污水處理廠調試方案及故障解決(用戶指南)PAGE41目錄第一部分啟動—污泥的馴化和培養 1第二部分運行—運行工藝指標的控制 4第三部分運行中異常問題的處理 9第四部分停運參考方案 30第五部分處理站化驗室的配置 32第六部分人員及設備操作規程 39第七部分附錄 46一、化驗項目和頻率 47二、化驗方法及藥品配置 48三、日常運行記錄表格 73四、指示微生物的運用及微生物照片 76第一部分啟動—污泥的馴化和培養一、調試啟動基本流程系統啟動主要分3個階段悶曝培養→連續進水馴化→穩定進水試運行具體操作方案如下：1、投加菌種將曝氣池注滿有機廢水（或用清水混合桔水至COD>300mg/L），按曝氣池蓄水量的0.5%~0.8%向曝氣池中投加脫水活性污泥,盡量在2天內投加完畢。2、培菌步驟當有菌種進入曝氣池時，無論菌種是否投加完畢，必須立即開始培菌步驟。（1）悶曝：所有曝氣機的攪拌都開啟，各轉角的曝氣機風機開啟，剩余風機暫不開。根據自控儀表顯示的溶解氧變化調整曝氣機風機的開停數量使溶解氧保持在1.5~2.5mg/L之間。在污泥量少，供氧有富余時悶曝3~5小時后進入靜沉步驟。一、運行控制參數表編號監測項目監測點進水曝氣池出水1流量≤設計值————2COD（mg/L）≤設計值≤100＜1003PH值5.5~9.56~8.56~94溶解氧（mg/L）——0.8~2.5＞15SV30——30%~55%——6SVI——≤200——7SS（mg/L）——~3000＜708氨氮（mg/L）≥5——＜159BOD5（mg/L）150~500——＜2010水溫（℃）＜40~3533~35二、日常運行控制內容及方法（1）進水負荷：進水負荷的控制包括對進水流量、COD濃度兩方面的控制，按公式進水負荷=CODcr×Q式中：CODcr—進水COD濃度值（mg/L）Q—進水流量（L/h）運行時進水負荷主要通過控制進水流量進行控制，正常情況應以設計進水負荷為基準控制；為應付波動改變負荷時，應控制在設計進水負荷上下浮動30%以內。（2）pH值：運行中控制pH值主要從調節池入手，當pH值接近5.5時可操作加藥設備以最小流量緩慢加入堿液。當發生pH值沖擊加藥系統不能在短時間中和水質時，應加大現有回流污泥流量1倍，待進水pH值恢復再調整回來。（3）溫度：當調節池溫度高于35℃時，需要留意的是溶解氧的變化，若表現出供氧能力下降，溶解氧值降低則應減少30%的進水緩解供氧壓力。當調節池高于40（4）溶解氧（DO）：這里的溶解氧是指，自控儀表安裝位置的溶解氧情況。當溶解氧高于2.5mg/L時，應關停一臺曝氣機的風機，如仍然偏高繼續關停，需要注意優先關靠出水一端的機器。當溶解氧低于0.8時，首先確定機器是否故障，若非機器故障減少進水30%。（5）活性污泥濃度（MLSS）：MLSS主要通過排除剩余污泥進行控制，理論設計值為：3000mg/L，各處理站應以調試完成階段的日污排泥量為基準確定小時排泥量并連續排泥。調整方法是：當污泥濃度偏離基準時，增加（減少）小時排泥量15%，仍然偏離就按每次10%逐步改變排泥量，直到找到合適的排泥量保持污泥濃度穩定。（6）回流比（%）：回流比=回流污泥流量/進水流量通常控制在30%~80%，應急情況則可能高于100%。正常運行時，回流比設置為50%，則進水的小范圍波動情況下均不需要調整。系統出現異常時根據現場情況調整，方法將在異常對策的章節中敘述。（7）營養投加：對于營養的投加主要是針對氮的補充，磷通常是充足的。調試階段首次投加營養按COD：N：P=200：5：1，運行時按300：5：1投加并根據實際情況作出調整。營養投加計算示例：進水條件COD=500mg/L，流量=20000t/d；選擇營養比例：COD：N：P=200：5：1每日需投加氮量為=20000×500/1000×5/300=167kg使用尿素作為氮源則，投加的尿素量為：167/46%=363kg/d由于進水含有一定量的氨氮，因此需要減去這部分氮才是最終的投藥量。設進水氨氮濃度為：5mg/L，則進水含氮=20000×5/1000=100kg實際需要投藥量=363-100=263kg配制5%的尿素溶液進行投加，則每日需要溶液量=263/5%=5260L加藥設備的流量=5260/24/60=3.65L/min運行時，進水氨氮濃度取日常監測的周或月平均值計算。實際上正常運行時，可逐步減少投藥量，通過觀察系統變化，確定是否缺乏營養；如系統正常，表明污泥將進水中含有的氮元素完全利用起來，不再需要投加尿素。（8）SV30、SVI：這2項指標主要用于診斷系統故障，判斷系統運行狀態，詳細分析控制方法將在異常問題的處理相關章節敘述。第三部分運行中異常問題的處理一、物理性質異常的分析控制方法1、在運行過程中如果發現污泥發白產生原因：1.缺少營養，絲狀菌或固著型纖毛蟲大量繁殖，菌膠團生長不良；2.PH值高或過低，引起絲狀菌大量生長，污泥松散，體積偏大；解決辦法：1.按營養配比調整進水負荷，氨氮滴加量，保持數日污泥顏色可以恢復。2.調整進水pH值，保持曝氣池pH值在6～8之間，長期保持PH值范圍才能有效防止污泥膨脹。2、在運行過程中如果發現污泥發黑產生原因：曝氣池溶解氧過低，有機物厭氧分解釋放出H2S，其與Fe作用生成FeS解決辦法：增加供氧量或加大回流污泥，只要提高曝氣池溶解氧，10多小時左右污泥將逐漸恢復正常。3、化驗過程中污泥過濾困難或出水色度升高產生原因：缺乏營養或水溫過低，污泥生長不良，大量污泥解絮解決辦法：增加負荷均衡營養，提高水溫，改善污泥生長環境。4、曝氣池內產生大量氣泡產生原因：進水負荷過高，沖擊負荷較大，造成部分污泥分解并附著于氣泡上使氣泡發粘不易碎，因此水面積存大量氣泡。解決辦法：減少進水，稍微加大回流污泥量，穩定一段時間后氣泡減少系統逐漸正常。5、曝氣池產生茶色或灰色泡沫產生原因：污泥老化，泥齡過高，解絮后的污泥附于泡沫上解決辦法：增加排泥，逐漸更新系統中的新生污泥，污泥的更新過程需要持續幾天時間，期間要控制好運行環境，保證新生污泥有較強的活性（保證溶解氧在1.3～3.0內的穩定水平，營養物質比例要均衡，適當投加營養鹽）。6、沉淀池有大塊黑色污泥上浮產生原因：1.沉淀池有死角，局部積泥厭氧，產生CH4、CO2，氣泡附于污泥粒使之上浮，出水氨氮往往較高；2.回流比過小，污泥回流不及時使之厭氧解決辦法：1.若沉淀池有死角，可以保持系統處于較高的溶解氧狀態問題可以得到緩解，根本解決需要對死角進行構造上的改造才能實現。2.加大回流比，防止污泥在沉淀池停留時間太長。7、沉淀池泥面過高，并且出水懸浮物升高產生原因：1、負荷過高，有機物分解不完全影響污泥沉淀性能，沉降效果變差。