污水廠化驗室培訓PAGEPAGE1化驗室培訓一、化驗室人員的工作責任化驗員必須熟悉儀器設備的性能和使用方法，熟悉有關試劑的理化性能，嚴格遵守化驗室管理制度，嚴守操作規程，使進水、曝氣池、二沉池、污泥脫水間等特殊過程處于受控狀態，確保其滿足工藝生產質量要求，為生產運行提供準確的檢測的分析數據。高度重視安全工作，下班離開化驗室前要對化驗室進行一次安全檢查，重點是電、火、水；化驗開始前一定要做好充分的準備共作，培養良好的工作習慣，養成嚴謹細致的工作作風。二、化驗室安全化驗室中很多藥品具有腐蝕性、毒性（劇毒）和易燃易爆等特點，作為一個化學工作者，應有極強的安全意識，掌握必要的安全防護措施，嚴格遵守操作規程和規章制度，以避免事故的發生。必要的安全穿著進行化驗時要穿著實驗服，佩戴安全眼鏡。實驗服不應在非工作時穿用，以免有害物質擴散。整潔的工作環境化驗時所用儀器、試劑要放置有序，實驗室臺面干凈整潔。3.嚴首操作規程，高度重視安全工作藥品取用的安全操作所有盛放藥品的試劑瓶均應貼有標簽，按化學性質不同根據化驗室試劑存放要求進行存放。藥品柜和試劑溶液應避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應直接裝入棕色瓶中或者用黑紙或者黑布存放于柜中。例如堿性碘化鉀溶液、硫代硫酸鈉溶液需貯于棕色瓶中避光保存，碘化汞、硫酸銀，硫酸汞應密封避光保存，（1）淺水采樣當廢水以水渠形式排放到公共水域時，應設適當的堰，可用容器或用長柄采水勺從堰溢流中直接采樣。在排污管道或渠道中采樣時，應在具有液體流動的部位采集水樣。

（2）深層水采樣適用于廢水或污水處理池中的水樣采集。

（3）自動采樣利用自動采樣器或連續自動定時采樣器采集。可在一個生產周期內，按時間程序將一定量的水樣分別采集在不同的容器中；自動混合采樣時采樣器可定時連續地將一定量的水樣或按流量比采集的水樣匯集于一個容器中4.導致水質變化的因素水樣采集后，應盡快送到實驗室分析。樣品久放，受下列因素影響，某些組分的濃度可能會發生變化。（1）生物因素：微生物的代謝活動，如細菌、藻類和其它生物的作用可改變許多北被測物的化學形態，它們可影響許多測定指標的濃度，主要反映在PH、溶解氧、生化需氧量、二氧化碳、堿度、硬度、磷酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽和某些有機化合物的濃度變化上。（2）化學因素：測定組分可能被氧化或還原，如六價鉻在酸性條件下易被還原為三價鉻，低價鐵可氧化成高價鐵。由于鐵猛等價態的改變，可導致某些沉淀和溶解、聚合物產生或解聚作用的發生。如多聚無機磷酸鹽、聚硅酸等，所有這些，均能導致測定結果與水樣實際情況不符。（3）物理因素：測定組分被吸附在容器壁上或懸浮顆粒物的表面上，如溶解的金屬或膠狀的金屬，某些有機化合物以及某些易揮發組分的揮發損失。4.水樣的保存從采集到分析的一段時間內，由于環境條件變化，微生物新陳代謝活動和化學反應的影響，水樣的某些物理參數及化學成分會發生變化。為了將這些變化降低到最低程度，應采取必要的保護措施水樣允許保存的時間與水樣的性質、分析指標、溶液的酸度、保存容器和存放溫度等多種因素有關。

