ICS59.100.20碳纖維增強復合材料密封壓力容器加速吸濕和過飽和調節方法國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會GB/T42911—2023 I Ⅱ 2規范性引用文件 2 6試樣 37狀態調節和實驗室環境 3 3 5I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容有可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國碳纖維標準化技術委員會(SAC/TC572)提出并歸口。本文件起草單位：南京玻璃纖維研究設計院有限公司、常州市宏發縱橫新材料科技股份有限公司、安徽佳力奇先進復合材料科技股份有限公司、西安鑫毒陶瓷復合材料股份有限公司、江蘇恒神股份有限Ⅱ濕熱老化是導致復合材料老化失效最重要的一個影響因素，研究碳纖維增強復合材料的吸濕老化特性，對預估水分對碳纖維增強復合材料力學性能的影響及預測復合材料結構的使用壽命等有非常重要的意義。本文件給出了一種利用高溫高壓的飽和水蒸氣條件對碳纖維增強復合材料進行加速吸濕的方法。由于高溫可加快水分子在材料中的擴散速率，高壓可提高材料表面從外部吸收水分子的速率，因此，材料可以在短時間內達到飽和吸濕狀態。將達到飽和吸濕狀態的試驗材料冷卻到室溫時，由于室溫條件下水分子在試驗材料內部擴散速度及表面釋放速度慢，此時材料會處于過飽和吸濕狀態。使用此方法可以加快達到飽和吸濕狀態的速度，快速縮短試驗周期。本文件給出的方法目的是在研發過程中快速篩選最佳材料。1GB/T42911—2023碳纖維增強復合材料密封壓力容器加速吸濕和過飽和調節方法程進行操作。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采本文件描述了碳纖維增強復合材料加速吸濕和過飽和調節的方法，該方法在溫度高于100℃但低于試驗材料玻璃化轉變溫度(Tg)的飽和水蒸氣密封壓力容器中進行。本文件適用于玻璃化轉變溫度大于150℃的熱固性碳纖維增強復合材料。熱塑性碳纖維增強復合材料也可參照使用。下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T40396聚合物基復合材料玻璃化轉變溫度試驗方法動態力學分析法(DMA)GB/T40724碳纖維及其復合材料術語GB/T40724界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1附加吸濕率additionalmoisturecontent試驗材料附加吸收水分的質量與其加速吸濕前質量的百分比。3.2試驗材料從高溫、高濕的飽和吸濕狀態(在高溫下存在飽和水蒸氣壓力)冷卻到室溫時吸濕狀態的過程。在某個特定的高溫(如120℃)、高水汽壓力(如0.2MPa)條件下，使試驗材料能在較短的時間內獲3.4試樣從具有飽和水分含量的較高溫度(如120℃)冷卻至較低溫度(如室溫)時具有過飽和水分狀態2GB/T42911—20234原理將試驗材料放置于高溫高壓的飽和水蒸氣條件下進行吸濕處理，由于高溫可加快水分子在材料中狀態。將達到飽和吸濕狀態的試驗材料冷卻到室溫時，由于室溫條件下水分子在試驗材料內部擴散速度及表面釋放速度慢，此時材料會處于過飽和吸濕狀態。本方法可以快速獲得碳纖維增強復合材料的5設備和材料5.1過飽和吸濕裝置。如圖1所示，過飽和吸濕裝置由以下幾個部分構成。a)密封壓力容器。最大承受壓力不低于2.0MPa。帶有加熱功能，溫度可控制在設定溫度士2℃。容積大小取決于待測試驗材料的尺寸和數量。b)試樣支架。由金屬材料制成，其結構應能避免試樣表面相互接觸，并盡量減少試樣與支架的c)安全閥。工作壓力不超過密封壓力容器的最大承受壓力。d)壓力表。表盤量程不低于密封壓力容器的工作范圍，準確度等級不低于1級。e)測溫組件。分度值不低于0.5℃,可連續自動監測或人工定期監測。注：化工和生物實驗中使用的反應釜通常也可滿足上述要求。標引序號說明：2——壓力表；4——密封壓力容器；5——試樣支架；6——去離子水。圖1過飽和吸濕裝置示意圖3GB/T42911—20235.2真空烘箱。用于試樣的減壓干燥，在減壓條件下溫度應可控制在(105±2)℃。