2024年大學試題(醫學)-藥物分析化學筆試考試歷年高頻考點試題摘選含答案第1卷一.參考題庫(共75題)1.吩噻嗪類藥物遇光易變色的主要原因是（）A、吩噻嗪環側鏈的還原性B、吩噻嗪環具有氧化性C、吩噻嗪環具有水解性D、吩噻嗪環具有還原性2.簡述總灰分測定的注意事項。3.維生素A含量用生物效價表示，其效價單位是（）A、IU/mlB、IUC、mlD、IU/g4.通常緩釋、控釋制劑中所含的藥物量比相應普通制劑的一次劑量要多，且工藝比較復雜。簡述“緩釋”與“控釋”制劑的主要區別。5.溴酸鉀法測定異煙肼的含量，是利用異煙肼的（）A、氧化性B、還原性C、水解性D、酸性6.能夠用溴化氰試液和苯胺溶液鑒別的藥物是（）A、尼可剎米B、地西泮C、鹽酸嗎啡D、鹽酸氯丙嗪7.簡述抗生素微生物檢定法的原理？8.尼可剎米的外觀性狀為（）A、白色粉末B、淡黃色粉末C、白色或淡黃色油狀液體D、粉紅色針狀結晶9.簡述滴定度的表示方法TT/B的意義是什么？10.簡述什么是藥材炮制？11.簡述無菌檢查直接接種法和薄膜過濾法各適用于什么樣的供試品檢測？12.試述pH計上溫度補償鈕及定位器的作用各是什么？13.雜環類原料藥的含量測定大多采用（）A、紫外分光光度法B、非水溶液滴定法C、比色法D、酸堿滴定法14.簡述細菌內毒素檢查法干擾試驗的目的是什么？15.簡述熱原檢查對試驗用家兔的要求是什么？16.下列不屬于β-內酰胺類抗生素的是（）A、阿莫西林B、呋喃西林C、哌拉西林D、頭孢哌酮17.在葡萄糖的旋光度測定中，要加入氨試液，并放置一定時間，其作用是（）A、防止葡萄糖氧B、防止葡萄糖水解C、促使葡萄糖氧化D、促使葡萄糖水解E、促使葡萄糖達到變旋平衡18.簡述相對密度測定法中比重瓶法的操作要點？19.下列哪個藥物能與三氯化銻的氯仿溶液顯紫紅色（）A、維生素AB、維生素B1C、維生素B2D、維生素B620.黃嘌呤類生物堿的特征鑒別反應是（）A、雙縮脲反應B、維他立反應C、甲醛-硫酸反應D、紫脲酸銨反應21.取每1ml相當于0.01mgPb的標準鉛液1ml，取供試品2g，用相同的方式制成的溶液遇硫代乙酰胺顯相同的顏色，則供試品中重金屬的限量是（）A、十萬分之一B、十萬分之五C、百萬分之五D、百萬分之一22.簡述滴定分析法的原理與種類。23.根據《中國藥典》2015年版規定，恒重（除另有規定外）系指什么？24.根據《中華人民共和國藥品管理法》規定，何情形的藥品按假藥論處？25.簡述什么叫恒重？什么叫空白試驗？26.簡述用HPLC分析酸堿性物質時，改良劑的使用。27.根據滴定分析（容量分析）的測定過程、步驟和加入標準溶液的方式的不同，滴定方式可分為哪幾種？28.簡述高效液相色譜法用于定量分析有哪些方法？有什么優缺點？29.簡述什么是分光光度法？30.簡述什么樣的注射劑可做不溶性微粒？31.簡述未用的薄層板在存放期間被空氣中的雜質污染后，應怎樣處理？32.《中國藥典》對藥物進行折光率測定時，采用的光線是（）A、日光B、鈉光D線C、紫外光線D、紅外光線33.藥物的鑒別試驗主要是用以判斷（）A、藥物的純度B、藥物的真偽C、藥物的優劣D、藥物的療效34.簡述中藥制劑顯微鑒別中蜜丸的制片方法。35.簡述影響近紅外光譜的主要因素有哪些？36.青霉素類藥物含量測定的方法中不包括（）A、酸堿滴定法B、碘量法C、亞硝酸鈉法D、汞量法37.下列可發生羥肟酸鐵反應的藥物是（）A、鏈霉素B、慶大霉素C、青霉素D、紅霉素38.硫色素反應鑒別維生素B1所顯熒光的顏色為（）A、紅色熒光B、黃色熒光C、藍色熒光D、綠色熒光39.簡述殘留溶劑測定法中，規定選擇頂空條件應遵循的原則？40.某一樣品，標準規定其pH值為5.5～6.5，請問用酸度計測定其pH值時，先用哪種標準緩沖液進行校正，再用哪種標準緩沖液進行核對？41.測定苦參片中苦參總堿的含量，常用的分析方法是（）A、化學分析法B、分光光度法C、薄層掃描法D、高效液相色譜法42.下列磺胺類藥物的反應中，不是芳香第一胺的反應者是（）A、與對二甲氨基苯甲醛反應B、重氮化-偶合反應C、與鹽酸成鹽D、銅鹽反應43.凡是分子結構中具有芳香第一胺的藥物均可（）A、與硝酸銀反應鑒別B、用甲醛-硫酸反應鑒別C、用重氮化-偶合反應鑒別D、用硫酸反應鑒別44.高效液相色譜系統適用性試驗有幾個檢測指標？通常使用何種檢測器？測定樣品時，哪些條件不得隨意更改？哪些條件可作適當改變？45.簡述除去熱原的方法？46.