不同的水樣允許的存放時間也有所不同。一般認為，水樣的最大存放時間為：

清潔水樣 72小時；輕污染水樣 48小時；重污染水樣 12小時。5.水樣保存方法冷藏或冷凍：樣品在4℃冷藏或將水樣迅速冷凍，貯存于暗處，可以抑制生物活動，減緩物理揮發作用和化學反應速度。冷藏是短期內保存樣品的一種較好方法，對測定基本無影響。但需要注意冷藏保存也不能超過規定的保存期限，冷藏溫度必須控制在4℃左右。溫度太低（例如≤0℃），因水樣結冰體積膨脹，使玻璃儀器破裂，或樣品瓶蓋被頂開失去密封，樣品受玷污，溫度太高則達不到冷藏的目的。（2）加入化學保存劑：①控制溶液PH值：測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至PH1～2，即可防止重金屬的水解沉淀，又可以防止金屬在器壁表面上的吸附，同時在PH1～2的酸性介質中還能抑制生物的活動。用此法保存大多數可穩定數周或數月。測定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調至PH12。測定六價鉻的水樣應加氫氧化鈉調至PH8，因在酸性介質中，六價鉻的氧化電位高，易被還原。保存總鉻的水樣則應加硝酸或硫酸至PH1～2。加入抑制劑：為了抑制生物作用可在樣品中加入抑制劑，如在測氨氮，硝酸鹽氮，COD的水樣中，加氯化汞或三氯甲烷、甲苯做防護劑以抑制生物對亞硝酸鹽，硝酸鹽、銨鹽的氧化還原作用。在測酚水樣中用磷酸調PH值，加入硫酸銅以控制苯酚分解菌的活動。（4）加入氧化劑：水揚中痕量汞易被還原，引起汞的揮發性損失，加入硝酸重鉻酸鉀溶液可使汞維持在高氧化態，汞的穩定性大為改善。（5）加入還原劑：測定硫化物的水樣，加入抗壞血酸對保存有利。含余氯水樣，能氧化氫離子可是酚類、烴類、笨系物氯化生成相應的衍生物，為此在采樣時加入適量的硫代硫酸鈉予以歡顏，除去余氯干擾。樣品保存劑如酸、堿或其它試劑在采樣前應進行空白試驗，其純度和等級必須達到分析的要求。盛裝水樣容器的選擇及清洗盛裝水樣容器材質的選擇及清洗是樣品保存的首要問題。對容器的要求選擇容器的材質必須注意以下幾點：（1）.容器不能引起新的沾污。一般的玻璃在貯存水樣時可溶出鈉、鈣、鎂、硅、硼等元素，在測定這些項目時應避免使用玻璃容器，以防止新的污染。（2）容器器壁不應吸收或吸附某些待測組分。一般的玻璃容器吸附金屬，聚乙烯等塑料吸附有機物質，磷酸鹽和油類。在選擇容器材質時應予以考慮。（3）容器不應與某些待測組分發生反應。如測氟時，水樣不能貯于玻璃瓶中，因為玻璃與氟化物發生反應。（4）深色玻璃能降低光敏作用。四、化學藥品管理1.試劑的質量規格和用途（1）一般試劑常見試劑的質量分四種規格：優級純：為一級品，又稱保證試劑，主成分含量高，雜質少。用于精確分析和研究工作，有的還可以作為基準物質。分析純：為二級品，質量略低于優級純。用于一般分析和科研。化學純：為三級品，質量較分析純差，但高于實驗試劑。用于工業分析及教學實驗。實驗試劑：為四級品，雜質含量更多，但比工業品純度高。主要用于一般化學實驗。在環境樣品分析中，一級品可用于配制標準溶液，二級品用于配制定量分析中的普通試液，三級品只能用于配制半定量或定性分析中的普通試液或清潔劑。2、高純試劑3.其他規格的試劑2.屬于危險品的化學藥品