2、負荷過低，污泥缺乏營養，耐低營養細菌增多絮凝性能變差。3、污泥齡較長，系統中污泥濃度過高并且污泥結構松散不易沉降。4、水溫過高使小分子糖類增多，菌膠團吸附過多糖類造成污泥解絮。解決辦法：1、降低負荷減少進水COD總量，提高溶解氧使污泥性能逐漸恢復。2、增加進水量控制在合適的范圍，保持較高溶解氧狀態一段時間抑制低營養細菌繼續增加。3、加大剩余污泥排放量，將系統污泥濃度控制到合理范圍內。4、降低曝氣池中的水溫，控制好溶解氧水平，一段時間后污泥可恢復正常。8、污泥膨脹在活性污泥系統中，有時污泥的沉降性能轉差、比重減輕、體積增大，污泥在沉淀池沉降困難，嚴重時污泥外溢、流失，處理效果急劇下降，這種現象就是污泥膨脹。污泥膨脹是活性污泥系統最難解決的問題，至今仍未有較好的解決辦法。（1）下表是在實際運行過程中總結出來的運行對策一覽表：序號膨脹種類現象原因解決對策1絲狀菌膨脹通過鏡檢發現大量絲狀菌，其他種類偏少；曝氣池泥水不分離，出水懸浮物多；曝氣池顏色發黑，產生大量泡沫；1、進水有機質少，F/M太低加大進水量，提高進水有機負荷2、進水N、P等營養物質不足適當調節營養比例COD:N:P=200:5：13、pH值太低調整PH值6～94、曝氣池溶解氧太低<0.8減少進水量，加大排泥量以減少對氧的消耗；或者投加化學藥劑殺滅或抑制絲狀菌的繁殖。5、進水水溫偏高>35oC，并影響到溶解氧的提高增加水溫調節設施（如噴淋冷卻塔），或通過加強預曝氣促進水氣蒸發來降低溫度2非絲狀菌膨脹污泥絮凝沉降性能差，泥水不分離進水含有大量溶解性糖類有機物，使污泥負荷F/M太高，而進水有缺乏足夠的N、P或DO,污泥結水率高達400%以上，遠大于100%的正常水平控制進水穩定，通過投加N、P等營養物質氏營養均衡，提高曝氣池溶解氧濃度。投加絮凝劑助凝（聚鋁、聚鐵、或聚丙烯酰胺）污泥不絮凝，不沉降進水中含有大量有毒物質，導致污泥中毒，使細菌不能分泌出足夠的粘性物質通過實驗分析，找出有毒源，增加預處理設施，把有毒物質去除掉。注：使用PAC時，藥劑投加量折合三氧化二鋁為10mg/l即可。（2）通過調整工藝運行措施控制污泥膨脹的方法調整運行工藝控制措施，對工藝條件控制不當產生的污泥膨脹非常有效。具體方法有：在曝氣池的進水口處投加粘土、消石灰、生污泥或消化污泥等，以提高活性污泥的沉降性和密實性；使進入曝氣池的廢水處于新鮮狀態，如采取預曝氣措施，使廢水處于好氧狀態；加強曝氣強度，提高混合液DO濃度，防止混合液局部缺氧或厭氧；補充氮磷等營養鹽，保持混合液中C、N、P等營養物質平衡；提高污泥回流比，降低污泥在二沉池的停留時間；對廢水進行預曝氣吹脫酸氣或加減調節，以提高曝氣池進水的PH值（糖廠廢水大體上偏酸）；發揮調節池的作用，保證曝氣池的污泥負荷相對穩定；控制曝氣池的進水溫度；在曝氣池前增設生物選擇器（永久性措施）。好氧生物選擇器就是在回流污泥進入曝氣池前進行再生性曝氣，減少回流污泥中粘性物質的含量，使其中微生物進入內源呼吸階段，提高菌膠團細菌攝取有機物的能力和與絲狀微生物的競爭能力。為加強生物選擇器的效果，可以在曝氣過程中投加足量的氮、磷等營養物質，提高污泥的活性。二、工藝指標異常的分析控制方法1、pH值：在實際調節過程中pH值寧愿偏堿而不要偏酸，主要因為偏堿更利于后段絮凝沉淀效果提升。pH值與其他指標的關系：（1）與水質水量的關系：工業排水中pH的波動主要由生產中使用的酸堿藥品帶來的，需要在運行中逐步熟悉企業排水情況，積累經驗通過顏色等物理性質判斷水質偏酸或偏堿。（2）與沉降比的關系：pH低于5或高于10都會對系統造成沖擊，出現污泥沉降緩慢，上清液渾濁，甚至液面有漂浮的污泥絮體。（3）與污泥濃度（MLSS）的關系：越高的污泥濃度對pH的波動耐受力越強。在受沖擊后應加大排泥量促進活性污泥更新。（4）與回流比的關系：提高回流比以稀釋進水的酸堿度也是降低pH波動對系統影響的方法之一。2、進水溫度：水溫高則影響充氧效率，溶解氧難以提高經常是由于這個原因；溫度過低（一般認為低于10℃影響明原水成分：原水成分變化對活性污泥的影響如下：原水成分變化對活性污泥的影響原因分析pH值異常波動抑制生長、導致死亡不適合的生長環境有機物濃度過高造成沖擊負荷，沉降性差微生物增長迅速，活性高有機物濃度過低活性污泥易老化食物供給不足，活性污泥死亡懸浮物濃度過高物化段去除不足，活性污泥有效成分低混雜過多固體顆粒，造成活性污泥濃度增長假象進水含有有毒物質活性污泥解體，活性抑制中毒發生，細胞合成受抑制表面活性劑過多池體泡沫過多，充氧效率低泡沒覆蓋池體表面，氧轉移率低。4、食微比（F/M）食微比就是反映食物與微生物數量關系的一個比值。運行管理中需要明白：有多少食物才可以養多少微生物。通常需要控制食微比在0.3左右，經常利用實驗數據代入公式計算以確定適合的進水流量。BOD值按COD值的50%進行計算，并在日常化驗的數據對比中找出適合該處理站水質的COD、BOD比值。計算方法為：NS=QLa/XV其中Q—污水流量（m3/d）；V—曝氣池容積（m3）；X—混合液懸浮物（MLSS）濃度（mg/L）；La—進水有機物（BOD）濃度（mg/L）。（1）與污泥濃度的關系：根據有多少食物可以養多少微生物的原理，污泥濃度的調整要與進水濃度相適應，在系統進水水質頻繁變化的情況下，以日平均濃度作為調整污泥濃度的參考依據較為合理。實際操作上，調整污泥濃度的最直接方法就是控制剩余污泥排放量，如能根據排泥數據制作出適合該處理站的排泥曲線，對日后運行有很高的參考價值。（2）與溶解氧的關系：食微比過低時，活性污泥過剩，過剩部分污泥的呼吸消耗的氧量大于分解有機物需要的氧，但總需氧量不變，氧的利用率降低，形成功率的浪費。食微比過高，系統需氧量上升造成供氧壓力，超過系統供氧能力時造成系統缺氧，嚴重的將引起系統癱瘓。（3）與活性污泥沉降比的對應關系：食微比表現對應沉降比表現食微比過低1、沉降過程可出現活性污泥過多，絮體小2、活性污泥色澤較深3、沉降過程較迅速4、上清液帶有小顆粒5、沉降的活性污泥壓縮性好食微比過高活性污泥稀少活性污泥色澤鮮淡絮凝沉降速度相對緩慢上清液渾濁沉降活性污泥階段壓縮性差5、溶解氧運行中的溶解氧監測主要依靠在線監測儀表，便攜式溶解氧儀和實驗測定，3種方法監測，儀器需要經常對比實驗測定結果以確保儀器準確。在出現容氧異常時，應在曝氣池中采取多點采樣的方法通過測定曝氣池不同區域的溶解氧濃度，來分析故障原因。（1）與原水成分的關系。原水對溶解氧的影響主要體現在大水量和高有機物濃度都會增加系統的耗氧量，因此運行中曝氣機全開之后，要再提高進水量就要根據溶解氧情況而定了。另外，如原水中存在洗滌劑較多，使得曝氣池液面存在隔絕大氣的隔離層，同樣會降低沖氧效率。（2）與污泥濃度的關系。