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文檔簡介

物理常數測定法第三章既能夠判別藥品,又能夠檢驗藥品純度第1頁第一節熔點測定法一、基本概念熔點由固體熔化成液體溫度熔融同時分解溫度熔化時自初熔至全熔一段溫度第2頁熔融同時分解樣品受熱到達一定溫度時產生氣泡、變色或渾濁初熔樣品開始局部液化、出現顯著液滴全熔樣品全部液化第3頁初熔全熔第4頁二、測定方法(ChP共收載三法)第一法測定易粉碎結晶性固體如各種結晶型藥品樣品需先經干燥后才測定熔點第二法測定不易粉碎固體藥品

如脂肪、石蠟、羊毛脂第三法測定凡士林等非固體樣品第5頁三、注意事項(一)毛細管中性硬質玻璃長度≥90mm

內徑0.9~1.1mm第6頁(二)溫度計分浸型,含有0.5℃刻度,須先經校正(三)傳溫液m.p<80℃水m.p>80℃硅油或液狀石蠟第7頁95:74.我國藥典要求“熔點”含義系指固體A.自熔化開始點到液化點B.自熔化開始點到崩坍點C.自收縮點到液化點D.自崩坍點到液化點E.自熔化開始點到熔化澄明點第8頁01:74.中國藥典要求“熔點”系指A.固體初熔時溫度B.固體全熔時溫度C.供試品在毛細管內收縮時溫度D.固體熔化時自初熔至全熔一段溫度E.供試品在毛細管內開始局部液化時溫度第9頁第二節旋光度測定法一、基本原理不對稱碳原子H︱R-C-R′︱CH3手性碳原子含有光學活性第10頁葡萄糖第11頁旋光度直線偏振光經過含有一些光學活性藥品液體時,能引發旋光現象,使偏振光平面向左或向右旋轉,旋轉度數稱為旋光度

第12頁鈉光譜D線(589.3nm)比旋度測定管長為1dm、濃度為1g/ml時測得旋光度第13頁計算液體供試品液體相對密度第14頁固體供試品第15頁旋光管標準石英旋光管二、旋光儀檢定基準物蔗糖第16頁

1.比旋度測定中國藥典許多藥品(如硫酸奎寧、腎上腺素、葡萄糖等)性狀項下要求了比旋度測定,既判別了藥品真偽,又檢驗了藥品純度三、應用第17頁2.在雜質檢驗中應用如硫酸阿托品中莨菪堿檢驗3.在含量測定中應用如葡萄糖注射液含量測定

第18頁95:79、旋光計檢定,中國藥典()要求用A、葡萄糖作基準物B、水楊醛作基準物C、半乳糖作基準物D、水合氯醛作基準物E、蔗糖作基準物第19頁97:73、測定鹽酸土霉素比旋度時,若稱取供試品0.5050g,置50ml量瓶中,加鹽酸液(9→1000)稀釋至刻度,用2dm長樣品管測定,要求比旋度為–188

~–200

。則測得旋光度范圍應為A、–3.80~–4.04B、–380~–404C、–1.90~–2.02D、–190~–202E、–1.88~–2.00第20頁第21頁00:76.測定某藥品比旋度,配制供試品溶液濃度為50.0mg/ml,樣品溶液寬2dm,測得旋光度為+3.25°,則比旋度為

A.+6.50°B.+32.5°

C.+60.0°D.+16.25°

E.+325°

第22頁例1.旋光度測定法可檢測藥品是A.含有立體結構藥品B.含有共軛系統結構藥品C.脂肪族藥品D.結構中含手性碳原子藥品E.結構中含氫鍵藥品第23頁例2.比旋度符號應是A.

B.CD.PaE.dm第24頁例3.旋光計檢定,中國藥典(年版)要求用A.葡萄糖作基準物B.水楊醛作基準物C.半乳糖作基準物D.水合氯醛作基準物E.標準石英旋光管第25頁例4、可用旋光度法測定藥品是A、對氨基水楊酸B、氯丙嗪C、氯氮卓D、葡萄糖注射液E、鹽酸利多卡因第26頁第三節折光率測定法一、基本原理折射現象

光線經過兩種密度不一樣透明介質時,其速度和方向發生改變現象空氣、供試液第27頁ir第28頁折光率是入射角正弦與折射角正弦比值鈉光譜D線(589.3nm)20℃入射角折射角第29頁樣品溶液折光率同溫度時水折光率樣品%樣品溶液每間隔1%濃度時折光率增加值利用折光率計算藥品溶液濃度(%)第30頁二、校正方法每次測定前,應用校正用棱

鏡或水校正折光計20℃時水折光率為1.3330測定油脂、液態藥品三、應用慣用阿培折光計第31頁96:126、物質折光率與以下原因相關

A、光線波長B、被測物質溫度C、光路長短D、被測物質濃度E、雜質含量第32頁99m:83、20℃時水折光率為A、1.3305B、1.3325C、1.3330D、1.517E、1.7左右第33頁例1、折光率測定法計算藥品溶液濃度公式為第34頁例2、折光計檢定,中國藥典()要求用A、棱鏡B、水C、植物油D、鹽酸液(0.1mol/L)E、氫氧化鈉液(0.1mol/L)第35頁第四節黏度測定法一、基本概念(一)黏度流體對流動阻抗能力牛頓流體、非牛頓流體第36頁牛頓流體流動時所需切應力不隨流速改變而改變

如純溶液低分子物質溶液第37頁非牛頓流體流動時所需切應力隨流速改變而改變

如高聚物溶液混懸液乳劑分散液表面活性劑溶液第38頁(二)黏度種類單位動力黏度Pa·s

運動黏度mm2/s

特征黏度第39頁(三)測定方法與黏度計種類

平氏黏度計運動黏度動力黏度

旋轉式黏度計動力黏度

烏氏黏度計特征黏度如右旋糖酐40、70如二甲硅油、液體石蠟如肝素鈉適合用于牛頓流體適合用于非牛頓流體適合用于高聚物溶液第40頁97:129.黏度種類有A.特征黏度B.平氏黏度C.動力黏度D.運動黏度E.烏氏黏度第41頁00:131.屬于物理常數有

A.熔點B.

C.晶型D.ηE.第42頁例1.特征黏度測定應采取A.烏氏黏度計B.旋轉式黏度計C.平氏黏度計D.相對比重法E.量體積法第43頁例2.中國藥典測定黏度藥品是

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