硫酸鏈霉素的鑒別反應中不包括（）A、麥芽酚反應B、N-甲基葡萄糖胺反應C、茚三酮反應D、氯化鋇反應E、硝酸銀反應47.簡述藥品管理法規定那些單位和個人必須遵守？48.測定折光率時，通常情況下，當波長越短時折光率（）A、越大B、越小C、不變D、先變大后變小49.高效液相色譜法中，系統適用性試驗通常包括哪幾個檢測指標？50.簡述高效液相色譜系統適用性試驗通常包括那些內容？其中，那些是更具實際意義的參數？51.維生素C能使2，6-二氯靛酚鈉試液顏色消失，是因為維生素C具有（）A、氧化性B、還原性C、酸性D、堿性52.《中國藥典》2005年版規定，磺胺甲噁唑含量測定的方法是（）A、分光光度法B、雙波長分光光度法C、亞硝酸鈉滴定法D、非水溶液滴定法53.簡述紫外分光光度計波長準確度允許誤差是多少？54.《中國藥典》2005年版對尼可剎米原料藥的含量測定采用（）A、紫外分光光度法B、非水溶液滴定法C、比色法D、酸堿滴定法55.簡述何謂檢驗方法的耐用性56.《中國藥典》2010年版一部灰分測定法包括哪幾種？57.亞硝酸鈉滴定法測定芳香第一胺類藥物含量時，加入適量溴化鉀的作用是（）A、增加亞硝酸鈉的穩定性B、防止生成的重氮鹽分解C、加速重氮化反應的速度D、防止亞硝酸的逸失58.在測定硼酸的含量測定時，加入甘露醇的目的是（）A、增加硼酸在水中的溶解度B、抑制副反應C、消除空氣中二氧化碳的影響D、促進氧化E、生成配合酸以增強硼酸的酸性59.葡萄糖注射液的含量測定，中國藥典采用的方法是（）A、折光法B、旋光度法C、分光光度法D、色譜法60.維生素E與三氯化鐵試液反應應顯（）A、橙紅色B、黃色C、血紅色D、藍色61.《中國藥典》2005年版對尼可剎米制劑的含量測定采用（）A、比色法B、非水溶液滴定法C、紫外分光光度法D、酸堿滴定法62.硫酸-熒光反應為地西泮的特征鑒別反應，此反應在紫外燈下所顯熒光的顏色為（）A、紅色B、藍色C、橙色D、紫色E、黃綠色63.簡述何為異常毒性檢查法？64.簡述藥品檢驗工作的基本程序是什么？65.用古蔡氏法檢查砷鹽，為何要在導氣管中裝入醋酸鉛棉花？66.兩步酸堿剩余滴定法（返滴定法）法適于測定的藥物是（）A、苯甲酸鈉B、水楊酸鈉片劑C、對氨基水楊酸鈉片劑D、阿司匹林片劑67.簡述薄層色譜法的注意事項。68.簡述pH復合電極在使用中應注意哪些問題？69.2010版中國藥典對熱原檢查法中對使用的家兔要求有什么修訂？70.巴比妥類藥物的母核結構為（）A、乙內酰脲B、丙二酰脲C、氨基醚D、吡唑酮71.硫噴妥鈉與銅吡啶試液反應的生成物為（）A、紫色B、綠色C、藍色D、黃色72.簡述溶出度檢查有哪些注意事項？73.簡述《中國藥典》中的熾灼殘渣指的是什么？74.簡述藥典對薄層色譜法的點樣要求是那些？75.簡述細菌內毒素干擾實驗影響因素有哪些？第2卷一.參考題庫(共75題)1.能用紫脲酸銨反應鑒別的藥物是（）A、茶堿B、奎尼丁C、嗎啡D、可待因2.溴滴定液是由下列哪項配制而成的（）A、硫代硫酸鈉+溴B、溴酸鉀+溴C、溴化鉀+溴D、溴酸鉀+碘化鉀E、溴酸鉀+溴化鉀3.簡述什么是色譜的系統適用性試驗？包含哪些指標？應達到什么樣的要求？4.檢查腎上腺素中的腎上腺酮，采用的方法是（）A、薄層層析法B、紙層析法C、分光光度法D、旋光法5.紫外分光光度法測定維生素A的含量中校正公式是采用（）A、一點法B、二點法C、三點法D、四點法6.簡述色譜法可根據分離方法分為哪幾種方法？7.《中國藥典》2005年版規定，鹽酸普魯卡因注射液應檢查的特殊雜質是（）A、對氨基酚B、對氨基苯甲酸C、對氨基苯乙酸D、氨基苯8.藥品管理法規定當事人對藥品檢驗機構的檢驗結果有異議的如何怎樣申請復驗？9.下列物質中不具旋光性的是（）A、葡萄糖B、麥芽糖C、鏈霉糖D、蔗糖10.我國現實行的藥品質量標準是（）A、《中國藥典》B、《局頒標準》C、《醫院藥品制劑質量標準》D、A和B項11.簡述煎膏劑、糖漿劑、合劑對煉蜜或糖的濃度要求？12.無菌檢查法中，陰性對照試驗的目的是什么？13.簡述降壓物質檢查法是什么？14.能區別鹽酸嗎啡和磷酸可待因的反應是（）A、鐵氰化鉀反應B、雙縮脲反應C、維他立反應D、茜素氟藍-硝酸亞鈰反應15.坂口反應為鏈霉素水解后哪個產物的特有反應（）A、鏈霉胍B、鏈霉糖C、N-甲基葡萄糖胺D、鏈霉雙糖胺16.中國藥典（2005年版）規定葡萄糖注射液的pH值為（）A、5.5～8.5B、3.2～5.5C、3.2～3.5D、5.5～6.517.