ICS17.220.20;29.050GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012代替GB/T21227—2007交流損耗測量多絲復合超導材料磁滯損耗的磁強計測量法國家標準化管理委員會國家市場監督管理總局發布國家標準化管理委員會GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012 I Ⅱ 3術語和定義 1 34.1目標不確定度 34.2外加磁場的不確定度和均勻性 34.3VSM的校準 34.4溫度 34.5樣品長度 44.6樣品取向和退磁效應 44.7歸一化體積 44.8磁場循環或掃描方式 4 4 45.2VSM測量原理 45.3VSM樣品制備 55.4VSM測量條件及校準 6 7 6.2有關測試的基本情況 76.3技術細節 7附錄A(資料性)SQUID測量方法 9附錄B(規范性)本方法推廣到一般超導體的測量 附錄C(資料性)不確定度考慮 IGB/T21227—2021/IEC61788-13:2012本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件代替GB/T21227—2007《交流損耗測量Cu/Nb-Ti多絲復合線磁滯損耗的磁強計測量——修改了統計學術語，用“不確定度(uncertainty)”代替了“準確度(accuracy)”(見2007年版的第4章、6.2);——增加了將本測量方法推廣到一般超導體和4.2K之外的測量溫度(見附錄B);——增加了不確定度考慮(見附錄C)。本文件使用翻譯法等同采用IEC61788-13:2012《超導電性第13部分：交流損耗測量多絲復合與本文件中規范性引用的國際文件有一致性對應關系的我國文件如下：——-GB/T2900.100—2017電工術語超導電性(IEC60050-815:2015,IDT);——GB/T22587—2017基體與超導體體積比測量銅-鈮鈦(Cu/Nb-Ti)復合超導線銅-超[體積]比的測量(IEC617885-5:2013,IDT)。本文件做了下列編輯性修改： 請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國超導標準化技術委員會(SAC/TC265)歸口。力科學研究院有限公司、中國科學院等離子體物理研究所、中國科學院電工研究所、中國測試技術研本文件及其所代替文件的歷次版本發布情況為：——2007年首次發布為GB/T21227—2007;ⅡGB/T21227—2021/IEC61788-13:2012在開展橫向磁場中(最常見的情形)交流損耗各部分貢獻的測量方法標準化工作伊始，國際電工委員會超導技術委員會(IEC/TC90)提出用磁強計法和探測線圈法測量銅-鈮鈦(Cu/Nb-Ti)復合超導線在隨時間變化的橫向磁場中的交流損耗。在低頻磁場(或低掃場速率)下總交流損耗的磁強計測量法；另一個用于描述在較高頻磁場(或較高掃場速率)下總交流損耗的探測線圈測量法。磁強計法測量頻率范圍為0Hz～0.06Hz,探測線圈法為1GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012交流損耗測量多絲復合超導材料磁滯損耗的磁強計測量法宜。本文件規定了Cu/Nb-Ti多絲復合導體中磁磁強計(見附錄A)或振動樣品磁強計(VSM)。如果測量中發現用不同的(但均校準過的)磁強計所得的規范詳見附錄B。IEC60050(所有部分)國際電工術語(Internationalelectrotechnicalvocabulary)(見<>)IEC61788-5超導電性第5部分：基體與超導體體積比測量銅-鈮鈦(Cu/Nb-Ti)復合超導線銅-超體積比的測量(Superconductivity—Part5:Matrixtosuperconductorvolumeratiomeasurement—CoppertosuperconductorvolumeratioofCu/Nb-Ticompositesuperconductors)3.1P合超導材料中的交流損耗通常可分為磁滯損耗、渦流損耗以及耦合損耗(中注1和注2),分別定義如下。3.2Ph注1:磁滯損耗由磁通釘扎導致超導材料的不可逆磁性所引起。2GB/T21227—2021/IEC61788-13:20123.3P。