5.3分析天平。分度值為0.1mg。5.4干燥器。10L玻璃干燥器，內置硅膠。5.5試樣袋。由耐高溫的尼龍材料制成，可密封。5.6無塵吸水紙。6試樣6.1試樣應符合8.7中給出的將要進行的相關試驗方法的要求。6.2試樣應按GB/T40396的規定在加速吸濕開始前確定玻璃化轉變溫度。7狀態調節和實驗室環境7.1狀態調節試驗前，試樣應在溫度為(23±2)℃,相對濕度為(50±10)%的條件下放置至少24h。7.2實驗室環境溫度為(23±2)℃,相對濕度為(50±10)%。8操作程序8.1加速吸濕前準備8.1.2按7.1的規定進行試樣狀態調節。8.1.3使用分析天平(5.3)稱量每個試樣質量，記為M。,準確至1mg。8.1.4在吸濕前不對試樣進行干燥處理。8.2過飽和吸濕調節8.2.1將密封壓力容器溫度設定在試驗溫度，試驗溫度應大于100℃,最高試驗溫度不宜超過材料玻璃化轉變溫度(Tg)減25℃,即Tg—25℃。8.2.2將試樣放在試樣支架[5.1b]]上，再將試樣支架放入密封壓力容器(5.1a)]內，盡量避免試樣表面相互接觸，盡量減少試樣與支架和密封壓力容器的接觸。將去離子水注入密封壓力容器中，并使試樣完全浸沒于水中。8.2.3關閉密封壓力容器封蓋，關閉安全閥(5.1c)],啟動加熱系統。8.2.4當達到試驗溫度時，打開安全閥約2min,排除密封壓力容器內部的空氣，再關閉安全閥。通過壓力表(5.1d)]確認密封壓力容器內的壓力達到試驗溫度對應的飽和水蒸氣壓力。8.2.5持續加熱。持續加熱時間可根據經驗進行設置，在過飽和吸濕調節的前幾個循環，持續加熱時間可短一些，如(24±1)h或(48±1)h;當接近飽和吸濕狀態時，持續加熱時間宜增加，如(72±1)h。8.2.6加熱至設定的持續加熱時間時，停止加熱，記錄實際持續加熱時間，以小時(h)為單位。打開密8.2.7按8.3.1的規定稱取每個試樣的質量。4GB/T42911—20238.2.9重復8.2.8,直至試樣達到8.5規定的飽和吸濕狀態。8.2.10將達到飽和吸濕狀態的試樣置于真空烘箱(5.2)中，于溫度為105℃的減壓條件下干燥至質量恒定，即連續兩次稱量質量之差不超過1mg。將減壓干燥后的試樣于干燥器(5.4)中冷卻至室溫，按8.3試樣質量稱量8.3.1加速吸濕后試樣質量稱量在每次設定的加熱時間結束后，按照以下規定稱量加速吸濕后試樣質量。a)從試樣袋中取出一個試樣(取出試樣后立即重新密封試樣袋),將試樣的最小表面于無塵吸水紙(5.6)上輕蘸3次，立即稱取其質量，記為Mn,準確至1mg。b)依次完成全部試樣的稱量。記錄每個試樣的質量，同時記錄稱量過程的總時間。c)每次從密封壓力容器中取出試樣到完成全部試樣稱量的總時間應不超過30min,每次從試樣袋取出一個試樣到完成稱量的時間應不超過1min。8.3.2減壓干燥后試樣質量稱量從干燥器中取出減壓干燥后的試樣，稱取每個試樣的質量，記為M,準確至1mg。8.4附加吸濕率計算按公式(1)計算附加吸濕率：式中：W;—-——第i次加速吸濕后試樣的附加吸濕率，%;Mni——第i次加速吸濕后的試樣質量，單位為克(g);M?——加速吸濕前試樣質量，單位為克(g)。計算每組試樣附加吸濕率的算術平均值，結果保留至小數點后2位。8.5飽和吸濕狀態的判定以過飽和調節時間[天(d)為單位]為橫坐標，按公式(1)計算的每次加速吸濕后的附加吸濕率(W;)為縱坐標，繪制附加吸濕率-時間曲線，如圖2所示。5GB/TW/%0.60.0圖2附加吸濕率-時間曲線當連續兩次第i+1次和第i次加速吸濕后的附加吸濕率滿足|Wi+1一Wi|<0.05%,達到飽和吸濕狀態。記錄試樣達到飽和吸濕狀態的時間，即試樣的過飽和調節時間。8.6飽和吸濕率計算42911—2023判定試樣按公式(2)計算飽和吸濕率： (2)式中：W。——試樣的飽和吸濕率，%;Mn——達到飽和吸濕狀態時的試樣質量，單位為克(g);Ma——干燥至質量恒定時的試樣質量，單位為克(g)。計算每組試樣飽和吸濕率的算術平均值，結果保留至小數點后2位。8.7力學性能或熱性能測試在吸濕試驗之前和(或)每次加速吸濕后或達到飽和吸濕后，可通過測試含濕或干燥后試樣的力學性能(如拉伸、壓縮、彎曲、層間剪切等)或熱性能(如DSC、DMA、TMA等)來進行材料的篩選。9試