作。吸取水樣10.00ml于60ml分液漏斗內(nèi)。如水樣中含鋅量超過(guò)5μg，可準(zhǔn)確吸取適量水樣，用純水稀釋至10.0ml.另取分液漏斗8個(gè)，依次加入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00和5.00ml，各加純水10ml。向水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列分液漏斗中各加1滴甲基紅指示劑，用1+1氨水調(diào)節(jié)溶液剛顯黃色，再滴加乙酸溶液至紅色（PH約4.4）。加5ml四氯化碳，振搖萃取甲基紅，棄去有機(jī)相。向各分液漏斗中加入5.0ml緩沖溶液混勻，再加入1.0ml硫代硫酸鈉溶液，混勻，再加入10.0ml雙硫腙四氯化碳溶液，強(qiáng)烈振蕩4min，靜置分層。用脫脂棉或卷細(xì)的濾紙擦去分液漏斗頸內(nèi)的水，棄去最初放出的2—3ml有機(jī)相，收集隨后流出的有機(jī)相于干燥的10ml比色管內(nèi)。于535cm波長(zhǎng)下，用1cm比色皿，以四氯化碳為參比，測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線，在曲線上查出樣品管中鋅的含量。計(jì)算C=M/V……………（37）式中：C——水樣中鋅（Zn）的濃度，mg/L；M——從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中鋅的含量，μg;V——水樣體積，ml。精密度與準(zhǔn)確度有16個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本法測(cè)定含鋅39μg/L的合成水樣，其中各金屬離子濃度（μg/L）為：汞，5.1；銅，26.5；鎘，29；鐵，150；錳，130；鉛，54。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為13.9%，相對(duì)誤差為25.6%。發(fā)揮酚類(lèi)天然水中酚含量及微，但受某些工業(yè)廢水污染的飲用水及水源則可能含有酚類(lèi)化合物。水中酚類(lèi)化合物按其能否與水蒸氣一起蒸出分為揮發(fā)性酚及不揮發(fā)性酚兩類(lèi)：一元酚消對(duì)硝基酚外，如酚及各種甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等沸點(diǎn)均在230℃以下，多屬于揮發(fā)性酚；二元酚及三元酚多屬于不揮發(fā)酚。本標(biāo)準(zhǔn)所指的揮發(fā)性酚其測(cè)定結(jié)果均以苯酚（C6H5OH）計(jì)算。由于酚類(lèi)化合物易氧化并為微生物所分解，采樣時(shí)要加保存劑。氨基安替比林分光光度法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活用水極其水源水中的揮發(fā)酚類(lèi)化合物。水樣經(jīng)蒸餾后可除去大部分干擾物質(zhì)。本法的最低檢測(cè)量為0.5μg。若取250ml水樣，則其最低檢測(cè)濃度為0.002mg/L。原理在PH10.0±0.2和有氧化劑鐵氰鉀存在的溶液中，酚與4—氨基安替比林生成紅色的安替比林染料，用氯仿提取后比色定量。水樣中還原性硫化物、氧化劑、石油等均干擾酚的測(cè)定。水樣用硫酸酸化至PH4.0以下并在加硫酸銅以前進(jìn)行振搖以除去硫化氫及二氧化硫。加入硫酸銅后，水中硫離子及銅離子生成硫化銅黑色沉淀，蒸餾時(shí)不能被蒸出。氧化劑（如游離氯）能將一部分酚類(lèi)化合物氧化。采樣時(shí)應(yīng)立即加入過(guò)量的硫酸亞鐵或亞砷酸鈉。酚的對(duì)位取代基可阻止酚與安替比林的反應(yīng)，但脛基（—OH）鹵素、磺酰基（—SO2H）、?；ā狢OOH）、甲氧基（—OCH3）除外。此外，臨位硝基也阻止反應(yīng)，間位硝基部分地阻止反應(yīng)。儀器500ml全玻璃蒸餾器。500ml分液漏斗。10ml具塞比色管。分光光度計(jì)。試劑本法所用的純水不得含酚及游離氯。無(wú)酚純水的制備方法如下：于水中加入氫氧化鈉至PH12以上，進(jìn)行蒸餾。在堿性溶液中，酚形成酚鈉不被蒸出。酚標(biāo)準(zhǔn)溶液酚的精制：取苯酚于具空氣冷凝管的蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集182—184℃的餾出部分。精制酚冷卻后應(yīng)為無(wú)色，蓋嚴(yán)儲(chǔ)于冷暗處。酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：溶解1g無(wú)色（或經(jīng)蒸餾精制）的苯酚于1000ml純水中，標(biāo)定后保存于冰箱內(nèi)。酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)將酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用純水稀釋至1.00ml含10.0μg酚，再取此溶液10.00ml用純水定容至100ml，則1.00ml含1.00μg酚。0.500N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將經(jīng)過(guò)標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液用適量純水稀釋至0.050N。硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定方法如下：稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml煮沸并已放冷的純水中，此溶液濃度約為0.1N。加入0.4g氧化鈉或0.2g無(wú)水碳酸鈉，儲(chǔ)存于棕色瓶?jī)?nèi)，7—10天后進(jìn)行標(biāo)定。另取碘酸鉀（KIO3），在105℃下烘干1h。置與硅膠干燥器中冷卻30min。準(zhǔn)確稱取2份，各約0.15g。分別放入250ml碘量瓶中。每瓶中各加入100ml純水，使碘酸鉀溶解，再各加3g碘化鉀及10ml冰乙酸，在暗處?kù)o置5min。用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定，直至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1ml