越高的污泥濃度耗氧量也越大，因此運行中需要通過控制合適的污泥濃度，避免不必要過度耗氧。同時應該注意，污泥濃度低時應調整曝氣量避免過度沖氧引起污泥分解。（3）與沉降比的關系。運行中要避免的是過度曝氣。過度曝氣會使污泥細小的空氣泡附著在污泥上，導致污泥上浮，沉降比增大、沉淀池表面出現大量浮渣。6、活性污泥濃度（MLSS）活性污泥濃度是指曝氣池末端出口混合懸浮固體的含量，用MLSS表示，它是反映曝氣池中微生物數量的指標。（1）與污泥齡的關系。污泥齡是通過排除活性污泥來達到污泥齡指標的可操作手段。因此，控制好污泥齡也就同時得出了合適的污泥濃度范圍。（2）與溫度的關系。對于正常的活性污泥菌群來說，溫度每下降10℃（3）與沉降比的關系。活性污泥濃度越高沉降比的最終結果就越大，反之越小。運行中要注意的是，活性污泥濃度高引起的沉降比升高，觀察到的沉降污泥壓縮密實；而非活性污泥濃度升高導致的沉降比升高多半壓實性差，色澤暗淡。低活性污泥濃度導致的沉降比過低，觀察到的沉降污泥色澤暗淡、壓縮性差、沉降的活性污泥稀少。7、沉降比（SV30）活性污泥沉降比應該說在所有操作控制中最具備參考意義。通過觀察沉降比可以側面推定多項控制指標近似值，對綜合判斷運行故障和運轉發展方向具有積極指導意義。影響沉淀效果的因素及處理對策影響因素原因對策活性污泥濃度過低過低的污泥濃度，使得活性污泥絮團間間距過大，碰撞機會減少，導致絮凝不充分沉淀效果差確認活性污泥濃度與食微比以及污泥齡的關系，并加以調節適應活性污泥濃度過高污泥濃度過高，使得絮體沒有完全形成就發生絮體間碰撞沉淀，壓縮效果差，易出現翻底用食微比以及污泥齡確定目前污泥濃度是否適合曝氣過度曝氣過度，導致細小氣泡夾雜在污泥絮體中，降低沉降速度，從而影響沉淀效果降低曝氣量，并排出污泥老化等增加污泥粘度的因素污泥絲狀膨脹膨脹后，污泥絮團間的吸附能力不足以抵消絲狀菌產生的支撐膨脹力，導致沉淀速度極其緩慢抑制絲狀菌膨脹的方法將在后面的章節中敘述沉降過程的觀察要點：（1）在沉降最初30~60秒內污泥發生迅速的絮凝，并出現快速的沉降現象。如次階段消耗過多時間，往往是污泥系統故障即將產生的信號。如沉降緩慢是由于污泥黏度大，夾雜小氣泡，則可能是污泥濃度過高、污泥老化、進水負荷高的原因。（2）隨沉降過程深入，將出現污泥絮體不斷吸附結合匯集成越來越大的絮體，顏色加深的現象。如沉淀過程中污泥顏色不加深，則可能是污泥濃度過低、進水負荷過高。如出現中間為沉淀污泥，上下皆是澄清液的情況則說明發生了中度污泥膨脹。（3）沉淀過程的最后階段就是壓縮階段。此時污泥基本處于底部，隨沉淀時間的增加不斷壓實，顏色不斷加深，但仍然保持較大顆粒的絮體。如發現，壓實細密，絮體細小，則沉淀效果不佳，可能進水負荷過大或污泥濃度過低。如發現壓實階段絮體過于粗大且絮團邊緣色澤偏淡，上層清液夾雜細小絮體，則說明污泥老化。8、污泥體積指數（SVI）污泥體積指數SVI=SV30/MLSS，SVI在50~150為正常值，對于工業廢水可以高至200。活性污泥體積指數超過200，可以判定活性污泥結構松散，沉淀性能轉差，有污泥膨脹的跡象。當SVI低于50時，可以判定污泥老化需要縮短污泥齡。污泥容積指數SVI值產生原因對策SVI>150活性污泥負荷過大，導致污泥沉降性能降低發揮調節池作用，均勻水質提高活性污泥濃度活性污泥膨脹參照膨脹對策SVI<50活性污泥老化，導致沉降比異常降低根據負荷調整活性污泥濃度，排出部分污泥進水含大量無機懸浮物，導致活性污泥沉降的異常壓縮可適當在調節池投加絮凝劑，并加強排泥運行中要注意的是，當負荷低時要相應調整曝氣量，否則過度曝氣將導致SVI增高，容易被誤判成污泥膨脹。9、污泥齡污泥齡（t）=VX1/24X2Q式中：V—曝氣池容積m；X1—曝氣池混合懸浮物（MLSS）濃度（mg/L）；X2—回流活性污泥混合懸浮物（MLSS）濃度（mg/L）；Q—剩余活性污泥排量（m3/h）污泥齡可以理解為活性污泥增殖1倍所需要的時間，實際運行中可以依據曝氣池的污泥量和排泥流量簡單的估算污泥齡。污泥齡7~15天的范圍僅僅是參考值，實際運行中需要根據現場的進水負荷情況來設置合理的污泥齡。運行中污泥齡的確定方法：在“有多少食物就能養活多少微生物”這個大前提下，運行中就需要根據一段時間的平均污染物負荷用食微比公式計算合理的污泥濃度（MLSS），進而算出合理的污泥齡，并以此為依據對系統做出相應調整。10、回流比回流比在正常情況下的調整操作，正面作用并不明顯，但是在污泥系統故障時的應急調控中具有重要作用。控制回流比依據回流比表現控制依據判別依據回流比控制在較小值（<60%）污泥沉降性能、壓縮性能好，降低回流比能使污泥停留在沉淀池時間加長，處于饑餓狀態，增強其吸附降解有機物的能力通過SVI值和對SV30沉降過程的觀察來評判污泥壓縮性能進水流量激增，污染物停留時間縮短，需要減小回流增加停留時間通過監測進水流量判別回流比控制在較大值(60%以上)低負荷運行，污泥易老化，加大回流抑制老化通過監測進水濃度和觀察SV30進行判斷進水濃度高，造成沖擊符合，加大回流提高污泥系統抗沖擊能力通過測定進水濃度和食微比確認沖擊程度pH值異常波動的沖擊，也需要加大回流，用稀釋作用降低pH的影響通過對進水pH值監測確認11、營養的投加營養投加不當產生的結果營養投加情況活性污泥表現營養不足絮凝性差，形成絮體緩慢沉降性差，污泥絮體細小在進水負荷不高等其他條件正常時，處理效率下降沉淀池出水呈宗黃色，而負荷未見明顯偏高營養過量沉淀池滋生青苔沉淀池有黑色浮泥第四部分停運參考方案本方案針對制糖企業制定。糖廠停榨時污染物濃度和廢水量都成倍增加，因此需要協調好處理站和生產車間排水的關系，發揮所有應急措施的功用。1、從源頭控制停榨時廢水的排放量必然超過處理系統的承受能力，需要協調好車間的排水，特別是在清洗生產設備時不要所有車間同時清洗，可以分開安排的應盡量分開，盡量做到“均勻排污”避免過大的排污量導致處理系統癱瘓。2、處理站的調整在處理站來說，臨近停榨應該盡量提高污泥濃度、合理降低回流比，盡量調整各方面條件到最佳狀態，保持系統有較高的處理效率。同時，盡量降低調節池水位，空出更多的容積準備儲存廢水。3、應急措施準備好聚合氯化鋁等絮凝劑，以應付超負荷運行造成的污泥膨脹；一切可以用來暫時儲存廢水的構筑物或設施都應做好準備。4、污泥處置當廠內廢水均已處理排出后，可讓處理系統自行循環1~2天，利用過度曝氣使剩下的污泥自行氧化分解，之后逐步向系統放入清水將氧化后的污泥置換外排，污泥充分氧化后對自然水體基本沒有影響。等下個榨季再行投菌啟動。第五部分處理站化驗室的配置活性污泥法污水處理系統需要配備較全面的水質化驗分析實驗室，設置3~4人進行3班倒的連續化驗操作。