下列試藥中，能加速重氮化反應速度的是（）A、KIB、KBrC、NaBrD、NaI18.用雙相酸堿滴定法測定苯甲酸鈉含量時，選用下列哪一種指示劑（）A、結晶紫B、酚酞C、甲基橙D、甲基紅19.可發生茚三酮反應的藥物是（）A、青霉素B、氯霉素C、四環素D、鏈霉素20.簡述藥材粉碎中的中粉是指什么標準？21.下列磺胺類藥物中，不能與碘化鉍鉀試液發生沉淀反應的是（）A、磺胺嘧啶B、磺胺甲噁唑C、磺胺異噁唑D、磺胺嘧啶鈉E、磺胺醋酰鈉22.維生素A可用紫外吸收光譜法鑒別，是由于其分子結構中具有（）A、共軛雙鍵B、環己烯C、苯環D、甲基23.在堿性溶液中與醋酸鉛試液反應生成白色沉淀；能與銅吡啶試液發生顯色反應；焰色反應為亮黃色，此藥物可能是（）A、異戊巴比妥鈉B、硫噴妥鈉C、苯巴比妥鈉D、司可巴比妥24.維生素C顯酸性，是因為分子結構中具有（）A、羰基B、雙鍵C、氫鍵D、連烯二醇25.簡述費休氏水分測定法。26.硫酸亞鐵片含量測定應選擇（）A、重鉻酸鉀法B、配位滴定法C、鈰量法D、高錳酸鉀法27.下列藥物中，具三氯化鐵反應的是（）A、苯佐卡因B、醋氨苯砜C、對乙酰氨基酚D、鹽酸普魯卡因28.下列藥物中，用水解產物的反應進行鑒別的藥物是（）A、醋酸可的松B、炔雌醇C、炔諾孕酮D、黃體酮29.簡述常用玻璃儀器的干燥方法有哪些？30.注射劑中常加入抗氧劑以增加藥物的穩定性，抗氧劑的存在會對哪些方法產生干擾？應如何排除？31.簡述注射液的【裝量】檢查過程。32.鈉光燈泡一般連續使用時間勿超過（）A、1小時B、2小時C、3小時D、5小時33.葡萄糖的性質中不正確的是（）A、由淀粉水解得到B、具不對稱碳原子而具旋光性C、直火加熱，先熔融膨脹后燃燒，遺留少量的碳D、與斐林試劑反應，生成紅色沉淀34.簡述方法驗證的內容有哪些35.苯酚能與下列哪種試劑反應生成白色沉淀而用于鑒別（）A、納氏試劑B、溴試液C、斐林試劑D、稀鹽酸36.簡述標準品、對照品的概念。37.簡述氣相色譜儀一般由哪些部分組成？38.費休氏法水分測定中應注意哪些事項？39.維生素B1進行硫色素反應鑒別而顯熒光的條件是（）A、酸性B、堿性C、中性D、弱酸性40.除另有規定外，注射劑的常規檢查項目有哪些？41.簡述穩定性試驗的基本要求是什么？42.在藥品監督抽驗過程中，針對出現質量問題較多的品種，舉例說明可以采用哪些簡單易行的外觀鑒別方法進行檢查。43.能與香草醛反應生成黃色沉淀的是（）A、異煙肼B、尼可剎米C、鹽酸嗎啡D、鹽酸氯丙嗪44.青霉素鈉（鉀）水溶液遇下列哪個試液，即生成白色沉淀（）A、氫氧化鈉試液B、稀鹽酸試液C、碳酸鈉試液D、甲醇45.腎上腺皮質激素類藥物C17位上的-醇酮基具有下列哪個性質，可用于鑒別（）A、還原性B、氧化性C、水解性D、分解性46.溶劑提取藥物及其代謝物時，堿性藥物在（）A、酸性pH中提取B、近中性pH中提取C、弱酸性pH中提取D、弱堿性pH中提取E、堿性pH中提取47.試述抗生素管碟法測效價的基本原理。48.溴量法可用于下列哪種藥物的含量測定（）A、苯酚B、山梨醇C、撲米酮D、乙醚49.維生素E中的特殊雜質是（）A、維生素E醋酸鹽B、游離維生素EC、游離維生素E醋酸鹽D、游離醋酸鹽50.寫出高效液相色譜法分離度的計算公式（R）。51.高效液相色譜法測定甾體激素類藥物的含量采用的檢測器均為（）A、氮磷檢測器B、紫外檢測器C、熒光檢測器D、電化學檢測器52.干燥失重測定，不能采用下列哪種方法干燥（）A、恒溫干燥B、干燥劑干劑C、減壓干燥D、加壓干燥53.測定維生素C注射液的含量時，在滴定前要加入丙酮，是為了（）A、保持維生素C的穩定B、增加維生素C的溶解度C、使反應完全D、加快反應速度E、消除注射液中抗氧劑的干擾54.簡述紫外-可見光度法對儀器和溶劑的要求。55.簡述2010版中國藥典細菌內毒素檢查中當M以人體表面積表示時的計算原則56.異戊巴比妥鈉的干燥失重，規定不得過4.0%，今取樣1.0042g，干燥后減失重量0.0408g，請判定是否符合規定？若限度改為“4%”，而且原始數據不變，請判定是否符合規定？詳細寫出判定過程。57.物中雜質的限量是指（）A、雜質是否存在B、雜質的準確含量C、雜質的最低量D、雜質的最大允許量58.在細菌內毒素檢查試驗操作中，你認為如何防止微生物及細菌內毒素的污染？59.簡述影響中藥制劑質量的因素有哪些60.