0.5%淀粉溶液。繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止，記錄用量。按式（39）算出此硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度。N=W/V*214.00/6.000=W/V*0.03567……….(39)式中：N——硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度；W——碘酸鉀的重量，g；V——硫代硫酸鈉溶液的消耗量，ml.兩個(gè)平行樣品的結(jié)果之間相差不得大于0.2%。將經(jīng)過(guò)標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用適量純水準(zhǔn)確稀釋至0.0500N。10%硫酸銅溶液：稱取10g硫酸銅（CuSO4·5H2O）,溶于純水中，并稀釋至100ml。氨水—氯化銨緩沖溶液（PH9.8）：稱取20g氯化銨（NH4C1）,溶于100ml濃氨水中。氯仿2%4-氨基安替比林溶液：稱取2.0g4-氨基安替比林（C11H13ON3），溶于純水中，并稀釋至100ml。儲(chǔ)于棕色玻璃瓶中，臨用時(shí)配制。8%鐵氰化鉀溶液：稱取8.0g鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6],溶于純水中，并稀釋至100ml。儲(chǔ)于棕色玻璃瓶中，臨用時(shí)配制。0.1N溴酸鉀-溴化鉀溶液：稱取2.78g干燥的溴酸鉀（KBrO3）,溶于純水中，加10g溴化鉀（KBr），并稀釋至1000ml。0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉用少兩純水調(diào)成糊狀，再加剛煮沸的純水至100ml，冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。1+9硫酸步驟水樣處理：取250ml水樣，置于500ml全玻璃蒸餾瓶中。用硫酸溶液調(diào)PH至4.0以下，加入5ml硫酸銅溶液及數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾。待蒸出總體積90%左右，停止蒸餾。稍冷，向蒸餾瓶?jī)?nèi)加入25ml純水，繼續(xù)蒸餾，直到收集250蒸餾液為止。比色測(cè)定將水樣蒸餾液全部轉(zhuǎn)入500ml分液漏斗中，另取酚標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml,分別置于預(yù)先盛有100