（1）易爆和不穩定物質。如濃過氧化氫、有機過氧化物等。

（2）氧化性物質。如氧化性酸，過氧化氫也屬此類。

（3）可燃性物質。除易燃的氣體、液體、固體外，還包括在潮氣中會產生可燃物的物質。如堿金屬的氫化物、碳化鈣及接觸空氣自燃的物質如白磷等。

（4）有毒物質。

（5）腐蝕性物質。如酸、堿等。

（6）放射性物質。

3.化驗室試劑存放、使用要求

（1）化學藥品要放在干燥通風的房內，做到標志鮮明，按科分類，編號，擺放整齊，不得隨意亂放。(2)易燃易爆試劑應貯于鐵柜（壁厚1mm以上）中，柜子的頂部都有通風口。嚴禁在化驗室存放大于20L的瓶裝易燃液體。易燃易爆藥品不要放在冰箱內（防爆冰箱除外）。

(3)相互混合或接觸后可以產生激烈反應、燃燒、爆炸、放出有毒氣體的兩種或兩種以上的化合物稱為不相容化合物，不能混放。這種化合物系多為強氧化性物質與還原性物質。

(4)腐蝕性試劑宜放在塑料或搪瓷的盤或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。

(5)要注意化學藥品的存放的期限，一些試劑在存放過程中會逐漸變質，甚至形成危害。

(6)藥品柜和試劑溶液均應避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應裝于棕色瓶中或用黑紙或黑布包好存于暗柜中。

