中華人民共和國國家環境保護標準HJ686-2014水質揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜法Waterquality-Determinationofvolatileorganiccompounds-Purgeandtrap/gaschromatography2014-1-13發布2014-4-1實施環境保護部發布I 1 1 1 1 1 2 3 3 5 5 6 7 7 9 本標準規定了測定地表水、地下水、生活污水和工業廢水中揮發性有機物的吹掃捕集/氣本標準驗證單位：泰州市環境監測中心站、四川省環境監測中心站、遼寧省環境監測實1警告：本方法所使用的化學藥品對人體健康有害，操作時應按規定要求佩帶防護器具，本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中揮發性有機物的測定。當取樣量本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適HJ/T91地表水和污水監測樣品中的揮發性有機物經高純氮氣吹掃后吸附于捕集管中，將捕集管加熱并以高純氮氣反吹，被熱脫附出來的組分經氣相色譜分離后，用電子捕獲檢測器（ECD）或氫火焰離子化可以通過實驗室空白進行檢驗。當發現實驗室分析過程確實對樣品產生干擾，應仔細查找干可以通過全程序空白進行檢驗。當發現采樣、裝運或儲存過程確實對樣品產生干擾，應仔細2二次蒸餾水或通過純水設備制備的水，通過檢驗無高于方法檢出限（MDL）的目標化合物檢出時，方能作為空白試劑水使用。可通過加熱煮沸或通入惰性氣體吹掃去除水中的揮發5.3標準貯備液：ρ=100μg/ml。揮發性有機物混合標準貯備液應避光保存，開封后應盡快使用完。如開封后的貯備液需5.4氣相色譜分析用標準中間液：ρ=20μg/ml。氮氣，純度≥99.999%；或氦氣，純度≥99.999%；氫氣，純度≥99.999%；空氣，普通壓縮37.3.2有自動進樣器的吹掃捕集系統：將40m4根據儀器的靈敏度和線性要求以及實際樣品的濃度，取適量標準中間液（5.4）用空白試注4：應根據實際樣品調整標準系列的濃度范圍，最高濃度點不高于200μg/L，相關系數應r≥0. 17174498 8 55 9696 34341－1,1-二氯乙烯；2－二氯甲烷；3－反式-1,2-二氯乙烯；4－氯丁二烯；5－順式-1,2-二氯乙烯；6－氯仿；75取5ml樣品按標準樣品完全相同的6重復性限范圍分別為：0.04μg/L～0要求實驗室空白分析結果中，所有待測目標化合物濃度均應低于方法檢出限。當發現空白中某個或者某些目標化合物組分測定濃度高于方法檢出限時，應檢查所有可能對實驗室空白產生影響的環節，如所用試劑、溶劑、標準樣品、玻璃器具和其他用于前處理的部件等，采樣前在實驗室將一份空白試劑水放入樣品瓶中密封，將其帶到現場。采樣時對其瓶蓋一直處于密封狀態，隨樣品運回實驗室，按與樣品相同的分析步驟進行處理和測定，用于檢采樣前在實驗室將一份空白試劑水放入樣品瓶中密封，將其帶到現場。與采樣的樣品瓶同時開蓋和密封，隨樣品運回實驗室，按與樣品相同的分析步驟進行處理和測定，用于檢查如全程序空白中目標化合物高于檢出限時，不能從樣品結果中扣除空白值。應檢查所有可能對全程序空白產生影響的環節，仔細查找干擾源。如果確實發現采樣、運輸或保存過程7如空白加標的回收率不能滿足質量控制要求，則應查明原因，直至回收率滿足質控要求如果樣品加標的回收不能滿足質量控制要求，則應再進行一次樣品加標平行樣的測定，如測定結果與前一次樣品加標測定結果吻合，則表明是因為存在樣品的基體干擾，上述分析數據可正常使用。如樣品加標平行的測定結果與前一次樣品加標測定結果不吻合，則表明可能是分析過程中存在問題而導致，應重新進行樣品加標分析，直至樣品加標的回收滿足實驗每批次樣品測試須使用初始校準曲線時，須先用一定濃度的標準曲線的中間濃度點或次高濃度點）按樣品測定完全相同的儀器分析條每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批實驗室應由專人負責危險廢棄物的收集、處理和管理工作，應按廢棄物類別備有相應的13.1苯系物測定的干擾主要來源于甲醇峰的拖尾，影響苯的測定，因此樣品分析過程中應盡813.3由于分析目標化合物的高揮發性，不要在通風柜中進行溶液配91苯234p-Xylene5m-Xylene6789重復性限r再現性限R1苯6662666366646665666666676668666966666666666666666666666666666