美麗純水的500ml分液漏斗內(nèi)，最后補(bǔ)加純水至250ml。向各分液漏斗內(nèi)加入2ml氨水-氯化氨緩沖溶液，混勻。再各加1.5ml

2%4-氨基安替比林溶液，混勻，最后加入1.5ml

8%鐵氰化鉀溶液，充分混勻，靜置10min。加入10.0ml氯仿，振搖2min，靜置分層。在分液漏斗頸部塞入濾紙卷將氯仿萃取溶液渙渙放入干燥比色管中，用分光光度計(jì)，于460nm波長(zhǎng)下，用2cm比色皿，以氯仿為參比，測(cè)定吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線，從校準(zhǔn)曲線上查出酚含量。計(jì)算C=M/V…………（40）式中：C——水樣中揮發(fā)性酚（C6H5OH）的含量，mg/L；M——從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中酚含量，μg；V——水樣體積，ml。陰離子合成洗滌劑家庭常用的陰離子合成洗滌劑是烷基苯磺酸鈉，在水中濃度過(guò)大時(shí)，使水易產(chǎn)生泡沫，影響感官性狀。水中陰離子合成洗滌劑常用亞甲藍(lán)分光度法測(cè)定。亞甲藍(lán)分光度法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水中陰離子成和洗滌劑的總量。能與亞甲藍(lán)反應(yīng)的物質(zhì)對(duì)本法均有干擾。酚、有機(jī)硫鹽酸、有機(jī)磺鹽酸、磷酸鹽以及大量的氯化物、硝酸鹽、硫氰化物等均可使結(jié)果偏高。本法用烷基苯磺酸鈉作為標(biāo)準(zhǔn)，最低檢測(cè)量為10μg。若取100ml水樣測(cè)定，最低檢測(cè)濃度為0.1mg/L。原理亞甲藍(lán)染料在水溶液中與陰離子合成洗滌劑形成藍(lán)色化合物，易為有機(jī)溶劑萃取，未反應(yīng)的亞甲藍(lán)則仍留在水溶液中。根據(jù)有機(jī)溶劑相的藍(lán)色強(qiáng)度，測(cè)定陰離子合成洗滌劑的含量。儀器250ml分液漏斗。50ml比色管。分光光度計(jì)。試劑烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取0.5000g烷基苯磺酸鈉（C12H25C6SO3Na）,溶于純水中，定容至500ml，此溶液1.00ml含1.00mg烷基苯磺酸鈉。烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：取烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10.00ml，用純水定容至1000ml，此溶液1.00ml含10.0μg烷基苯磺酸鈉。亞甲藍(lán)溶液：稱取30mg亞甲藍(lán)（C16H18C1N3S·3H2O）,溶于500ml純水中，加入6.8ml濃硫酸及50g磷酸二氫鈉（NaH2PO4·H2O）,溶解后用純水稀釋至1000ml。氯仿洗滌液：取6.8ml濃硫酸及50g磷酸二氫鈉，溶于純水中，并稀釋至1000ml。4%氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉，溶于純水中，并稀釋至100ml。0.5mol/L硫酸溶液：取2.8ml濃硫酸，加入純水中，并稀釋至100ml。0.1%酚酞溶液：稱取0.1g酚酞（C20H14O4），溶于1+1乙醇中，并稀釋至100ml。步驟吸取50.0ml水樣，置于125ml分液漏斗中（若水樣中陰離子合成洗滌劑少于5μg，應(yīng)增加水樣體積。此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)系列的體積也應(yīng)一致；若多于100μg時(shí)，應(yīng)減少水樣體積，并減少水樣體積，并稀釋至50ml）。另取125ml分液漏斗7個(gè)，分別加入烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml，用純水稀釋至50ml。向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中各加3滴酚酞溶液，逐滴滴加4%氫氧化鈉，使水樣呈堿性。然后再逐滴滴加0.5mol/L硫酸溶液，使紅色剛褪去。加入5ml氯仿及10ml亞甲藍(lán)溶液，猛烈振搖半分鐘，放置分層。若水相中藍(lán)色耗盡，則應(yīng)另取少量水樣重行測(cè)定。將氯仿相放入第二套分液漏斗中。同上述步驟再萃取一次（總共萃取三次），將氯仿相均合并于第二套分液漏斗中，棄去水相。向第二套分液漏斗中加入25ml洗滌劑，猛烈振搖半分鐘，靜置分層。在分液漏斗頸管內(nèi)，塞入少許潔凈的玻璃棉，將氯仿緩緩放入25ml比色管中。各加5ml氯仿于分液漏斗中，震蕩并放置分層后，將氯仿相也放入25ml比色管中，同樣再操作一次。最后用氯仿稀釋到刻度。于650nm波長(zhǎng)下，用3cm比色皿，以氯仿作參比，測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品管中烷基苯磺酸鈉的含量。計(jì)算C=M/V………….(41)式中：C——水樣陰離子合成洗滌劑（烷基苯磺酸鈉）的濃度，mg/L；M——從校準(zhǔn)曲線上查得樣品管中烷基苯磺酸鈉的含量，μg；V——水樣體積，ml。鉻酸鋇分光光度法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定飲水中濃度為5—200mg/L硫酸鹽。水樣中碳酸根可與鋇離子形成沉淀干擾測(cè)定。本法最低檢測(cè)量為0.25mg。若取50ml水樣測(cè)定則適宜的最低檢測(cè)濃度為5mg/L.原理在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀及鉻酸根離子。將溶液中和后，多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，可過(guò)濾除去。濾液中則含有為硫酸根所取代出的鉻酸離子，呈現(xiàn)黃色，據(jù)此比色定量。儀器50ml比色管。分光光度計(jì)。試劑硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.4786g無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）或1.8141g無(wú)水硫酸鉀（K2SO4），溶于少量純水中，并定容至1000ml。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸鹽（SO2-4）。鉻酸鋇懸浮液：稱取19.44g鉻酸鉀（K2CrO4）與24.44g氯化鋇（BaC12·2H2O），分別溶于1000ml純水中，加熱至沸騰。將兩液共同傾入3L燒杯內(nèi)，此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后，傾出上層清液。然后每次用約1000ml純水洗滌沉淀至上清液無(wú)色，共需洗滌五次左右。最后加純水至1000ml，使成懸浮液，每次使用錢(qián)混勻，每5ml鉻酸鋇懸浮液可以沉淀約48mg硫酸根。1+1氨水2.5mol/L鹽酸溶液。步驟吸取50.0ml水樣，置于150ml三角瓶中。另取150ml三角瓶10個(gè)，分別加入0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加純水至50ml

