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文檔簡介
一、本標準制定的目的意義.
元素形態分析已經成為分析科學領域的一個重要分支。液相色譜(LC)與
AFS的聯用具有優勢互補的特點,檢出限很低,可實現對As、Hg、Se、Sb等元
素形態的分析測試。該聯用技術近幾年得到了快速的發展,在食品、衛生防疫、
商檢、農業、藥檢、科研等領域得到越來越廣泛的應用。但是,國內各LC-AFS
生產廠商大都是主營原子熒光光譜儀的,所生產的儀器在液相和前處理等方面
差異很大,導致儀器制造和性能測試不能統一規范。
本標準起草單位所承擔的“液相色譜與原子熒光光譜聯用儀的性能測試方
法”,是中國分析測試協會承擔的國家質量監督檢驗檢疫總局公益性行業科研專
項“重點分析儀器性能測試技術標準研制”(項目編號:201310286)的子任務,
為本標準制定奠定了良好基礎及技術支撐,該標準的制定是項目成果之一。
傳統的無機元素形態分析方法,是將元素形態的分離與測定分別進行,樣
品前處理及操作過程繁瑣,還可能會造成樣品的損失和元素形態的變化。原子
熒光光譜與液相色譜聯用技術,將高效的分離技術與高靈敏的檢測技術有機結
合,元素形態經過分離后直接進入檢測器進行檢測,從而大大提高了檢測的靈
敏度、準確度和檢測效率。
原子熒光光譜與液相色譜聯用,將液相色譜分離技術拓展到了無機分析領
域,在低成本的情況下實現了低檢出限的形態分析。同時儀器自動化程度更高,
易于維護,便于操作,在某些特定元素的形態分析上可以獲得更好的檢測指標
二、任務來源和工作簡況
1.任務來源
2013年,公司參與了中國分析測試協會承擔的國家質量監督檢驗檢疫總局
公益性行業科研專項“重點分析儀器性能測試技術標準研制”(項目編號:
201310286)。其中任務四“液相色譜與原子熒光光譜聯用儀的性能測試方法”
是由本公司完成的。
隨著該技術的普及,越來越多的檢測標準的制定將采用此分析技術。但是,
在國內各LC-AFS生產廠商大都是主營原子熒光光譜儀的,所生產的儀器在以下
方面差異很大:液相泵參數與廠商、色譜柱、紫外消解裝置、LC-AFS接口、色
譜工作站、整機控制方式、儀器指標定義等,但是目前國內外尚無液相色譜與
原子熒光光譜聯用儀性能測試方法,不利于該項技術在具體檢測標準中的應用
和規范推廣。這就需要統一制定液相色譜用原子熒光檢測器下的、科學的指標
定義及應用軟件規范并形成了標準草案。
2.主要工作過程
1)前期科學研究
2013年,公司參與了中國分析測試協會承擔的國家質量監督檢驗檢疫總局
公益性行業科研專項“重點分析儀器性能測試技術標準研制”(項目編號:
201310286)。其中任務四“液相色譜與原子熒光光譜聯用儀的性能測試方法”
是由本公司完成的。
在前期科研工作的基礎上,本標準起草工作組為《液相色譜與原子熒光光
譜聯用儀的性能測試方法》技術內容的確定和完善,召開工作會議,對方法的
總體上的結構和細節上的問題,逐一進行了修改,按照GB/T1.1-2009對標準
草案的格式和編寫進行了逐字逐句的修正。
2)標準的起草
2016年-2017年,標準負責起草單位根據相關標準和資料,并根據在液相
色譜與原子熒光光譜聯用儀的性能測試方法研究與經營積累,起草了標準文本
的初稿。2017年12月初,標準負責起草單位將完成的標準初稿和推薦性國家標
準項目建議書提交至TC481秘書處。
2017年12月14日至15日,全國儀器分析測試標準化技術委員會
(SAC/TC481)二屆四次會議暨2017年年會上,該項目獲得了全體委員的審議
通過,并有TC481負責申報至科技部和國家標準化管理委員會。
3)作為國家標準草案立項
2018年4月19日,本研制項目的課題與其它課題一起參與了全國儀器分析
測試標準化技術委員會(SAC/TC481)秘書處組織的國家標準立項評估答辯,在
西郊賓館召開項目會議,參加會議的有十多名專家學者,與會者對本課題研制