《中國藥典》中將“作用用途”項目修訂為“類別”項目的版次是（）A、2000年版B、1995年版C、1990年版D、1985年版61.藥物中的重金屬雜質系指（）A、能與金屬配合劑反應的金屬B、能與硫代乙酰胺或硫化鈉試液作用而顯色的金屬C、能使蛋白質變性的金屬D、比重大于5的金屬62.對配位滴定法產生干擾的是（）A、硫代硫酸鈉B、氫氧化鈉C、硬脂酸鎂D、乳糖63.簡述細菌總數測定的意義是什么？目前采用哪種方法計數？64.Kober反應用于含量測定的藥物為（）A、維生素EB、雌激素C、維生素CD、鏈霉素65.唾液的pH約在（）A、6.9±0.5B、6±0.5C、6.9±0.1D、4.0±0.566.用AgNO3試液作沉淀劑，檢查藥物中氯化物時，為了調整溶液適宜的酸度和排除某些陰離子的干擾，應加入一定量的（）A、氨溶液B、NaOH試液C、稀H2SO4D、稀HNO367.解釋GLP、GMP、GSP、GCP、GAP所代表內容？68.用非水溶液滴定法測定鹽酸麻黃堿的含量，為避免鹽酸的干擾，應加入的試劑是（）A、醋酸汞溶液B、乙二胺C、冰醋酸D、高氯酸69.簡述高效液相色譜法的定量方法有幾種？70.簡述什么是例行分析與仲裁分析？71.簡述藥品質量標準的主要內容及要求。72.為什么說藥品必須進行活螨的檢查？73.含炔基的甾體激素類藥物遇下列哪個試液，即生成白色沉淀（）A、HNO3B、HClC、AgNO3D、NaNO374.簡述抗生素微生物檢定法管碟法的原理。75.下列哪一步是體內藥物分析中最難、最繁瑣，也是極其重要的一個環節（）A、樣品的采集B、樣品的貯存C、樣品的制備D、樣品的分析第1卷參考答案一.參考題庫1.參考答案：D2.參考答案： （1）供試品應粉碎，使能通過二號篩，并混合均勻； （2）坩堝應熾灼至恒重； （3）供試品的稱量應準確至0.01g； （4）應緩緩熾熱，避免燃燒； （5）完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。3.參考答案：D4.參考答案：緩釋制劑是按時間變化先多后少地非恒速釋放，而控釋制劑是按零級速率規律釋放，即其釋藥是不受時間影響的恒速或接近恒速釋放，可以得到更為平穩的血藥濃度，“峰谷”波動更小，直至基本吸收完全。5.參考答案：B6.參考答案：A7.參考答案：采用量反應平行線原理設計。8.參考答案：C9.參考答案：滴定度是每毫升標準溶液相當于被測物質的質量（g或mg），其下標中T、B分別表示標準溶液中的溶質、被測物質的化學式。10.參考答案：藥材炮制系指將藥材凈制、切制、炮炙處理，制成一定規格的飲片，以適應醫療要求及調配制劑的需要，保證用藥安全和有效。11.參考答案：直接接種法適用于非抗菌作用的供試品；薄膜過濾法適用于有抗菌作用的或大容量的供試品。12.參考答案：用溫度補償鈕以抵消溫度的影響，使每一pH間隔相當于一定的伏特數；定位器的作用用來抵償玻璃電極的不對稱電位或其他因素引起的電位偏差，使pH計示數與所測溶液pH值一致。13.參考答案：B14.參考答案：干擾試驗的目的是確定供試品在多大的稀釋倍數或濃度下對內毒素和鱟試劑的反應不存在干擾作用，為能否使用細菌內毒素檢查法提供依據。15.參考答案：供試用的家兔應健康合格，體重1.7～3.0kg，雌兔應無孕。16.參考答案：B17.參考答案：E18.參考答案： （1）應取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶。 （2）供試品溫度無另行規定時應低于20℃。 （3）裝滿供試品后，置20℃的水浴中放置若干分鐘，使內容物的溫度達到20℃后精密稱定。 （4）傾去供試品，洗凈比重瓶，裝滿新煮沸的冷水，依法測得同一溫度時水的重量。19.參考答案：A20.參考答案：D21.參考答案：C22.參考答案： 1.原理：滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質的溶液中，直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應為止，根據試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質的含量。這種已知準確濃度的試劑溶液稱為滴定液。將滴定液從滴定管中加到被測物質溶液中的過程叫做滴定。當加入滴定液中物質的量與被測物質的量按化學計量定量反應完成時，反應達到了計量點。