.相水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加1ml

2.5mol/L鹽酸，加熱煮沸5min左右，以除去碳酸鹽的干擾。取下后再各加2.5ml鉻酸鋇懸浮液，再煮沸5min左右。取下三角瓶，向各瓶逐滴加入1+1氨水至呈檸檬黃色，再多加2滴。待溶液冷卻后，用入50ml比色管，加純水至刻度，搖勻。將以上溶液用干的中速濾紙過(guò)濾。棄去最初濾出約5ml。收集濾液于干燥的25ml比色管中，用分光光度計(jì)，于420nm波長(zhǎng)下，用0.5cm比色皿，以純水作參比，測(cè)定吸光度。如果采用440nm波長(zhǎng)，則采用1cm比色皿。低于4mg的硫酸鹽系列采用3cm比色皿。繪制校準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品管中硫酸鹽含量。計(jì)算C=M*1000/V………..(43)式中：C——水樣中硫酸鹽（SO2-4）濃度，mg/L；M——從校準(zhǔn)曲線查得樣品管中硫酸根含量,mg；V——水樣體積，ml.精密度與準(zhǔn)確度有20個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本法測(cè)定含硫酸鹽濃度為20.0mg/L的合成水樣，其他離子濃度（mg/L）為：硝酸鹽，25.0；氯化物，55.0；氟化物，1.25。其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為3.0%，相對(duì)誤差為1.0%。氯化物硝酸銀滴定法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源中氯化物的含量。溴化物及碘化物均能起到相同反應(yīng)，結(jié)果計(jì)算中均以氯化物量計(jì)入。硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽及超過(guò)15mg/L耗氧量可干擾測(cè)定。硫化物等可用過(guò)氧化氫氧化除去干擾。耗氧量較高的水樣可用高錳酸鉀氧化或蒸干灰化等方法處理。本法的最低測(cè)驗(yàn)濃度為1.0mg/L。原理硝酸銀與氯化物作用生成綠化銀沉淀，當(dāng)有多余的硝酸銀存在時(shí)，則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)，生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。試劑氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將氯化鈉(CaC1)置于坩堝內(nèi)，于700℃灼燒1h。冷卻后稱取8.242g溶于純水中并定容至1000ml。吸取10.0ml，用純水準(zhǔn)確定容至100ml，此溶液1.00ml含0.500mg氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。鉻酸鉀溶液：稱取5g鉻酸鉀（K2CrO4）,溶于少量純水中。加入硝酸銀溶液至紅色不褪，混勻，放置過(guò)夜后過(guò)濾。將濾液用純水稀釋至100ml。氫氧化鋁懸浮頁(yè)：稱取125g硫酸鋁鉀[KAI(SO4)2·12H20]或硫酸鋁氨[NH4AI(SO4)2·12H2O],溶于1000ml純水中。加熱至60℃，慢慢加入55ml濃氨水，使成氫氧化鋁沉淀。充分?jǐn)嚢韬箪o置，棄去上清液。反復(fù)用純水洗滌沉淀，至傾出液無(wú)氯離子（用硝酸銀檢定）為止。最后加入300ml純水成懸浮液。使用前震蕩均勻。酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞（C20H14O4），溶于50ml95%乙醇中，加入50ml純水，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液，使溶液呈微紅色。0.025mol/L硫酸溶液：吸取1.4ml弄硫酸，加入純水中，并稀釋至1000ml。0.05mol/L氫氧化鈉溶液：稱取0.2g氫氧化鈉，溶于純水中并稀釋至100ml。30%過(guò)氧化氫步驟水樣的預(yù)處理如水樣帶有顏色，則取150ml水樣，置于250ml三角瓶?jī)?nèi)。加入2ml氫氧化鋁懸浮液，震蕩均勻，過(guò)濾，棄去最初濾下的20ml。如水樣含有亞硫酸鹽和硫化物，則加氫氧化鈉溶液，將水樣調(diào)節(jié)至重型或若堿性，加入1mL30%過(guò)氧化氫，攪拌均勻。如水樣的耗氧量超過(guò)15mg/L，可加入少許高錳酸鉀晶體，煮沸。加入數(shù)滴乙醇一除去多余的高錳酸鉀，然后過(guò)濾。取50ml原水樣或經(jīng)過(guò)處理的水樣，置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，另取一瓷蒸發(fā)皿加入50ml純水。分別加入2滴酚酞指示劑，用0.025mol/L硫酸溶液或0.05mol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)至溶液的紅色剛變?yōu)闊o(wú)色。再各加1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，同時(shí)用玻璃棒不停攪拌，直至產(chǎn)生桔黃色為止。計(jì)算C=(V2-V1)*0.500*1000/V3………(46)式中：C——水樣中氯化物（C1-）濃度，mg/L；V1——純水空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)容量液，ml；V2——水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)容量液，ml；V3——水樣體積，ml。精確度與準(zhǔn)確度有75個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本法測(cè)定含氯合物87.9和18.4mg/L的合成水樣，其他離子濃度（mg/L）為：氯化物，1.30和0.43；硫酸鹽，93.6和7.2；可溶性固體，338和54；總硬度，136和20.7。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差分別為2.1%和3.9%，相對(duì)誤差分別為3.0%和2.2%。硝酸汞滴定法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水中氯化物的含量。水樣中的溴化物及碘化物均能起相同反應(yīng)，所以在計(jì)算時(shí)均以氯化物（C1-）計(jì)入。但一般飲用水中溴化物及碘化物均能其到相同反應(yīng)，所以在計(jì)算時(shí)均以氯化物（C1-）計(jì)入。但一般飲用水中溴化物及碘化物含量極微，可忽略不計(jì)。硫化物和超過(guò)10mg/L的亞硫酸鹽、鉻酸鹽、高鐵離子等干擾測(cè)定。前兩者可用過(guò)氧化氫氧化除去。本法的最低檢測(cè)濃度為1.0mg/L。原理硝酸汞與水中氯化物生成離解度極小的氯化汞，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)時(shí)，過(guò)量的硝酸汞即于二苯卡巴腙生成紫色絡(luò)合物。試劑硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.5g硝酸汞[Hg(HO3)2·H2O],溶于0.25ml濃硝酸的100ml純水中，再定容至1000ml，用氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定?；旌现甘緞悍Q取0.5g二苯卡巴腙，溶于100ml