以下是各項實驗需要的儀器、藥品清單：DO、SS、CODcr、BOD5、鏡檢、PH值、NH3-N儀器設備儀器、玻璃儀器序號儀器名稱、規格數量序號儀器名稱、規格數量1500g架盤天平1臺34大、中號吸球各2個2100g架盤藥物天平1臺35大、中號牛角藥勺各2個3雙孔（單孔）顯微鏡1臺3650、100ml棕色容量瓶各3個4滴定臺2臺37500ml、1000ml棕色容量瓶各2個5酸度計1臺38125、500ml小口棕色試劑瓶各5個6萬能電爐1kw單聯4具391000ml小口棕色試劑瓶10個7盤形單電爐1kw1具40125ml膠頭指示劑瓶(棕色)5個8250ml溶解氧瓶6個41吸管架(10ml刻度管)2個9250ml碘量瓶2個42100℃、150℃、各2支10萬用夾5只43500ml凱式燒瓶3個11十字夾（雙頂絲）大號5只44定氮球3個12鐵架臺附桿5副45250ml冷凝回流裝置4套13龍頭瓶（磨口膠塞）1萬ml1個46配套回流裝置250ml三角燒瓶3個1450ml棕色酸式滴定管4支47各種規格PH值試紙各3盒1525ml棕色酸式滴定管2支48載玻片、蓋玻片各2盒16250ml三角燒瓶5只4970×35稱量瓶5個17500ml三角燒瓶2只50石英鐘1臺18100ml三角燒瓶2只51Ф11、Ф9定量濾紙各3盒1950ml，100ml，250ml,1000ml量筒各2只52燒杯、燒瓶刷各2支2050ml，100ml，1000ml三角量杯各2個533＃、4＃、5＃、6＃、7＃、8＃膠塞各2只2150ml，100ml燒杯各5個54標簽本1本22500ml，1000ml燒杯各2個55500ml塑料洗瓶2只231ml，2ml，5ml，10ml刻度吸管各3支56膠頭吸管10支245ml，10ml，25ml胖肚吸管各2支57膠頭20個2525升塑料油桶2個58龍頭瓶5000ml26中號玻璃漏斗5個59搪瓷方盤27×21cm2個27塑料桶大、小各2個60玻璃珠5號28塑料盆、勺、漏斗各1個61恒溫干燥箱1個29輸血膠管5米62分析天平1臺30內徑Ф6、Ф8膠管各10米63蒸餾器10L/h1套31內徑Ф12、Ф15膠管各5米64分光光度計2套32干燥皿小號、中號各1個6550ml具塞比色管1套33小號玻棒5支66恒溫培養箱1個67微波爐試劑序號名稱、規格數量序號儀器名稱、規格數量1分析純硫代硫酸鈉500g1瓶22AR亞甲基藍1瓶2AR氫氧化鈉500g5瓶23AR無水已醇500ml3瓶3AR淀粉500g1瓶24酒石酸銻氧鉀1瓶4AR水楊酸1瓶25AR抗壞血酸1瓶5AR碘化鉀500g2瓶26AR鉬酸銨1瓶6AR硫酸500ml10瓶27七水合磷酸氫二鈉1瓶7AR鹽酸500ml1瓶28AR磷酸氫二鉀1瓶8AR硫酸錳500g2瓶29AR磷酸二氫鉀1瓶9AR重鉻酸鉀500g3瓶30無水氯化鈣1瓶10鄰菲啰啉5g2瓶31七水合硫酸鎂1瓶11AR硫酸鐵1瓶32AR谷氨酸1瓶12AR硫酸亞鐵銨500g2瓶33AR葡萄糖1瓶13AR硫酸銀25g2瓶34AR氯化銨1瓶14AR硫酸汞250g1瓶35六水氯化鐵1瓶15AR氧化鎂500g1瓶36AR亞硫酸鈉1瓶16AR硼酸500g1瓶37AR硫酸亞鐵1瓶17溴百里酚藍1瓶38AR硫酸鋅1瓶18AR碳酸鈉1瓶39AR碘化汞1瓶19AR酚酞1瓶40AR氧化鈉1瓶20AR甲基紅1瓶41AR酒石酸鉀納1瓶21AR甲基橙1瓶另外，實驗室需要配置至少2個洗手池以供須蒸餾的實驗使用。第六部分人員及設備操作規程一、化驗操作人員操作規程1、采樣點采用主要將系統分為3個段進行取樣，進水、中段、出水。出水取樣點應選在調節池污水提升泵前，中段取樣點應選在曝氣池出水口附近，出水在沉淀池出水口取樣。2、水質監測化驗項目安排表編號監測項目監測頻率分析的水樣備注1COD2次/班全部2PH值2次/班全部儀器測定3溶解氧2次/班中段每班至少有1個實驗數據，以對比校準儀器4SS1次/班中段、出水5氨氮1次/人·周進水、出水6總磷1次/人·周進水、出水7BOD51次/人·周進水、出水8水溫2次/班全部9流量2次/班進水儀器測定3、設備巡視操作人員每1小時需要巡視1遍系統各用電設備是否運轉正常，確認調節池水位情況，觀察出水顏色和味道有無異常，如有異常應向工藝管理人員報告。4、操作注意事項4．1操作人員可在自控系統的主控計算機上記錄化驗數據，但嚴禁在未經工藝管理人員批準情況下私自改動自控系統的控制參數。4．2嚴禁私自開、停設備，開關進水閥門，一切影響系統運行的操作都需要在工藝管理人員的指導下進行。4．3禁止私自篡改實驗記錄。如實驗數據與以往偏差過大應與工藝管理人員商議是否作廢，不能私自決定。二、工藝管理人員操作規程1、現場實驗工藝管理人員每天至少進行2次中段水樣現場的沉降比檢測（即SV30實驗），記錄SVI值，觀察污泥性狀便于及時發現問題；做1次微生物顯微鏡觀察，觀察各種敏感原生動物的情況以更好的把握系統的狀態。系統巡視工藝管理人員需要每天至少2次到各構筑物上走一圈，了解生化系統的運行狀況，包括各階段處理水色澤、絮體大小、液面浮渣、出水情況等。3、運行管理工藝管理人員需要把握和調整系統狀態，制定每天運行的操作方案，特別是夜間的調整方案。使值班操作人員在沒用技術指導的情況下不會出現誤操作，導致系統故障。例如：工藝管理人員根據今天系統的狀態和水質情況，確定夜間操作人員在COD值高于700mg/L時，降低進水流量50m3/h；溶解氧低于1.2mg/L時，控制進水量在200m當一日內進水波動較大時，有必要制定象上述簡單的操作方案，以便于操作人員操作。4、實驗審核工藝管理人員需要對分析數據進行審查，剔除偏差較大的錯誤數據，根據數據做出對系統的調整。三、SP型無堵塞污水（泥）泵操作規程運行管理1.1啟動：將自吸器灌滿水，空氣排盡后關閉進水閥門，關閉水泵出口蝶閥，啟動電源，慢慢開啟水泵出口閥門，使水泵平穩啟動；根據進水量的變化及工藝運行情況，應調節水量，保持處理效果。1.2水泵在運行中，必須嚴格執行巡回檢查制度，并符合下列規定。1.2.1應注意觀察各種儀表顯示是否正常、穩定。1.2.2軸承溫升不得超過環境溫度35℃，總和溫度最高不得超過751.2.3應檢查水泵機封冷卻水是否正常，滴水是否正常。1.2.4水泵機組不得有異常的噪音或震動。1.2.5水池水位應保持正常。1.3應使水泵的機電設備保持良好狀態。1.4操作人員應保持泵站的清潔衛生，各種器具應擺放整齊。1.5應及時清除葉輪、閥門、管道的堵塞物。2、安全操作2.1水泵啟動和運行時，操作人員不得接觸轉動部位。2.2當泵房突然斷電或設備發生重大事故時，及時向主管部門報告，不得擅自接通電源或修理設備。