在滴定過程中，指示劑發生顏色變化的轉變點稱為滴定終點。滴定終點與計量點不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。 適合滴定分析的化學反應應該具備以下幾個條件： （1）反應必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計算的基礎。 （2）反應能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應）。 （3）共存物質不干擾主要反應，或用適當的方法消除其干擾。 （4）有比較簡便的方法確定計量點（指示滴定終點）。 2.種類 （1）直接滴定法；用滴定液直接滴定待測物質，以達終點。 （2）間接滴定法；直接滴定有困難時常采用以下兩種間接滴定法來測定： ①置換法：利用適當的試劑與被測物反應產生被測物的置換物，然后用滴定液滴定這個置換物。 ②回滴定法（剩余滴定法）：用定量過量的滴定液和被測物反應完全后，再用另一種滴定液來滴定剩余的前一種滴定液。23.參考答案：恒重，除另有規定外，系指供試品連續兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量。24.參考答案： （一）國務院藥品監督管理部門規定禁止使用的 （二）依照本法必須批準而未經批準生產、進口，或者依照本法必須檢驗而未經檢驗即銷售的 （三）變質的 （四）被污染的 （五）使用依照本法必須取得批準文號而未取得批準文號的原料藥生產的 （六）所標明的適應癥或者功能主治超出規定范圍的。25.參考答案： 恒重系指除另有規定外，系指供試品連續兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規定條件下繼續干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續熾灼30分鐘后進行。 空白試驗系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結果。26.參考答案： 使用HPLC分析酸堿性物質，由于吸附作用（次級保留）使峰拖尾。加入改良劑可以大大改善峰形，提高積分的準確度。一般規則是： （1）分析酸性物質，可加入1%醋酸 （2）分析堿性物質，可加入10～20mmol/L三乙胺 （3）酸堿物質混為一體，可同時加入1%的醋酸和10～20mmol/L三乙胺27.參考答案：直接滴定法、返滴定法、置換滴定法、間接滴定法。28.參考答案： （1）外標法（工作曲線法、外標一點法）。 （2）內標法（工作曲線法、內標一點法、校正因子法）。 外標法以試樣的標準品作為對照物質，結果可靠。HPLC中，因進樣量較大，或者六通閥定量進樣，進樣誤差相對較小，因此外標法也是常用方法。缺點是實驗條件要求嚴格。 內標法可抵消儀器穩定性差，進樣時不確定等帶來的誤差，缺點是每次分析都要稱樣品及內標物的重量，因此操作繁雜。另外選擇內標物比較困難，多了一個內標，分離上比原來要求更高。29.參考答案：分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內的吸光度或發光強度，對該物質進行定性和定量分析的方法。30.參考答案：在可見異物檢查符合規定后，靜脈用注射劑做不溶性微粒。31.參考答案：未用的薄層板在存放期間被空氣中的雜質污染，使用前可用適宜的溶劑在展開缸中上行展開預洗，110℃活化，置干燥器中備用。32.參考答案：B33.參考答案：B34.參考答案：蜜丸的制片應將藥丸切開，從切面由外至中央挑取適量樣品或用水脫蜜后，吸取沉淀物少量。根據觀察對象不同，分別按粉末制片法制片。35.參考答案：環境溫度、樣品的光學性質、多晶型、樣品的含水量和溶劑殘留量、樣品厚度、硬度、光潔度及樣品的貯存時間等。36.參考答案：C37.參考答案：C38.參考答案：C39.參考答案： 1、應根據供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空平衡溫度。對沸點較高的殘留溶劑，通常選擇較高的平衡溫度；但此時應兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產生的揮發性熱分解產物對測定的干擾 2、頂空平衡時間一般為30～45分鐘，以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達到平衡 3、對照品溶液與供試品溶液必須使用相同的頂空條件。