95%乙醇，儲(chǔ)于棕色瓶中，放入冰箱保存。1.0mol/L硝酸：吸取6.3ml硝酸，加入純水中，并稀釋至100ml。0.1mol/L硝酸：將1.0mol/L硝酸溶液稀釋10倍。氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0mol/L氫氧化鈉：稱取4g氫氧化鈉，溶于純水并稀釋至100ml。步驟若水樣含有硫化物或有顏色，則按18.1法先處理水樣。取水樣及純水各50ml于250ml三角瓶中，加0.2ml混合指示劑。用1.0ml/L硝酸調(diào)節(jié)水樣，使顏色剛由藍(lán)變黃。再加0.1mol/L硝酸0.6ml，此時(shí)PH值為3.0±0.2。用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣，當(dāng)臨近終點(diǎn)時(shí)，溶液呈現(xiàn)談黃褐色。此時(shí)應(yīng)緩慢滴定，每加一滴充分振搖，當(dāng)溶液剛呈談橙紅色而泡沫呈談紫色時(shí)即為終點(diǎn)，如果其用量大于10ml，此時(shí)PH值為3.0±0.2。計(jì)算C=(V1-V2)*0.5000*1000/V3…….(47)式中：C——水樣中氯化物（C1-）濃度，mg/L;V1——滴定水樣硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；V2——滴定水樣硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；V3——水樣體積，ml。精密度和準(zhǔn)確度有11個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本法測(cè)定含氯化物87.9和18.4mg/L的合成水樣，其他離子濃度（mg/L）為：氟化物，1.30和0.43；硫酸鹽，93.6和7.2；可溶性固體，338和54；總硬度，136和20.7。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差分別為2.3%和4.8%；相對(duì)誤差分別為1.9%和3.3%。溶解性總固體重量法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水的溶解總固體。原理水樣過(guò)濾后，在一定溫度下烘干，所得的固體殘?jiān)Q為溶解性固體，包括不易揮發(fā)的可溶性鹽類(lèi)、有機(jī)物及能通過(guò)濾器的不溶解微粒等。烘干溫度一般采用105±3℃。但105℃的烘干溫度不能徹底除去高礦化度水樣中鹽類(lèi)所含的結(jié)晶水。采用180±3℃的烘干溫度，可得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果。當(dāng)水樣的溶解性總固體中喊有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂時(shí)，由于這些化合物具有強(qiáng)烈的吸潮性使稱量不能恒重。此時(shí)可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進(jìn)。儀器分析天平，感量萬(wàn)分只一克。水浴鍋。電熱恒溫干燥箱。瓷蒸發(fā)皿：100ml。干燥器：用硅膠作干燥劑。中速定量濾紙或?yàn)V膜及相應(yīng)濾器。試劑1%碳酸鈉溶液：稱取10g無(wú)水碳酸鈉，溶于純水中，稀釋至1000ml。測(cè)定步驟溶解性總固體在105±3℃烘干。將蒸發(fā)皿洗靜，放在105±3℃烘箱內(nèi)30min。取出，放在干燥器內(nèi)冷卻30min。在分析天平上稱其重量，再次烘烤，稱量直至恒重，兩次稱重相差不超過(guò)0.0004g。將水樣上清液用濾器濾過(guò)。用無(wú)分度吸管吸取震蕩均勻的濾過(guò)水樣100ml于蒸發(fā)皿內(nèi)，如果水樣的溶解性總固體過(guò)少時(shí)可增加水樣體積。將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸干。將蒸發(fā)皿移入105±3℃烘箱內(nèi)，1h后取出。放入干燥器內(nèi)，冷卻30min，稱中。將稱過(guò)重量的蒸發(fā)皿再放入105±3℃烘箱內(nèi)30min，再放入干燥器內(nèi)冷卻30min，稱量直至恒重。溶解性總固體在180±3℃烘干。按上法步驟將蒸發(fā)皿在108±3℃烘干并稱量至恒重。用無(wú)分度吸管吸取100ml水樣于蒸發(fā)皿中，精確加入25.0ml