2.3清洗提升水池時，應根據實際情況，事先制訂操作規程。2.4操作人員在水泵開啟至運行穩定后，方可離開。2.5嚴禁頻繁啟動水泵。2.6水泵運行中發現下列情況時，應立即停機：水泵發生斷軸故障；突然發生異常聲響；軸承溫度過高；壓力表、電流表的顯示值過低或過高；機房管線、閥門發生大量漏水；電機發生嚴重故障。3、維護保養3.1水泵的日常保養應符合本規程中的有關規定。3.2應至每周檢查水泵油杯油位，及時補充機油。3.3備用水泵應每月至少進行一次試運轉。環境溫度低于0℃四、海神曝氣機操作注意事項補充1、機器開啟時，先開啟攪拌，在開啟鼓風機，關閉時先關鼓風機再關攪拌。相臨2臺機器開啟時間應間隔1分鐘。2、切勿脫水運行海神！下部軸承是靠水潤滑，如脫水運行將因過熱而損壞軸承，這類損壞不屬于保修范圍。五、刮泥機操作規程1、運行管理及維護1．1、啟動：首先確定全部雜物已除去，不留在池內，如梯子、工具、水管等。而且確定驅動裝置已正確接電。其次，確定現場開關及遠程控制能正常操作。1．2、日常檢查項目：1．2．1目視檢查事項A、減速機潤滑油是否充足；B、電機有無異常聲音及震動，軸承部分溫度是否正常，操作指示燈是否損壞；C、軌道上是否有異物阻礙機器運行；如帶鏈條，鏈條與鏈輪是否正確連接，鏈條移動是否受阻；D、浸水部分防腐油漆是否脫落。1．2．2定期檢查事項A、注意旋轉部分是否磨損，旋轉臂是否變形；B、檢查扭矩測器是否正常；C、潤滑油每月更換。2、安全操作2.1刮泥機啟動和運行時，操作人員不得接觸轉動部位。2.2當配電房突然斷電或設備發生重大事故時，及時向主管部門報告，不得擅自接通電源或修理設備。2.3操作人員在刮泥機開啟至運轉正常后，方可離開。2.4嚴禁頻繁啟動刮泥機。3、因故障而停機的程序：先關掉電源，檢查傳動電機；若非電機原因需要停止進流，排去池水查出問題所在。第七部分附錄化驗項目和頻率編號監測項目監測頻率分析的水樣備注1COD2次/班進水、中段、出水2PH值2次/班進水、中段、出水儀器測定3溶解氧2次/班中段每班至少有1個實驗數據，以對比校準儀器4SS1次/班中段、出水5氨氮1次/人·周進水、出水6總磷1次/人·周進水、出水7BOD51次/人·周進水、出水8水溫2次/班進水、中段、出水9流量2次/班進水、排泥儀器測定二、化驗方法及藥品配置（一）化驗方法1、懸浮物（SS）——重量法1、水質中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45mm的濾膜，截留在濾膜上并于103～105℃2、樣品貯存：采集的水樣應盡快分析，如需放置，應貯存在4℃3、濾膜準備：取濾膜于稱量瓶中，移入烘箱103～105℃烘干至恒重（即兩次稱量之差≤4、測定：量取充分混合均勻的試樣100ml于恒重過的濾膜過濾，使水份全部通過濾膜，再以少量水洗滌三次，取出載有懸浮中的濾膜于原恒重的稱量瓶，移入烘箱中于103～105℃下干燥1小時后于干燥器內冷卻，稱重，反復烘干、冷卻、稱量直至性恒重（即兩次稱量之差0.4mg）。5、結果計算：（A—B）×106C=———————V式中：C：懸浮物濃度mg/LA：懸浮物+濾膜+稱量瓶重gB：濾膜+稱量瓶重gV：試樣體積mL2、污泥沉降體積比（SV30）1、取曝氣池混合液于1000ml量簡中沉淀30min，準確讀取沉降污泥的毫升數。沉降讀數（ml）2、計算：污泥沉降體積比=————————×100%1000（ml）3、污泥濃度（MLSS）1、將濾紙于稱量瓶中，于103～105℃2、量取100ml（可少取）曝氣池混合液，用上述濾紙過濾，過濾完后，小心取下載有污泥的濾紙于原稱量瓶內，在103～105℃3、計算：MLSS（g/l）=（A-B）×1000/C式中：A：污泥+濾紙及稱量瓶重gB：濾紙及稱量瓶重gC：水樣體積ml4、化學需氧量（CODcr）———加熱回流消解重鉻酸鉀法本方法適用于各種類型的含COD值大于30mg/L的水樣，測定上限為700mg/L。1、試劑：硫酸——硫酸銀溶液10g/l硫酸汞重鉻酸鉀標準溶液0.25mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液0.10mol/L鄰苯鉀酸氫鉀溶液2.0824mol/L試亞鐵靈指示劑溶液2、儀器：加熱回流裝置3、采樣和樣品：水樣要采集于玻璃瓶中，應盡快分析，若保存，應加入硫酸至PH＜2，置4℃4、步驟（1）、對于污染嚴重的水樣，可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入硬質玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱沸騰數分鐘，如溶液變藍綠色，應再適當少取試樣稀釋，從而確定待測水樣的稀釋倍數。（2）、校核試驗：按測定試樣的分析方法20.0ml鄰苯二甲酸氫鉀溶液的COD值，以檢驗操作技術及試劑純度，該溶液理論值為500mg/L。要求校核試驗的結果大于該值的96%。3、水樣的測定：取20.0ml搖勻的水樣，加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻，將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水，從冷凝管上端緩慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，不斷旋動錐形瓶使之混合。自溶液開始沸騰起回流2小時，冷卻后，用20～30ml水自冷凝管上端沖洗，取下錐形瓶，用水稀釋至140ml左右。冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定顏色由黃經藍綠色變紅褐色即為終點。記下消耗硫酸亞鐵銨毫升數V，同時應作空白試驗。4、計算：C（V1－V2）×8000COD（mg/L）=—————————V0式中：C：硫酸亞鐵銨溶液濃度mol/LV1：空白試驗消耗硫酸亞鐵銨溶液體積mlV2：水樣測定消耗硫酸亞鐵銨溶液體積mlV0：水樣體積ml8000：1/402的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。5、注意事項：（1）、對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應調整重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨濃度。（2）、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨溶液進行標定，COD測定結果保留三位有效數字。