(7)發現試劑瓶上標簽掉落或將要模糊時應立即貼好標簽。無標簽或標簽無法辯認的試劑都要當成危險物品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂扔，以免引起嚴重后果。(8)化學試劑定位放置、用后復位、節約使用，但多余的化學試劑不準倒回原瓶。注意化學試劑受空氣影響，溫度影響，光的影響，雜質影響而發生變質。4.實驗室藥品取用規則(1)不能用手接觸藥品，不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品(特別是氣體)的氣味，不得嘗任何藥品的味道．(2)注意節約藥品．應該嚴格按照實驗規定的用量取用藥品．如果沒有說明用量，一般應該按最少量(1mL～2mL)取用液體．固體只需蓋滿試管底部即可．(3)實驗剩余的藥品既不能放回原瓶，也不要隨意丟棄，更不要拿出實驗室，要放入指定的容器內．(4)實驗中要特別注意保護眼睛．萬一眼睛里濺進了藥液(尤其是有腐蝕性或有毒的藥液)，要立即用水沖洗(切不可用手揉眼睛)．洗的時候要眨眼睛，必要時請醫生治療．提倡使用防護眼鏡．(5)取用化學試劑前，應檢查試劑是否有變質現象，注意其生產日期，不能用失效的試劑。注意保護試劑的標簽，發現掉失應照原樣補寫并貼牢。傾倒液體時，瓶簽朝上，以免試劑淌下腐蝕標簽.5.化學試劑的使用注意事項：(1)應熟知最常用的試劑的性質(2)要注意保護試劑瓶的標簽崐(3)為保證試劑不受沾污,應當用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑.取出試劑不可倒回原瓶(4)不可用鼻子對準試劑瓶口猛吸氣,絕對不可用舌頭品嘗試劑.6.配制溶液注意事項：(1)分析實驗所用的溶液應用純水配制,容器應用純水洗三次以上.(2)溶液要用帶塞塞的試劑瓶盛裝(3)每瓶試劑必須有標明名稱、規格、濃度和配制日期的標簽。(4)溶液儲存時應注崐意不要使溶液變質(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，應把酸倒入水中.(6)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應作解毒處理,不可直接倒入下水道.(7)應熟悉一些常用溶液的配制方法.五、精密儀器的管理1精密儀器及貴重器皿建立儀器檔案，檔案統一存放，包括使用說明書、驗收和調試記錄，初始參數，定期保養維護、校準及使用情況的登記記錄等；。精密儀器的賬目要清楚，必須做到名稱、規格、單價、數量準確。2精密儀器的安裝、調試和保養維修，均應嚴格遵照儀器說明書的要求進行。3使用儀器前，要先檢查儀器是否正常。儀器發生故障時，要查清原因，排除故障后方可繼續使用。絕不允許儀器帶病運行。4儀器使用完畢后，要恢復到所要求位置，做好清潔工作，蓋好防塵罩。5計量儀器（包括天平、砝碼、滴定管、容量瓶等）要定期校驗、標定，以保證測量值的質量。6對實驗室內的儀器設備、器皿要妥善保管，經常檢查，及時維修保養使之隨時處于良好狀態，若人為損壞則照價賠償。精密儀器使用注意事項：1.精密電子天平（1）稱量房間必須干燥，清潔。（2）稱量之前預熱天平，檢查天平氣泡酒精水準器，保持氣泡居中。為防止可能產生誤差，稱量之前清零。（3）每次稱量之前動作迅速，以避免由于環境條件變化引起的誤差。（4）關閉防風罩，避免飄逸。不要掉東西或者放超重的東西在秤盤上。不要用尖銳的東西按鍵，要用手指。（5）天平的某些零件為強磁鐵，避免受磁鐵影響。（6）不要用溶劑清潔天平，最好用棉麻布料沾兌水的溫和洗潔精清潔天平。防止內部零件遭受水淋和過多的灰塵。（7）使用非常精密的校準碼校準儀器。（8）最佳操作環境溫度約20℃/680F，相對濕度約50％2.紫外可見分光光度計使用注意事項（1）溫度與濕度儀器最好工作在10℃～30℃的溫度環境下，如果環境溫度過低，則儀器所需的穩定時間過長，而且樣品的飽和度低。相反如果環境溫度過高，樣品易揮發。儀器內部的光學器對環境濕度的敏感性較高。使用環境保持清潔，儀器的主機在不使用時，可用布罩蓋起來，以防灰塵堆積，長期存放應在恒溫干燥的環境中。（2）聯機時的注意事項聯機時將自動樣品槽室的遮板關閉，防止避光。由于自自檢過程屬于控制程序確定儀器的各種狀態和指標的過程，所以在其過程中，請勿對儀器的狀態進行任何人為的變動，例如，自檢時不要打開樣品室遮蓋，或移動樣品槽的位置等等。如出現錯誤操作，為保障儀器測量的精確，建議重新進行儀器自檢。注意：放置樣品時注意仔細小心，不要讓溶液濺入樣品室內，以防腐蝕。儀器中暴露的所有的鏡面不要用手或者軟硬物體接觸，輕微的鏡面污染都會產生嚴重的雜光及降低有效能量，以致造成認為報廢。要正確拿比色皿，拿毛玻璃面，洗滌并保管好比色皿不要用去污粉或者毛刷刷洗。3.顯微鏡的使用：（1）顯微鏡是精密光學儀器，使用時要小心，并避免突然劇烈的震動和撞擊。（2）顯微鏡安放不要受陽光直射離開20墻壁公分以上，不要堵塞鏡基底座的通風口，千萬不可把金屬物插入通風孔中，會造成觸電人身傷害和儀器損壞。（3）移動顯微鏡時，要用雙手握住鏡架主體和基座底部，不能拎觀鏡筒。顯微鏡不能從低溫環境中馬上移入高溫環境中，這會造成光學另件，玻璃表面結露發霉，圖像調焦不清，無法觀察。（4）清理各種玻璃部件時，要用紗布輕輕擦試。環境溫度5℃～35℃相對濕度＜80％4..電爐使用注意事項：(1)電源電壓應與電爐本身規定的電壓相符。(2)加熱的容器如是金屬制的,應墊一塊石棉網,防止金屬容器觸及電爐絲,發生短路和觸電事故.(3)耐火磚爐盤凹槽中要經常保持清潔,及時崐清除灼燒焦糊物(清除時必須斷電)保持爐絲導電良好(4)電爐連續使用時間不應過長,過長會縮短爐絲使用壽命.六、玻璃儀器的使用在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準備工作，也是一項技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對檢驗結果的準確和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求，我們以一般定量化學分析為主介紹儀器的洗滌方法。潔凈劑及使用范圍