1%碳酸鈉溶液于蒸發(fā)皿內(nèi)，混勻。同時(shí)做一對(duì)只加25.0ml

1%碳酸鈉溶液的空白。計(jì)算水樣結(jié)果時(shí)應(yīng)減去碳酸鈉空白的重量。計(jì)算C=(W2-W1)*1000*1000/V………..(48)式中：C——水樣中溶解性總固體，mg/L;W1——空蒸發(fā)皿重量，g；W2——蒸發(fā)皿和溶解性總固體重量，g；V——水樣體積,ml。氟化物水中氟化物的測(cè)定，可采用電極法和比色法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲水及其水源中氟離子的含量。色度、渾濁度及干擾物質(zhì)較多的水樣可用本法直接測(cè)定。本法最低檢測(cè)量隨不同的電極性能而稍有不同。原理氟化鑭單晶對(duì)氟離子有選擇性，被電極膜分開(kāi)的兩種不同濃度氟溶液之間存在電位差，這種電位差通常稱為膜電位。膜電位的大小與氟溶液的離子活度有關(guān)。氟電極與飽和甘汞電極組成一對(duì)原電池。利用電動(dòng)勢(shì)與離子活度負(fù)對(duì)數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子的濃度。為消除OH-的干擾，測(cè)定時(shí)通常將溶液PH控制在5.5—6.5之間。儀器氟離子電極和飽和甘汞電極。離子活度計(jì)或精密酸度計(jì)。電磁攪拌器。試劑氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：將氟化鈉于105℃烘2h，冷卻后稱取出0.2210g，溶于純水中，并定容至100ml，儲(chǔ)于聚乙烯瓶中備用。此溶液1.00ml含1.00mg氟化物。氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：將氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用純水稀釋成1.00ml含10μg氟化物的標(biāo)準(zhǔn)溶液。離子強(qiáng)度緩沖液Ⅰ：適用于抗干擾濃度高的水樣。稱取348.2g檸檬酸三鈉（Na3C6H5O75H2O）,溶于純水中，用1+1鹽酸調(diào)節(jié)PH值為6，最后用純水定容至1000ml。離子強(qiáng)度緩沖液Ⅱ：適用于較清潔水。稱取58g氯化鈉、3.48g檸檬酸三鈉，量取57ml冰乙酸，溶于純水中，用10mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至5.0—5.5，最后用純水定容至1000ml。步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線法取10ml水樣于50ml燒杯中。若水樣中總離子強(qiáng)度過(guò)高，應(yīng)取少量水樣稀釋到10ml。加10ml離子強(qiáng)度緩沖液，水樣中干擾物較多時(shí)用離子強(qiáng)緩沖液Ⅰ；較清潔的水樣用離子強(qiáng)度緩沖液Ⅱ。若水樣中總離子強(qiáng)度很低時(shí)，可以減少?gòu)?qiáng)度緩沖液用量。放入磁芯攪棒攪拌水樣溶液，插入氟離子電極和甘汞電極，在不斷攪拌下讀取平衡電位值，并在標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水樣中氟離子的濃度。分別取氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.20、0.40、0.60、1.00、1.50、2.00、3.00ml于50ml燒杯中，各加純水至10ml。再各加與水樣相同的離子強(qiáng)度緩沖液。此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度分別為0、0.20、0.40、0.60、1.00、1.50、2.00、3.00mg/L。按以上步驟中相同條件測(cè)定此標(biāo)準(zhǔn)系列的電位。以電位為縱坐標(biāo)，氟化物的活度為橫坐標(biāo)，在半對(duì)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在測(cè)定過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣的溫度應(yīng)該一致。標(biāo)準(zhǔn)加入法取50ml水樣于200ml燒杯中，一般情況下可以加離子強(qiáng)度緩沖液Ⅱ后直接測(cè)定。當(dāng)水樣中干擾物過(guò)多時(shí)，加入50ml離子強(qiáng)度緩沖液Ⅰ。放入磁芯攪棒攪拌水樣溶液，插入離子電極和飽和甘汞電極，在不斷攪拌下讀取平衡電位值。然后加入一小體積的氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液，再次不斷攪拌下讀取平衡電位值，E2與E1應(yīng)相差30—40mV。計(jì)算計(jì)算曲線法氟化物可直接在校準(zhǔn)曲線上查得。標(biāo)準(zhǔn)加入法C=C1*V1/V2/log-1(E2-E1)/K-1…………..(49)式中：C——水樣中氟化物含量，mg/L；C1——加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度，mg/L；V1——加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的體積，mg/L；V2——水樣體積，ml/L；K——測(cè)定水溫t℃時(shí)的斜率，其值為0.1985（273+

t℃）。精密度與準(zhǔn)確度有26個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本法測(cè)定含氟1.25mg/L的合成水樣，其他離子濃度（mg/L）為硝酸鹽，25；硫酸鹽，20；氯化物，55。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為1.9%，相對(duì)誤差為0.8%。氟試劑分光光度法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源中氟化物的含量。水樣中存在Al3+、Fe3+、Pb2+、Zn2+、Ni2+、Co2+等金屬離子均能干擾測(cè)定。尤其是Al3+，能生成極穩(wěn)定的AlF3-6，數(shù)微克的鋁即可產(chǎn)生干擾。因此當(dāng)水樣含干擾物質(zhì)多時(shí)必須用蒸餾法預(yù)處理。本法的最低檢測(cè)量為2.5μg。若取25ml水樣測(cè)定，則最低檢測(cè)濃度為0.1mg/L。原理氟與氟試劑和硝酸鑭反應(yīng)，生成藍(lán)色絡(luò)合物，顏色隨著氟離子濃度的增高而加深。PH4.5的溶液中，生成的顏色可穩(wěn)定24h。儀器50ml具塞比色管。分光光度計(jì)。試劑氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：氟試劑溶液：稱取0.385g氟試劑，置于少量純水中，滴加1mol/L氫氧化鈉溶液使之溶解。然后加入0.125g乙酸鈉，加純水至250ml。保存于棕色瓶?jī)?nèi)，置于冷暗處。硝酸鑭溶液：稱取0.433g硝酸鑭，滴加1ml/L鹽酸溶解，加純水至500ml。緩沖溶液：稱取85g乙酸鈉，溶于800ml純水中。加入60ml冰乙酸，用純水稀釋至1000ml。此溶液的PH值應(yīng)為4.5，若有差異，則用乙酸鈉或乙酸調(diào)節(jié)PH4.5。丙銅。0.1%酚酞溶液：稱取0.1g酚酞溶于50ml