注：每個磁場(變化)周期內的渦流損耗標示為Q.。3.4P。注：每個磁場(變化)周期內的耦合電流損耗標示為3.5鄰近效應耦合損耗proximityeffectcouplingloss為一種持續電流效應。鄰近效應的存在會使P。增大。當Cu/Nb-Ti復合材料的絲間距減少至1μm以下時，就會產生鄰近效應。每個磁場(變化)周期內鄰近效應耦合損耗標示為Qp。3.63.7注：磁通蠕動是指在外磁場和樣品溫度恒定時超導體的持續電流磁化強度隨時間對數衰減的現象。磁通蠕動顯著3.83.93GB/T21227—2021/IEC61788-13:20123.10包含超導和基體材料的樣品總體積。3.11外加磁場的最大值。3.12磁滯回線magnetizationloop當外磁場從+Hmax開始到一Hmax再回到+Hmx變化一周時，樣品磁化強度隨外磁場強度相應變化而得到的閉合曲線。及Q各分量。4要求本測試方法的目標不確定度定義為變化系數(COV,標準偏差除以磁滯損耗測定的平均值)。COV不應超過5%。影響測量不確定度的重要變量和因素說明如下。對不確定度介紹的信息見附錄C。外加磁場系統應能提供相對標準不確定度不超過0.5%的磁場。外加磁場在測試樣品有效體積內的不均勻性應小于0.1%。校準VSM是為了確保樣品磁矩測量的相對標準不確定度不超過1%。校準應在所有低溫恒溫器和其他金屬部件就位的情況下進行(如同實際測量)。應使用金屬鎳(Ni)小球對磁強計進行校準，而鎳小球的校準可以溯源到美國國家標準技術研究所(NIST,USA)的標準物質772a,這是一個直徑為2.383mm的鎳球，由高純鎳絲制成。在298K和398kA/m(μ?H=0.5T)的磁場H下，鎳球磁矩的認證值為m=(3.47±0.01)mA·m2。利用此球進m=3.47[1+0.0026ln(H/398)][1-0.00047(T-298)](mA·m2) H——磁場，單位為千安每米(kA/m)(1kA/m=12.56Oe);測量應在液氦正常沸點4.2K或其附近溫度下進行。實際溫度應在報告中指出，其合成標準不確如測量是在其他溫度下進行，溫度測量的相對標準不確定度不應超過1.2%,與4.2K時的合成標準不確定度相對應。4GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012磁化強度的若干分量是樣品長度L的函數。在測量中，這種長度依賴關系引起的效應需要予以消除或控制在可允許范圍之內：而Q。會與樣品長度有關。為避免這種影響，應制備超導組分(絲)的長度/直徑比大于20的鄰近效應對磁化強度的貢獻與樣品長度L和扭距Lp有關。在報告結果時，需要按照以下方式將這些長度考慮在內：●d?<約1pm且超導絲無扭轉時，Qh應被當作L的函數進行測量并將結果外推至L為損耗測量應在橫向磁場下，在股線樣品上進行。當磁場完全穿透Cu/Nb-Ti多絲股線中的超導細有時需要根據超導材料體積來評估磁滯損耗。為此，有必要按照IEC61788-5描述的標準步驟來材料總體積給出。體積測量的相對合成標準不確定度不宜超過0.5%。這種磁場變化模式。而VSM既可以采用逐點變化模式，也可以采用半連續掃場模式進行測量。采用VSM半連續掃場模式時，磁滯回線(M-H)由約200個數據對構成。5VSM測量方法5.1總則對于應用VSM技術進行測量的完整描述，參見參考文獻[6]。5.2VSM測量原理VSM基本原理如下[8]:待測樣品置于均勻磁場中，磁場使樣品磁化。樣品在一套探測線圈中做機械振動。磁矩的振動引起探測線圈中的磁場振動，從而在探測線圈中感應出交流電壓。交流電壓由電需要對照標樣進行校準。雖然也存在自制的VSM,但測量中已越來越多地使用商用儀器。一般而言，它們都擁有如下共性：待測樣品固定于縱向(豎直方向)振動的豎直桿上，振動幅度約1mm,振動頻率選取一較低的適當值。5GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012這兩種情況下樣品的振動方向分別垂直或平行于磁場方向。探測線圈以適當形式成對放置并連接，以消除任何外部磁場振蕩(磁噪聲)的影響，從而僅探測由樣品振動所產生的磁場振蕩。典型的VSM測量實驗裝置由圖1給出。損耗值由完整的M-H磁滯回線的數值積分面積確定。振動單元振動單元功率放大器個樣品架A磁體放大器霍爾探頭探測線圈樣品鎖相放大器磁強計CPU低溫恒溫器樣品置于探測線圈空間的最佳區域(sweetspot)。