5、CODcr微波消解重鉻酸鉀法1、適用于CODcr值為10～1300mg/L的水樣，若高于此值，樣品要稀釋。2、試劑：重鉻酸鉀溶液0.200mol/L硫酸亞鐵銨溶液0.042mol/L硫酸—硫酸銀溶液10g/l硫酸汞溶液試亞鐵靈指示劑鄰苯二甲酸氫鉀溶液2.08mmol/L3、儀器：微波消解儀、消解罐4、測定步驟：吸取水樣5.00ml、K2Cr2O7消解液5.00ml、H2SO4～Ag2SO45.00ml、HgSO42.00ml、于消解罐內，充分搖勻。將消解罐加蓋旋緊，然后均勻放入微波爐周邊上，關好爐門按動率鍵，旋動時間調節設節消解時間，再按啟動鍵開始消解。CODcr消解時間（min）=消解罐數+2，消解完后，取出冷卻，小心旋開罐帽，將試樣轉入150ml三角瓶中，用少量水沖洗罐內及罐帽2～3次，洗出液并入三角瓶中，控制總體積30～40ml，加入2～3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至顏色由黃轉藍綠色至經棕色為終點，記下消耗硫酸亞鐵銨的體積。同時作空白手標定樣試驗。5、計算：（V0－V1）×C×8×1000CODcr（mg/L）=————————————V2式中：V0：空白消耗硫酸亞鐵銨溶液體積mlV1：試樣消耗硫酸亞鐵銨體積mlV2：水樣體積mlC：硫酸亞鐵銨濃度mol/L8：氧（1/2O）摩爾質量g/mol6、五日生化需氧量（BOD5）——稀釋接種法1、儀器：恒溫培養箱溶解氧瓶特制玻璃攪棒2、試劑：硫酸錳溶液堿性碘化鉀溶液1+5硫酸淀粉溶液硫代硫酸鈉溶液0.02mol/L重鉻酸鉀溶液0.025mol/L磷酸鹽緩沖溶液硫酸鎂溶液氯化鈣溶液3、接種液的制備：一般采用生活污水，在20℃4、稀釋接種水制備：在5～20L玻璃瓶內裝入一定量水，導入氧氣至溶解氧接近飽和，瓶口蓋上紗布，置于20℃6、步驟：（1）、水樣預處理：水樣PH值超出6.5～7.5時可用堿或酸液調節PH值近7含少量游離氯的水樣，一般放置1～2h。對于游離氯在短時間不能消解的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液去除。（2）、稀釋倍數的確定：由重鉻酸鉀法測得COD值分別乘以系數0.075、0.15、0.225，即得三個稀釋倍數。（3）、測定：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分接種稀釋水于1000ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入接種稀釋水至800ml，用帶膠板玻棒小心上下攪勻，攪拌時注意防止產生氣泡。將稀釋好的混勻水樣轉移入兩個溶解氧瓶中，轉移過程注意不要產生氣泡，以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶水封后置于培養箱中，在20℃在待測定的溶解氧瓶中，用吸管插入液面下加入1ml硫酸錳溶液，2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數次，靜止，待沉淀物降至瓶內一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底，打開瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸,蓋好瓶塞顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放置暗處5min。取100ml上述溶液于250ml三角瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去為止，記錄消耗硫代硫酸鈉溶液用量。7、計算：（C1－C2）－（B1－B2）f1BOD5（mg/L）=—————————————f2式中：C1：水樣在培養前的溶解氧濃度（mg/L）C2：水樣經5d培養后，剩余溶解氧濃度（mg/L）B1：稀釋水（接各稀釋水）在培養前的溶解氧（mg/L）B2：稀釋水（接各稀釋水）在培養后的溶解氧（mg/L）f1：接種稀釋水在培養液中所占比例f2：水樣在培養液中所占比例注意事項：1、在兩個或三個稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解大于1mg/L時，結果計算應取其平均值。若剩余溶解小于1mg/L應加大稀釋比，溶解氧消耗量小于2mg/L，有兩種可能，一是稀釋倍數過大，另一種可能是微生物菌種不適應，活性差。7、氨氮的測定—蒸餾法調節水樣的PH在6.0～7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈堿性，蒸餾釋出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用酸滴定法或納氏比色法時，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，以硫酸溶液為吸收液。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。試劑：水樣稀釋及試劑配置均用無氨水1.無氨水制備：①蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初蒸餾，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。②離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。2.1mol/L鹽酸溶液：量取86mL濃鹽酸，用水稀釋至1000mL。3.1mol/L氫氧化鈉溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。4.輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃5.0.05%溴百里酚藍指示液（PH6.0～7.6）：稱取0.5g溴百里酚藍置瑪瑙研缽內。研細，用新煮沸放冷的水稀釋至1000mL。6.防沫劑，如石蠟碎片。7.吸收液：①2%硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸（H2SO4）溶液：量取2.8mL濃硫酸溶于1000mL水中。