95%乙醇中，并加純水至100ml。步驟水樣的處理水樣中有干擾物質(zhì)時(shí)，需先把水樣蒸餾。將400ml純水置于1000ml蒸餾燒瓶中，小心加入200ml濃硫酸，搖勻，投入20—30粒玻璃珠，塞上插有溫度計(jì)的瓶塞。溫度計(jì)下端應(yīng)接近瓶底。然后加熱蒸餾至溫度升高到180℃時(shí)為止。棄去蒸餾液。待瓶?jī)?nèi)硫酸冷卻至120℃以下，加入250ml水樣。若水樣中氯化物有干擾，蒸餾前可按每毫克氯離子需要5mg硫酸銀的比例，加入固體硫酸銀。加熱蒸餾至瓶?jī)?nèi)溫度接近180℃為止。溫度不得超過(guò)180℃，以防大量硫酸蒸出。收集餾液于250ml容量瓶中，最后加純水至250ml刻度。取25.0ml澄清水樣或經(jīng)蒸餾法預(yù)處理的蒸餾液，置于50ml比色管中。如氟化物高于50μg，則另取少量水樣，用蒸餾水稀釋至25ml。另取氟化物溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00ml，分別置于50ml比色管中，各加純水至25ml。向上述各比色管中加入5ml氟試劑及2ml緩沖溶液?；靹?。緩緩加入5ml硝酸鑭溶液，搖勻。再加入10ml丙酮。加純水至50ml，混勻。在室溫放置60min。于波長(zhǎng)620nm，用1cm比色皿，以純水作參比，測(cè)定吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品管中氟的含量。計(jì)算C=M/V………..(50)式中：C——水樣氟化物的濃度，mg/L；M——在校準(zhǔn)曲線上查得的樣品干中氟的含量，μg；V——水樣體積，ml。精密度與準(zhǔn)確度有13個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本法測(cè)定與20.1法相同的氟1.25mg/L的合成水樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為3.2%，相對(duì)誤差為2.4%。異煙酸-吡唑酮分光光度法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源中游離氰和部分絡(luò)合氰的含量。多數(shù)干擾物可由水樣蒸餾時(shí)除去。酚含量低與500mg/L時(shí)，對(duì)本法無(wú)干擾。本法最低檢測(cè)濃度為0.002mg/L。原理在PH7.0的溶液中，用氯胺T將氰化物轉(zhuǎn)變成為氯化氰，再于異煙酸-吡唑酮作用，生成藍(lán)色染料，比色定量。儀器500ml全玻璃蒸餾器。25ml具塞比色管和50ml具塞比色管。恒溫水浴。分光光度計(jì)。試劑氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.25g氰化鉀（KCN），溶于純水中，并定容至1000ml。此溶液1ml約相當(dāng)于0.1mg氰化物。其準(zhǔn)確濃度可在使用前0.0192mol/L硝酸銀溶液標(biāo)定，計(jì)算溶液中氰化物的含量，再用0.025mol/L氫氧化鈉溶液稀釋成1.00ml含1.00μg氰化物的標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.05%甲基澄指示劑：稱取50mg甲基澄，溶于純水中，并稀釋至100ml。10%乙酸鋅溶液：稱取50g乙酸鋅，溶于純水中，并稀釋至500ml。酒石酸：固體。0.5mol/L氫氧化鈉溶液：稱取2.0g氫氧化鈉，溶于純水中，并稀釋至100ml。0.025mol/L氫氧化鈉溶液：吸取3ml冰乙酸，用純水稀釋至100ml。0.1%酚酞溶液：稱取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇中，加純水至100ml。磷酸鹽緩沖溶液：稱取34.0g無(wú)水磷酸二氫鉀和35.5g無(wú)水磷酸氫二鈉，溶于純水中，并稀釋至1000ml。異煙酸-吡唑酮溶液：稱取1.5g異煙酸，溶于24ml

0.5mol/L氫氧化鈉溶液中，用純水稀釋至100ml；另取0.25g吡唑酮，溶于20ml

N-二甲基甲酰胺中。合并上述兩中溶液，混勻。1%氯胺T溶液：稱取1g氯胺T，溶于純水中，并稀釋至100ml。步驟取250ml水樣，置于500ml全玻璃蒸餾器內(nèi)，加入數(shù)滴甲基澄指示劑，再加5ml