在此區域內，樣品沿豎直或水平方向發生位置以確定該最佳區域的體積。在此體積范圍內信號變化不超過2%。假設Z是豎直方向，Y是沿磁極軸5.3VSM樣品制備受探測線圈中最佳區域尺寸的限制，典型VSM樣品體積小于30mm3。就Cu/Nb-Ti多絲復合線的VSM測量而言，允許采用如下三種可選樣品形式(見圖2)之一：a)短直型樣品：此類樣品由一根或多根長度不超過1cm的股線組成(股線的尺寸根據信號強度要求而定)。仔細打磨平整每根股線的末端(參見參考文獻[6]中的實例)。b)多匝線圈：如需測量長細線樣品，則可將其繞成多匝線圈來進行測量(參見參考文獻[13]中的實例)。利用電磁體型VSM進行測量時，線圈為橢圓形且固定時保持長軸豎直向上(即平行于振動軸),線圈平面垂直于磁場方向。利用超導螺線管磁體型VSM進行測量時，多匝線圈為使股線間耦合的可能性降至最低，短直型樣品或多匝線圈用清漆或注膠方法進行股線間絕c)螺旋型線圈：介于短直型樣品和多匝線圈間的樣品形狀是螺旋型線圈。按參考文獻[10]中的6GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012a)短直型樣品b)多匝線圈c)螺旋型線圈應明確給出據實際需要確定的測量磁場幅值(應符合第6章的規定)。磁場應橫向施加在股線軸上。因此，外加磁場將垂直于短直或平行于螺旋型線圈軸線。外加磁場的掃描速率宜足夠低，以使得耦合損耗P。對交流損耗的貢獻可忽略不計。但是在極低的掃描速率下(含逐點測定情形),強耦合效應以渦流衰減(指數蠕變)的形式重新表現出來時，這種效應需要加以考慮。如在典型VSM掃描速率測量過程中遇到可探測的耦合，應外推至dH/di為零時確定Qh。已經證明，測得的Q值隨dH/dt線性變化。對于較高溫度下、由電壓-電流關系確定的n-值偏低測量人員應清楚，細絲復合材料中磁滯損耗可能包含鄰近效應的貢獻。鄰近效應使測到的磁滯損7GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012校準應按照4.3進行，而且還應考慮被測樣品相對于校準樣品的尺寸和形狀。被測樣品應置于探測線圈中最佳區域中心處。a)用Ni制作被測樣品的復制品，并作為二b)測出最佳區域附近的信號響應分布，并由此獲得尺寸和形狀的修正。測量人員應清楚，樣品架及附加部件(如溫度傳感器)有可能對損耗有明顯的貢獻。當存在這種情現代計算機控制的VSM測量中，所采集的數據點數可以根據需要由少到多在一個很寬的范圍內變化，因此可選取適當數量的數據對來構成M-H磁滯回線。如曲線中存在精細結構(例如反映鄰近效應磁化強度的各種細節),則有必要獲得很高的數據點密度。當采用逐點測量模式時，M-H磁滯回線應由不少于100個數據對構成。6.2有關測試的基本情況有關測試的基本情況：-—進行測試的實驗室名稱；——提出測試要求的單位或人員；6.3技術細節a)有關復合超導股線的情況(盡可能詳細):-—制造商及股線編號；——股線材料；——絲徑。b)有關樣品(制備的待測股線)的情況：——樣品形式(是短直型線束還是線圈):8GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012——線圈尺寸。 樣品中股線總長度——樣品固定方式(相對于外磁場的取向)。c)有關測試設備的情況(儀器和條件):——磁場測定的不確定度及校準步驟；——溫度測定的不確定度及所用測定步驟；-—說明外磁場是逐點還是連續變化模式，對連續變化模式給出磁場的變化速率；——繪制整個四象限的M-H磁滯回線所用數據點數目。d)結果(最終報告及分析): 股線的單位體積磁滯損耗Q,如果必要修正到4.2K下的值：——磁場掃描幅值；-—進行測量的溫度；——一套典型的M-H磁滯回線圖； ——討論是否需要對低掃場速率時的蠕變效應損耗進行修正。9GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012(資料性)SQUID測量方法A.1SQUID測量原理超導量子干涉器件(SuperconductingQuantumInterferenceDevice,SQUID)主要由一個單個(射頻SQUID)或兩個(直流SQUID)弱連接隔斷的超導環組成，弱連接處的超導電性受到強烈抑制。這類器件呈現出與環內磁通密切相關的可觀察到的宏觀量子干涉效應。借助于適當的電路，這種量子干涉效應可用來精確測量磁通。