40.參考答案：先用磷酸鹽標準緩沖液進行校正，再用苯二甲酸鹽標準緩沖液進行核對41.參考答案：A42.參考答案：D43.參考答案：C44.參考答案：高效液相色譜系統適用性試驗有色譜柱的理論板數、分離度、重復性、拖尾因子，通常使用紫外吸收檢測器，測定樣品時固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得隨意更改，色譜柱內徑、長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組分的比例、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等條件可作適當改變。45.參考答案：置烘箱中用250℃加熱30分鐘，也可用其他適宜的方法除去熱原。46.參考答案：E47.參考答案：在中華人民共和國境內從事藥品的研制、生產、經營、使用和監督管理的單位或者個人，必須遵守本法。48.參考答案：A49.參考答案：通常包括理論板數、分離度、重復性和拖尾因子等四個指標。50.參考答案：高效液相色譜系統適用性試驗通常包括理論板數，分離度，重復性，拖尾因子等四個指標。其中，分離度和重復性是系統適用性試驗中更具實際意義的參數51.參考答案：B52.參考答案：C53.參考答案：紫外區為±1.0nm，波長在500處±2.0nm，在波長700nm處±4.8nm。54.參考答案：B55.參考答案：耐用性系指在測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。56.參考答案：總灰分和酸不溶性灰分測定法。57.參考答案：C58.參考答案：E59.參考答案：B60.參考答案：C61.參考答案：C62.參考答案：E63.參考答案：將一定劑量的供試品溶液注入小鼠體內或口服給藥，在規定時間內觀察小鼠出現的死亡情況，以判定供試品是否符合規定的一種方法。64.參考答案：一般分為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出檢驗報告。65.參考答案：用古蔡氏法檢查砷鹽時，鋅粒及供試品中可能含有少量硫化物，在酸性液中能產生硫化氫氣體，與溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干擾試驗結果，故用醋酸鉛棉花吸收硫化氫。66.參考答案：D67.參考答案：（1）薄層板的活化與保存：薄層板使用前應進行活化，活化后的薄層板應立即置于有干燥劑的干燥器中保存，保存時間不宜過長，最好隨用隨制。（2）供試液的制備：溶劑選擇是否適當影響點樣原點及分離后斑點的形狀，一般應選擇極性小的溶劑；只有在供試品極性較大，薄層板的活性較大時，才選擇極性大的溶劑。除特殊情況外，試液的濃度要適宜，最好控制在使點樣量不超過10μl。（3）點樣：適量，避免造成“超載”，使斑點拖尾；點樣速度要快。（4）點樣環境：實驗室的相對濕度和溫度對薄層分離效果有較大的影響，一般要求相對濕度在65％以下為宜，并保持試驗環境的相對恒定。（5）展開：展開缸預先飽和避免邊緣效應，展開距離不宜過長，通常為10～15cm。68.參考答案： ①電極如較長一段時間內不用，應將其漂洗干凈，吸干殘留的純化水，放入所附的裝有浸泡液的浸泡瓶內存放。 ②電極前端的敏感玻璃球泡不能與硬物接觸，任何磨損和擦毛都會使電極失效。 ③電極經長期使用后，電極的斜率和響應速度會降低，可將電極的測量端浸在4%HF中3～5秒鐘或稀HCl溶液中1～2分鐘，用純化水清洗之后，在氯化鉀（4M）溶液中浸泡使之復新。69.參考答案： ①體重1.7kg以上 ②熱原檢查符合規定，但其中升溫0.6℃以上的家兔應休息2周以上 ③取消家兔使用次數限制70.參考答案：B71.參考答案：B72.參考答案： （1）溶出度儀按要求校正合格。 （2）溶出介質按品種項下規定的新鮮配制并脫氣完全；如果溶出介質為緩沖液，應調節pH至規定pH值±0.05之內。 （3）取樣位置按規定要求。 （4）在達到規定溶出時間時，應在儀器開動的情況下取樣。自6杯中完成取樣，時間應在1分鐘之內。從每個杯內取出規定體積的溶液，應立即用適當的無吸附的微孔濾膜濾過，自取樣至濾過應在30秒內完成，濾液應澄清。