成果進行了認真討論,并在會議現場對本課題成果的文本格式進行了局部修改。
作為課題的研究成果,《液相色譜與原子熒光光譜聯用儀的性能測試方法》被全
國儀器分析測試標準化技術委員會(SAC/TC481)推薦立項,并取得了國家標
準的制定任務。
4)標準的征求意見
標準立項后,項目負責起草單位組織并邀請原子熒光光譜專業技術領域內
知名專家和知名廠商專業技術人員參與標準的起草工作,并成立了標準起草小
組。標準起草單位包括中國分析測試協會、北京博暉創新生物技術股份有限公
司、清華大學、中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所、北京海光儀
器有限公司、北京普析通用儀器有限責任公司。
2019年10月28日,由起草單位組織召開對《液相色譜與原子熒光光譜聯
用儀的性能測試方法》國家標準征求意見稿草案的討論會議。期間,共向與標
準技術內容相關的專家及單位發函8封,回函單位為4個,其中1個單位回函
并有意見,4個單位未回函。
征求意見結束后,標準起草工作組對回函意見進行了歸納、匯總,對每一
條意見都進行了認真的分析、研究和處理,做出了采納、部分采納、未采納的
處理結果,并對未采納的意見原因進行了詳細的說明,詳見“征求意見匯總處
理表”。根據回函處理情況,標準起草工作組對《液相色譜與原子熒光光譜聯用
儀的性能測試方法》征求意見稿草案及編制說明進行了部分修改,在此基礎上
了形成了標準送審稿草案及編制說明,提交標委會(SAC/TC481)秘書處進行審
查。
5)標準的審查
2019年11月7日-8日,SAC/TC481標委會在北京召開年會,對本標準送審
稿進行了審查。會上,委員及專家認真聽取了工作組的匯報,對本標準提出了
修改意見(詳見SAC/TC4812019年會暨二屆一次會議紀要),標準通過審查。
標準審查會之后,標準起草工作組根據審查會專家提出的意見對送審稿進
行了認真修改,在此基礎上編制了標準報批稿草案及編制說明等附件,提交標
委會秘書處。
三、本標準與國內外標準關系的說明
國內陸續制訂了一些相關的分析方法標準,在儀器制造和性能測試方面只
有計量院發布的計量檢定規程。
中國計量科學研究院于2018年6月25日發布了“液相色譜-原子熒光聯用
儀”計量檢定規程(JJG1151-2018)
相關標準有:國家衛計委于2015年9月21日發布了最新版食品安全國家
標準(GB5009-2014)
在國外,未查詢到與“液相色譜與原子熒光光譜聯用儀的性能測試方法”
相關的國際標準。
四、標準編制原則及確定主要技術內容的依據
標準編制遵循“統一性、協調性、適用性、一致性、規范性”的原則,注
重標準的可操作性,本標準按照《GB/T1.1-2009標準化工作導則第1部分:標
準的結構和編寫規則》等的規定進行編寫和表述。
本標準性能指標應能適用于現有市場上液相色譜與原子熒光光譜聯用儀;
所有性能指標均在同一試驗條件下完成;通過測試指標設定,能識別液相色譜
與原子熒光光譜聯用儀的性能差異。
首先由各廠家提出自己認可的測試方法和測試內容,項目組經認真分析和
歸納整理,提交專家組召開專題會討論,確定了測試內容和測試方法以及代表
元素,并對各項測試的測試條件進行規范,達成共識后形成初稿。將初稿發給
項目專家組征求專家意見,初稿經審核后經過多次的認真討論和修改。然后將
修改稿發給各制造商進行測試,通過實際測試再次提出建議并進行修改,最后
直至完全同意。
本標準適用于液相色譜與原子熒光光譜聯用儀性能的測定和評價。其中規
定了液相色譜與原子熒光光譜聯用儀相關的術語和定義,以及液相色譜與原子
熒光光譜聯用儀的性能測試方法,規定了基線漂移及噪聲、最小檢測量、重復
性、線性、分離度、穩定性等技術性能的測試方法。
五、標準實施建議
本標準屬于基礎標準,建議作為推薦性標準批準發布。
《液相色譜與原子熒光光譜聯用儀性能測試方法》
編制說明
一、本標準制定的目的意義.