用超導磁通變換器可將外部復雜的超導探測線圈組內的總磁通耦合到SQUID傳感器的環內。有關運用SQUID傳感器的物理基礎，電子線路及一般誤差源的詳細介紹可參見參考文獻[9]。在SQUID磁強計中，樣品磁矩是根據其在探測線圈內產生的磁通推導出來的，而此磁通則可以由準是基于所測磁通由磁偶極矩而激發這一解釋來進行的。為了抑制磁通噪聲和大的外場背景磁通，探測線圈由構成一級或二級梯度計的探測線圈系統替代。樣品在探測線圈系統中移動，SQUID傳感器的輸出電壓相應地隨樣品位置變化，根據這一變化關系計算出磁矩。樣品的周期運動使磁矩變化得以在常見的商用SQUID系統中，探測線圈直徑為數厘米，與探測線圈間距差不多。為獲得最大的信號A.2樣品制備常見樣品尺寸和結構形狀在5.3中有描述。如樣品垂直于探測線圈軸向的尺寸大于常規的5mm時(與特定儀器中探測線圈的設計有關),則需根據樣品幾何尺寸(見5.4.5)來對儀器重新進行校準(見A.3SQUID特定測量條件及校準式測量時間更長并且數據點大幅度減少。由于SQUID數據采集速度低，一個完整的磁化曲線回線一般由不少于50個數據點構成。為了分辨磁滯回線中的任何精細結構，可能需要更多(遠多于50)的數據點。A.4測試報告見第6章。GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012(規范性)B.1概述B.2一般超導體本文件描述的測量方法可推廣至非穩定化的Nb-Ti線，即沒有銅穩定層的Nb-Ti線，或者是通過腐蝕去除了銅層的Cu/Nb-Ti復合材料。針對后一種情形，細絲束可通過樹脂浸漬支撐。b)中間溫度超導體MgB?;B.3樣品形狀B.4樣品尺寸樣品尺寸的選擇以能保證整個樣品位于探測線圈內的最佳區域為宜。如果需要測量更大樣品的交a)用一個小的校準標樣(鎳小球)探測最佳區域內外的樣品空間，然后進行數值計算修正；b)用一個與待測樣品形狀相同的標準樣品(鎳)重新進行磁強計校準。B.54.2K以外的溫度測量B.5.1測量溫度VSM測量可在一個寬泛的溫度區間內進行：b)對液氦減壓降溫至4.2K以下進行測量；d)使用液氦或制冷機冷卻后進行測量。B.5.2校準VSM的所有測量組件都在冷卻空間之外，因此可以使用標準鎳樣品在室溫下進行設備校準，而測量則可以在任何溫度下進行。GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012(資料性)C.1總則1995年，包括國際電工技術委員會(IEC)在內的多個國際標準組織決定在他們的標準中統一規范IEC現有標準和未來標準的制修訂中是否采用不確定度表示方法，由IEC各技術委員會(TC)決改可能會帶來困惑。2006年6月，超導技術委員會(TC90)在日本京都召開的會議上決定在標準的制修訂中采用不確定度表示方法。可能是1、2、3或者其他數字。廠商說明書給出的數據一般可視為均勻分布，會導致一個1/3的轉化系數。選用適當的包含因子將原數值轉換成相當的標準不確定度數值。這里對轉換過程進行詳細解釋，旨在告知用戶在這個過程中相關的數值之間是如何轉換的，并非要求用戶都照此處理。轉換成不確定度術語的過程不影響用戶評定其測量的不確定度是否符合本文件。基于召集人的工程判斷和誤差傳遞分析，TC90測量標準中給出的規范是為了限制任何影響測量的量的不確定度。如有可能，標準對某些量的影響做簡單限制，因此不要求用戶評定這些量的不確定度。標準的總不確定度由實驗室間比對來確認。C.2定義合成標準不確定度”(參考文獻[1]的5.1.6和附錄J)并沒有正式定義(參見參考文獻[14])。C.3不確定度概念的考慮統計學評定過去頻繁使用的變化系數(COV)是標準偏差和均值的比(注：變化系數COV通常稱為相對標準偏差)。這樣的評估已經用于測量精密度的評定，并給出重復測試的接近度。標準不確定度與變化系數COV相比，更取決于重復測試的次數，而不是平均值。因此，標準不確定度在某種程度上能看出更真實的數據分散和測試評判。下面的例子(表C.1)給出一組兩個標稱一致的引伸計使用相同信號調節器和數據采集系統進行的電子漂移和蠕變電壓的測量結果。從32000個單元的電子表格中隨機抽取n=10組數據。這里，1號引伸計E?在零偏移位置時，2號引伸計E?偏移1mm。輸出信號單位為V。兩個引伸計輸出信號的標準不確定度和COV計算過程見表C.2～表C.5,及式(C.1)~式(C.4)。GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012表C.1由兩個標稱一致引伸計的輸出信號輸出信號/V表C.2兩組輸出信號的平均值…………(C.1)表C.3兩組輸出信號的實驗標準偏差實驗標準偏差s/V…………(C.2)表C.4兩組輸出信號的標準不確定度標準不確定度u/VGB/T21227—2021/IEC61788-13:2012…………(C.3)表C.5兩組信號的變異系數…………(C.4)兩個引伸計偏差的標準不確定度非常相近，而兩組數據的變化系數COV相差將近2800倍。這顯示了使用標準不確定度的優勢：不確定度不依賴于平均值。C.4TC90標準的不確定度評估范例測量的觀測值通常不能精確地與被測物理量的真實值相符。觀測值被當作是對真實值的一種估測。測量的不確定度是測量誤差的組成部分并且是任何測量都存在的固有性質。因此，結果的不確定度表示的是對測量程序逐步認知的計量學量。所有物理測量的結果都包含兩個部分：估算值和不確定度。參考文獻[1]是測量過程的一個簡明的、標準化的指南文件。用戶可以嘗試用一個最佳估算值加上不確定度來表述真實值。所述不確定度的評估可以分為兩類：A類不確定度(在同一實驗條件下反復測量，呈高斯分布)和B類不確定度(利用以往的實驗結果，文獻的數據，廠商說明等等，呈均勻分布)。下面舉例說明遵循參考文獻[1]進行不確定度分析的過程：a)首先，用戶應推導出一個數學測量模型，即將被測量表示成所有輸入量的函數。舉個簡單例子，拉力試驗中載荷傳感器測量拉力FLc的不確定度：拉力Fic(作為被測物理量)=W(預期的標重)+dw(廠商的數據)+dk(反復測量標重/天)+dre(不同日期測量的可再現性)這里，輸入量有：不同天平稱量的標重(A類),廠商的數據(B類),用數字電子系統反復測量的結果(B類),不同日期測量最終數值的可再現性(B類)。b)用戶應給每個輸入值指定一個分布方式(如：A類測量用高斯分布，B類測量用均勻分布)。c)A類測量標準不確定度評定：…………(C.5)s———試驗標準偏差；n——測量數據點總數。B類測量標準不確定度評定：…………(C.6)dw——均勻分布數值的范圍。d)用式(C.7)計算各種標準不確定度的合成標準不確定度：uc=√uA2+ug2…………(C.7)在這種情況下，假定各輸入量之間沒有關聯。如果說方程包含乘積項或商項，合成標準不確定度則GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012e)可作為選擇涉及的被測量的合成標準不確定度的評定可以乘以一個包含因子(例如：1對應于68%;2對應于95%;3對應于99%),以提高被測量落于期望區間的概率。f)報告結果表示成被測量的估計值加減擴展不確定度且附上測量單位。至少，還得說明計算的擴展不確定度使用的包含因子和估算結果的覆蓋率。為方便計算和標準化程序，使用合適的經認證的商業軟件是降低常規工作量的直接方法[3].[4]。尤其是當使用這樣一類軟件工具時，指定的偏導數可以很容易地獲得。更多關于測量不確定度指南的文[1]ISO/IECGuide98-3:2008Uncertaintyofmeasurement—Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement(GUM1995)[2]ISO/IECGuide99:2007Internationalvocabularyofmetrology—Basicandgeneralconceptsandassociatedterms(VIM)[3]Availableat<http://www.gum.dk/e-wb-home/gw_home.html>[4]Availableat</>[5]CHURCHILL,E.,HARRY,H.K.,andCOLLE,R.,Expressionoftheuncertaintiesoffinalmeasurementresults.NBSSpecialPublication644(1983)[6]COLLINGS,E.W.,SUMPTION,M.D.,ITOH,K.,WADA,H.andTACHIKAWA,K.,Cryogenics37,p.49-60(1997)[7]EURACHEM/CITACguideCG4secondedition.Quantifyinguncertaintyinanalyti