73.參考答案：系指將藥品（多為有機化合物）經加熱灼燒至完全炭化，再加硫酸0.5～1.0ml并熾灼（700～800℃）至恒重后遺留的金屬氧化物或其硫酸鹽。74.參考答案：除另有規定外，用點樣器點樣于薄層板上，一般為圓點，點樣基線距底邊2.0cm，樣點直徑為2~4mm，點間距離可視斑點擴散以不影響檢出為宜，一般為1.0~2.0mm.點樣時必須注意勿傷薄層板表面。75.參考答案：1、供試品所含的內毒素2、pH值范圍3、內毒素的集聚或吸附4、非特異的鱟試劑的激活第2卷參考答案一.參考題庫1.參考答案：A2.參考答案：E3.參考答案：色譜的系統適用性試驗是指按各品種項下要求對儀器進行適用性試驗，即用規定的對照品對儀器進行試驗和調整，應達到規定的要求；如達不到要求，可對色譜分離條件作適當的調整。色譜系統的適用性試驗通常包括理論板數、分離度、重復性和拖尾因子等四個指標。其中，分離度和重復性是系統適用性試驗中更具實用意義的參數。除另外有規定外，分離度應大于1.5。除另有規定外，其峰面積測量值的相對標準偏差應不大于2.0％。除另有規定外，峰高法定量時T應在0.95～1.05之間。4.參考答案：C5.參考答案：C6.參考答案：色譜法可根據分離方法分為：紙色譜法、薄層色譜法、柱色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。7.參考答案：B8.參考答案：當事人對藥品檢驗機構的檢驗結果有異議的，可以自收到藥品檢驗結果之日起七日內向原藥品檢驗機構或者上一級藥品監督管理部門設置或者確定的藥品檢驗機構申請復驗，也可以直接向國務院藥品監督管理部門設置或者確定的藥品檢驗機構申請復驗。受理復驗的藥品檢驗機構必須在國務院藥品監督管理部門規定的時間內作出復驗結論。9.參考答案：C10.參考答案：D11.參考答案：煎膏劑加煉蜜或糖的量一般不超過清膏量的3倍。糖漿劑含蔗糖量應不低于45%（g/ml）。合劑含蔗糖量應不高于20%（g/ml）。12.參考答案：陰性對照試驗的目的是檢查取樣用的吸管、針頭、注射器，稀釋劑，溶劑，沖洗液，過濾器等是否無菌，同時也是對無菌檢查區域及無菌操作技術等條件的測試。13.參考答案：系比較組胺對照品（S）與供試品（T）引起麻醉貓血壓下降的程度，以判定供試品中所含降壓物質的限度是否符合規定。14.參考答案：A15.參考答案：A16.參考答案：B17.參考答案：B18.參考答案：C19.參考答案：D20.參考答案：指能全部通過四號篩，但混有能通過五號篩不超過60％的粉末。21.參考答案：E22.參考答案：A23.參考答案：B24.參考答案：D25.參考答案：費休氏水分測定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫時需要定量的水參加反應的原理來測定樣品中的水分含量。26.參考答案：C27.參考答案：C28.參考答案：A29.參考答案：玻璃儀器應根據不同要求進行干燥儀器。（1）晾干：不急等用的儀器，可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分，然后自然干燥。（2）烘干：洗凈的儀器控去水分，放在烘箱內烘干，烘箱溫度為105～110℃烘1小時左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。量器不可放于烘箱中烘。硬質試管可用酒精燈加熱烘干，要從底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無水珠后把試管口向上趕凈水氣。（3）熱（冷）風吹干：對于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的儀器中搖洗，然后用電吹風機吹，開始用冷風吹1～2分鐘，當大部分溶劑揮發后吹入熱風至完全干燥，再用冷風吹去殘余蒸汽，不使其又冷凝在容器內。30.參考答案：常用的抗氧劑有亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉及維生素C等。主要干擾氧化還原法。排除的方法：加入掩蔽劑如甲醛、丙酮；加酸加熱分解；加入弱氧化劑氧化；利用主藥和抗氧劑紫外吸收光譜的差異進行測定等。31.