元素形態分析已經成為分析科學領域的一個重要分支。液相色譜(LC)與
AFS的聯用具有優勢互補的特點,檢出限很低,可實現對As、Hg、Se、Sb等元
素形態的分析測試。該聯用技術近幾年得到了快速的發展,在食品、衛生防疫、
商檢、農業、藥檢、科研等領域得到越來越廣泛的應用。但是,國內各LC-AFS
生產廠商大都是主營原子熒光光譜儀的,所生產的儀器在液相和前處理等方面
差異很大,導致儀器制造和性能測試不能統一規范。
本標準起草單位所承擔的“液相色譜與原子熒光光譜聯用儀的性能測試方
法”,是中國分析測試協會承擔的國家質量監督檢驗檢疫總局公益性行業科研專
項“重點分析儀器性能測試技術標準研制”(項目編號:201310286)的子任務,
為本標準制定奠定了良好基礎及技術支撐,該標準的制定是項目成果之一。
傳統的無機元素形態分析方法,是將元素形態的分離與測定分別進行,樣
品前處理及操作過程繁瑣,還可能會造成樣品的損失和元素形態的變化。原子
熒光光譜與液相色譜聯用技術,將高效的分離技術與高靈敏的檢測技術有機結
合,元素形態經過分離后直接進入檢測器進行檢測,從而大大提高了檢測的靈
敏度、準確度和檢測效率。
原子熒光光譜與液相色譜聯用,將液相色譜分離技術拓展到了無機分析領
域,在低成本的情況下實現了低檢出限的形態分析。同時儀器自動化程度更高,
易于維護,便于操作,在某些特定元素的形態分析上可以獲得更好的檢測指標
二、任務來源和工作簡況
1.任務來源
2013年,公司參與了中國分析測試協會承擔的國家質量監督檢驗檢疫總局
公益性行業科研專項“重點分析儀器性能測試技術標準研制”(項目編號:
201310286)。其中任務四“液相色譜與原子熒光光譜聯用儀的性能測試方法”
是由本公司完成的。
隨著該技術的普及,越來越多的檢測標準的制定將采用此分析技術。但是,
在國內各LC-AFS生產廠商大都是主營原子熒光光譜儀的,所生產的儀器在以下
方面差異很大:液相泵參數與廠商、色譜柱、紫外消解裝置、LC-AFS接口、色
譜工作站、整機控制方式、儀器指標定義等,但是目前國內外尚無液相色譜與
原子熒光光譜聯用儀性能測試方法,不利于該項技術在具體檢測標準中的應用
和規范推廣。這就需要統一制定液相色譜用原子熒光檢測器下的、科學的指標
定義及應用軟件規范并形成了標準草案。
2.主要工作過程
1)前期科學研究
2013年,公司參與了中國分析測試協會承擔的國家質量監督檢驗檢疫總局
公益性行業科研專項“重點分析儀器性能測試技術標準研制”(項目編號:
201310286)。其中任務四“液相色譜與原子熒光光譜聯用儀的性能測試方法”
是由本公司完成的。
在前期科研工作的基礎上,本標準起草工作組為《液相色譜與原子熒光光
譜聯用儀的性能測試方法》技術內容的確定和完善,召開工作會議,對方法的
總體上的結構和細節上的問題,逐一進行了修改,按照GB/T1.1-2009對標準
草案的格式和編寫進行了逐字逐句的修正。
2)標準的起草
2016年-2017年,標準負責起草單位根據相關標準和資料,并根據在液相
色譜與原子熒光光譜聯用儀的性能測試方法研究與經營積累,起草了標準文本
的初稿。2017年12月初,標準負責起草單位將完成的標準初稿和推薦性國家標
準項目建議書提交至TC481秘書處。
2017年12月14日至15日,全國儀器分析測試標準化技術委員會
(SAC/TC481)二屆四次會議暨2017年年會上,該項目獲得了全體委員的審議
通過,并有TC481負責申報至科技部和國家標準化管理委員會。
3)作為國家標準草案立項
2018年4月19日,本研制項目的課題與其它課題一起參與了全國儀器分析
測試標準化技術委員會(SAC/TC481)秘書處組織的國家標準立項評估答辯,在
西郊賓館召開項目會議,參加會議的有十多名專家學者,與會者對本課題研制
成果進行了認真討論,并在會議現場對本課題成果的文本格式進行了局部修改。
作為課題的研究成果,《液相色譜與原子熒光光譜聯用儀的性能測試方法》被全
國儀器分析測試標準化技術委員會(SAC/TC481)推薦立項,并取得了國家標
準的制定任務。
4)標準的征求意見
標準立項后,項目負責起草單位組織并邀請原子熒光光譜專業技術領域內
知名專家和知名廠商專業技術人員參與標準的起草工作,并成立了標準起草小
組。標準起草單位包括中國分析測試協會、北京博暉創新生物技術股份有限公
司、清華大學、中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所、北京海光儀
器有限公司、北京普析通用儀器有限責任公司。
2019年
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