10%乙酸鋅溶液，加入1—2g固體酒石酸。此時(shí)溶液顏色由橙黃變成橙紅，迅速進(jìn)行蒸餾。蒸餾速度控制在每分鐘2—3ml。收集蒸餾液于50ml具塞比色管中，管內(nèi)預(yù)先放置5ml

0.5mol/L氫氧化鈉溶液作吸收液，務(wù)使冷凝管下端插入吸收液中。收集蒸餾液至50ml，混合均勻。取10.0ml蒸餾液，置25具塞比色管中。另取25ml具塞比色管9支，分別加入氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00，加0.025mol/L氫氧化鈉溶液至10ml。向水樣管和標(biāo)準(zhǔn)系列管中分別加入1滴酚酞指示劑，用0.5mol/L乙酸溶液調(diào)至紅色剛好消失。向水樣管和各標(biāo)準(zhǔn)管中各加5.0ml磷酸鹽緩沖溶液。置于37℃左右恒溫水浴中，加入0.25ml氯胺T溶液，加塞混合，放置5min，然后加入5.0ml異煙酸-吡唑酮溶液，加純水至25ml，混勻。于25—40℃放置40min。于638nm波長(zhǎng)下，用3cm比色皿，以純水作參比，測(cè)定吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品管中氰化物含量。計(jì)算C=M/V1*V2/V3…….(52)式中：C——水樣氰化物濃度，mg/L；M——從校準(zhǔn)曲線上查得樣品管中氰化物的含量，μg；V1——最初水樣體積，ml；V2——蒸餾液總體積，ml；V3——比色所用蒸餾液體積，ml。吡啶-巴比妥酸分光光度法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源中游離氰急部分氰化物的含量。本法最低檢測(cè)量為0.1μg。若取250ml水樣蒸餾測(cè)定，則最低檢測(cè)濃度為0.002mg/L。原理水樣中氰化物經(jīng)蒸餾后吸收于堿性溶液中，與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰，然后與吡啶-巴比妥酸生成紫色染料，比色定量。儀器500ml全玻璃蒸餾器。25ml具塞比色管和50ml具塞比色管。恒溫水浴。分光光度計(jì)。試劑氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.00ml含1.00μg氰化物。氫氧化鈉溶液。0.5mol乙酸溶液：取3ml冰乙酸，用純水稀釋至100ml。磷酸鹽緩沖液：稱取2.79g無(wú)水磷酸二氫鉀和4.14g無(wú)水磷酸氫二鈉，溶于純水中，并稀釋至1000ml。0.1%酚酞溶液：1%氯胺T溶液：吡啶-巴比妥試劑：稱取0.36g巴比妥酸，加入6ml吡啶及20ml

1+3鹽酸，待溶解后加純水稀釋至100ml。步驟取250ml水樣，按上述步驟進(jìn)行蒸餾，取10.0ml蒸餾液，置于25比色管中。另取25ml具塞比色管9支，分別加入氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50及2.00ml。加0.025mol/L氫氧化鈉溶液至10.0ml。向水樣及各標(biāo)準(zhǔn)系列管中各加一滴酚酞指示劑，用0.5mol/L乙酸溶液調(diào)至紅色剛好消失。向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列管中各加5.0ml磷酸鹽緩沖溶液，混勻。加入0.25ml氯胺T溶液，混勻。加入2.5ml吡啶-巴比妥酸試劑，混勻。加蒸餾水到25刻度，充分混勻。將上述比色管于40℃水浴中防止30min，取出，冷至室溫，與585nm波長(zhǎng)下，用3cm比色皿，以純水作參比，測(cè)定吸光度。氰化物與吡啶-巴比妥反應(yīng)達(dá)到穩(wěn)定的最大吸光時(shí)間與溶液溫度有關(guān)，35—40℃時(shí)需20min；25—30℃需30min；6—10℃需60min。繪制校準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品管中氰化物含量。計(jì)算C=M/V1*V2/V3………….(53)式中：C——水樣中氰化物濃度，mg/L；M——從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中氰化物的含量，μg；V1——最初水樣體積，ml；V2——蒸餾液中體積，ml；V3——比色用蒸餾液體積，ml。異煙酸-巴比妥酸分光光度法應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及水源中氰化物的含量。水樣中存在硫離子時(shí)會(huì)引起負(fù)干擾，存在硫氰酸根時(shí)會(huì)引起明顯的正干擾。本法最低檢測(cè)量為0.1μg。若取250ml水樣蒸餾測(cè)定，則最低檢測(cè)濃度為0.002mg/L。原理水樣中的氰化物經(jīng)蒸餾后被堿性溶液吸收，再與氯胺T的活性氯作用生成氯化氰，然后與異煙酸-巴比妥酸試劑生成紫藍(lán)色化合物，于600nm波長(zhǎng)處比色定量。儀器500ml全玻璃蒸餾器。50ml、25ml具塞