參考答案：注射液的標示裝量為不大于2ml者取供試品5支，2ml以上至50ml者取供試品3支；開啟時注意避免損失，將內容物分別用相應體積的干燥注射器及注射針頭抽盡，然后注入標化的量具內（量具的大小應使待測體積至少占其額定體積的40%），在室溫下檢視。測定油溶液或混懸液的裝量時，應先加溫搖勻，再用干燥注射器及注射針頭抽盡后，同前法操作，放冷，檢視，每支注裝量均不得少于其標示量。32.參考答案：B33.參考答案：C34.參考答案：①準確度②精密度③專署性④檢測限⑤定量限⑥線性⑦范圍⑧耐用性35.參考答案：B36.參考答案：標準品、對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質。標準品與對照品（不包括色譜用的內標物質）均由國務院藥品監督管理部門指定的單位制備、標定和供應。標準品系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質，按效價單位（或μg）計，以國際標準品進行標定；對照品除另有規定外，均按干燥品（或無水物）進行計算后使用。37.參考答案：氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成。38.參考答案： ①所用儀器應干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在干燥處進行（環境濕度＜80％，溫度5℃～40℃； ②凡與試劑或費休氏試液直接接觸的物品，玻璃儀器須在120℃至少干烤2小時，橡皮塞在80℃干烤2小時，取出置干燥器內備用； ③費休氏試液應遮光，密封，置陰涼干燥處保存，臨用前標定；標定應取3份以上，3次連續標定相對標準偏差應≤1.0％； ④供試品在溶劑中溶解速度較慢，則必須先進行攪拌，待供試品溶解后方可進行測定； ⑤確保電極始終位于正確的位置并避免攪拌子劇烈運動損壞電極； ⑥經常檢查儀器各分子篩管中分子篩的狀況，并視情況予以更換和再生； ⑦測定全部結束后，須排出廢液，用甲醇清洗滴定瓶，并將甲醇浸沒滴定電極的滴頭，以防滴頭被析出結晶所堵塞。39.參考答案：B40.參考答案： 注射劑的常規檢查項目有裝量或裝量差異檢查、可見異物檢查、不溶性微粒的檢查、無菌檢查、熱原或細菌內毒素的檢查。41.參考答案： 穩定性試驗的基本要求是： （1）穩定性試驗包括影響因素試驗、加速試驗與長期試驗。影響因素試驗用一批原料進行。加速試驗與長期試驗要求用三批供試品進行。 （2）原料藥供試品應是一定規模生產的，供試品量相當于制劑穩定性試驗所要求的批量，原料合成工藝路線、方法、步驟應與大生產一致。藥物制劑供試品應是放大試驗的產品，其處方與工藝應與大生產一致。 （3）供試品的質量標準應與臨床前研究及臨床試驗和規模生產所使用的供試品質量標準一致。 （4）加速試驗與長期試驗所用供試品的包裝應與上市產品一致。 （5）研究藥物穩定性，要采用專屬性強、準確、精密、靈敏的藥物分析方法與有關物質的檢查方法，并對方法進行驗證，以保證藥物穩定性試驗結果的可靠性。應重視降解產物的檢查。 （6）由于放大試驗比規模生產的數量要小，故申報者應承諾在獲得批準后，從放大試驗轉入規模生產時，對最初通過生產驗證的三批規模生產的產品仍需進行加速試驗與長期穩定性試驗。42.參考答案： （1）依據藥品的特有氣味進行鑒別：例如皮炎平軟膏：因其成分中含有樟腦，而樟腦有特異芳香，若無此氣味則可疑等。 （2）利用藥品說明書的特點進行快速鑒別：例如西安楊森制藥廠的藥品說明書有七道折痕，邊緣能對齊，假藥的說明書有二——四道折痕，且對不齊；正品說明書上、下方均有黑色方形標記，且上、下寬窄一樣，假藥則沒有或不規則。 （3）利用熒光進行鑒別。利用有些藥品包裝上的熒光防偽可對藥品進行識別：例如婦科千金片：將其包裝盒置于熒光燈下進行觀察，少女圖案中的花籃部分呈橘紅色，偽品花籃不變色或不呈橘紅色。 （4）利用藥品批號壓印的特點進行識別：例如嗎丁啉片鋁塑板上的批號有橙黃色彩油漆，不易掉色，假藥沒有或易掉色等。43.參考答案：A44.參考答案：B45.參考答案：A46.參考答案：E47.參考答案：抗生素管碟法測效價的基本原理是利用抗生素在攤布特定試驗菌的固體培養基內呈球面形擴散，形成含一定濃度抗生素球形區，抑制了試驗菌的繁殖而呈現出透明的抑菌圈。此法系根據抗生素在一定濃度范圍內，對數劑量與抑菌圈直徑（面積）呈線性關系，通過比較標準品與供試品產生抑菌圈的大小，計算出供試品的效價。48.參考答案：A49.參考答案：B50.參考答案