步驟：（1）蒸餾裝置的預處理：加250mL水于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氨為止，棄去瓶內殘液。（2）分取250mL水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水稀釋至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH=7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定溶至250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL2%硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，以50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。注意事項：（1）蒸餾時應避免發生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。（2）防止在蒸餾時產生泡沫，必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中，（3）水樣中如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。計算：CN（mg/l）=V1-V2/V0×C×14.01×1000V0—水樣體積ml；V1—滴定水樣時所消耗的硫酸標準滴定液的體積ml；V2—空白滴定時所消耗的硫酸標液滴定液的體積ml；C—硫酸的標準濃度mol/L；14.01—氮原子的摩爾質量g/mol。8、氨氮的測定—納氏試劑光度法納氏試劑光度法原理以游離態的氨或氨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物[9]，該絡合物的色度與氨氮的含量成正比。可用目視比色或者用分光光度法測定。配制試劑以及實驗過程用水都是采用無氨水。藥品納氏試劑的配制以及實驗過程用水都是采用無氨水。1、無氨水2、納氏試劑3、酒石酸鉀鈉溶液4、銨氮標準溶液：CN=1mg/ml5、銨氮標準溶液：CN=0.01mg/ml6、10%（m/V）硫酸鋅溶液7、25%（m/V）氫氧化鈉溶液8、0.35%（m/V）硫代硫酸鈉溶液儀器分光光度計，比色管納氏試劑光度法標準曲線的繪制分光光度法：在8個50ml比色管中。分別加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml濃度為0.01mg/ml的氨氮標準溶液，再加水至刻度，然后分別加入1ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再分別加入1ml納氏試劑搖勻。放置10min后進行比色。在波長420nm，用光程長10mm比色皿，以無氨水作參比，測定試份的吸光度。納氏試劑光度法測水樣1.水樣的預處理為了防止樣品中有懸浮物，余氯，鈣鎂等金屬離子，硫化物和有機物時，對比色測定有干擾，必須對水樣進行預處理。(1).除余氯加入適量的硫代硫酸鈉溶液，然后用淀粉碘化鉀試紙檢驗是否除盡余氯。(2)凝聚沉淀100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml氫氧化鈉溶液，調節PH約為10.5，混合，放置使之沉淀，傾取上清液作試份。由于在進行以上預處理以后，樣品已經沒有渾濁和色度，所以不用再采用蒸餾法和在低PH下煮沸的預處理方法2.水樣的測定取試份于50ml比色管中，再加水至刻度線。加入1ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再分別加入1ml納氏試劑搖勻。放置10min后進行比色。在波長420nm，用光程長10mm比色皿，以無氨水作參比，測定試份的吸光度。3.空白試驗以無氨水代替水樣按步驟2進行空白測定。4.計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后從標準曲線中查得與之對應的水樣的濃度。在這一測定方法中所要注意的問題有：納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響，靜置后生成的沉淀應除去。濾紙中常含有痕量銨鹽，所以可以采用離心的方法。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的玷污9、溶解氧的測定—碘量法1.溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒數次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現場固定。2.析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止。放置暗處5min。3.樣品的測定：吸收100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量（V1）。如果需要精確校正加入試劑后水樣原來的體積，則將溶解氧瓶內全部處理過的水樣移入500ml錐形瓶內，并用純水洗滌溶解氧瓶2～3次，合并溶液于錐形瓶內，再按上述方法用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，記錄用量（V2）。4.計算不需要精確校正加入試劑后水樣原體積：CO2=（CV1×8×1000）/100如果要精確校正加入試劑后水樣原體積：CO2=CV2×8×1000/（V3-3）式中CO2—水中溶解氧的濃度，mg/L；C—硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L；V3—溶解氧瓶的準確體積，ml。10、總磷——過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法1、本方法的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L，取25ml試料。2、試劑：硫酸1+1過硫酸鉀50g/l抗壞血酸100g/l鉬酸鹽溶液濁度——色度補償液：混合兩個體積硫酸（1+1）和一體積抗壞血酸溶液，使用時配制。磷標準貯備液磷標準使用液：將10.00ml的磷標準貯備液移入250ml容量瓶中，用水稀至標線并混勻1.00ml此溶液含2.0mg磷，臨用時配制。3、儀器：50ml具塞比色管分光光度計4、采樣和樣品：保存：水樣用硫酸調整PH≤1，并于冷處保存。試樣制備：取25ml充分搖勻的水樣，如樣品含磷濃度高，可減少取樣量，用硫酸保存水樣，消解時，需先將試樣調至中性。5、測定：取25ml水樣于消解罐內，同時用水代替試樣作空白試驗，加入4ml過硫酸鉀溶液，加蓋旋緊，于微波消解儀中消解，消解時間二消解罐+4（min）。然后取出冷卻，移入50ml比色管中，用水沖洗罐內及罐帽2～3次，用水稀至標線。分別向各消解液中加入1ml抗壞血酸溶液混勻，30S后加入2ml鉬酸鹽溶液，充分混勻。放置15min后，用10mm比色皿，于700nm波長處，以蒸餾水作參比，測其吸光度，扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查得含磷量。6、工作曲線的繪制：取7支50ml比色管，分別加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml磷酸鹽標準溶液，加水至25ml，移入消解罐內消解，然后按水樣測定方法測其吸光度，扣除空白試驗的吸光度后，和相應的磷的含量繪制工作曲線。7、計算：mC=———V式中：m——試樣測得含磷量MgV——水樣體積ml8、注意事項：1、所有玻璃器皿均應稀鹽酸浸泡并清洗干凈。2、如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣，消解后用水稀至標線，然后加入3ml濁度一色度補償液，然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。（二）藥品配制方法1、COD測定1、①含hg++消解液：稱取經過120℃烘干2小時的基準純重鉻酸鉀9.806g，溶于600ml水中，再加入硫酸汞25.0g，邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸250ml，冷卻后移入1000ml容量瓶中，并稀釋至刻度搖勻，該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L，適用含氯離子濃度＞②無Hg++消解液：稱取經過120℃烘干2小時的基準純重鉻酸鉀9.806g，溶于500ml水中，邊攪拌邊慢慢加入濃硫酸250ml，冷卻后移入1000ml容量瓶中，并稀釋至刻度搖勻，該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L，適用含氯離子濃度﹤2、硫酸—硫酸銀催化劑：于1000ml濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1—3天，搖動溶解。4、試鐵靈指示劑：城取鄰菲羅啉1.485g，硫酸亞鐵0.695g溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內。5、硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取硫酸亞鐵銨16.6g溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸20ml，冷卻后移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，其濃度約為0.042mol/L。臨用前用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確稱取5.00ml重鉻酸鉀標準溶液于150ml錐型瓶中，加水稀釋至約30ml左右，緩慢加入濃硫酸5ml，混勻。冷卻后加入2滴試鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。2、BOD測定1.磷酸鹽緩沖溶液：將8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4），21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4），33.4g七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO4﹒7H2O）和1.7g氯化銨（NH4cl）溶于水中，稀釋至1000ml，此溶液的PH應為7.2。2.硫酸鎂溶液：將22.5g七水合硫酸鎂（MgSO4﹒7H2O）溶于水中，稀釋至1000ml。3.氯化鈣溶液：將27.7g無水氯化鈣溶于水，稀釋至1000ml。4.氯化鐵溶液：將0.25g六水氯化鐵（Fecl3﹒6H2O）溶于水中，稀釋至1000ml。5.0.5mol/L鹽酸溶液：將40ml（=1.18g/ml）鹽酸溶于水中，稀釋至1000ml。6.0.5mol/L氫氧化鈉溶液：將20g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000ml。7.亞硫酸鈉溶液（C1/2Na2SO3=0.025mol/L）：將1.575g亞硫酸鈉溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液不穩定，需要當天配制。8.葡萄糖-谷氨酸標準溶液：將葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH）在1033、氨氮測定1.無氨水制備：①蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初蒸餾，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。②離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。2.1mol/L鹽酸溶液：量取86mL濃鹽酸，用水稀釋至1000mL。3.1mol/L氫氧化鈉溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。4.輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃5.0.05%溴百里酚藍指示液（PH6.0～7.6）：稱取0.5g溴百里酚藍置瑪瑙研缽內。研細，用新煮沸放冷的水稀釋至1000mL。6.防沫劑，如石蠟碎片。7.吸收液：①2%硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸（H2SO4）溶液：量取2.8mL濃硫酸溶