最常用的潔凈劑是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有機溶劑等。肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如燒杯，三角瓶，試劑瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸餾器等特殊形狀的儀器，也用于洗滌長久不用的杯皿器具和刷子刷不下的結垢。用洗液洗滌儀器，是利用洗液本身與污物起化學反應的作用，將污物去除。因此需要浸泡一定的機會充分作用；有機溶劑是針對污物屬于某種類型的油膩性，而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有機溶劑能與水混合而又發揮快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。2.洗滌液的種類洗滌液簡稱洗液，根據不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下。1.強酸氧化劑洗液２.堿性洗液３.堿性高錳酸鉀洗液4.有機溶劑5.洗消液3.洗滌玻璃儀器的步驟與要求

（1）.常法洗滌儀器洗刷儀器時，應首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污附在儀器上，增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰，先用清水沖去，再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉，將刷子蘸上少量去污粉，將儀器內外全刷一遍，再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時，用自來水洗3~6次，再用蒸餾水沖三次以上。一個細干凈的玻璃儀器，應該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠，仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時，要用順壁沖洗方法并充分震蕩，經蒸餾水沖洗后的儀器，用指示劑檢查應為中性。進行熒光分析時，玻璃儀器應避免使用洗衣粉洗滌（因洗衣粉中含有熒光增白劑，會給分析結果帶來誤差）。4.玻璃儀器的干燥（1）晾干（2）烘干（3）熱（冷）風吹干注意事項：玻璃儀器并非都可以直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱，應選用燒杯、燒瓶，三角瓶等反應容器。使用過程中，要防止器皿溫度變化過于劇烈，導致容器破裂。玻璃儀器的選擇和使用方法的差錯。定量分析中準確地測量溶液的體積，是獲得良好分析結果的因素，因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管容量瓶等。5.化驗室玻璃儀器的標準使用：（1）容量瓶的使用①容量瓶試漏方法：使用前,應先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶內裝崐入自來水到標線附近,蓋上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀察崐瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉動瓶塞約180°后再崐倒立試一次,為使塞子不丟失不搞亂,常用塑料線繩將其拴在瓶頸崐上.②溶液的轉移：在轉移過程中，用一根玻璃棒插入容量瓶內，燒杯嘴緊崐靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，將燒崐杯沿玻璃棒稍向上提，同時直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回燒杯中，可用少量蒸餾水洗3--4次，洗滌液按上述方法轉移合并到容量瓶中。③容量瓶溶液的稀釋：溶液轉入容量瓶后，加蒸餾水，稀釋到約3/4體積時，崐將容量瓶平搖幾次，作初步混勻，這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續加蒸餾水，近標線時應小心地逐滴加入，直至溶液崐的彎月面與標線相切為止，蓋緊塞子。④容量瓶溶液的搖勻：：左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉并振蕩，再倒轉過來，仍使氣泡上升到頂，如此反復15--20次，即可混勻。⑤使用容量瓶注意事項:在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允許放在烘箱崐中烘干或加熱,不要用容量瓶長期存放配好的溶液,容量瓶長崐期不用時,應該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時間久后,塞子打不開.移液管或吸量管的使用：吸取溶液的方法：:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的崐下口插入欲取的溶液中,插入不要太淺或太深,太淺會產生吸空,把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液,太深又會在管外沾附溶液過多.②移液管或吸量管液面的調節：將移液管或吸量管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內壁上，管身保持直立，略為放松食指，使管內溶液慢慢從下口流出，直到溶液的彎月面底部與標線相切為止，立崐即用食指壓緊管口，將尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。③移液管或吸量管溶液的釋放：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應使錐形瓶傾斜，移液管或吸量管直立，管下端緊靠錐形瓶內壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶內壁約15s后，再將移液管或吸量崐管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強使其流出，因校準移液管或吸量管時已考慮了末端保留溶液的體積。④移液管或吸量管的洗滌： 右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先將球內空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的崐上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內直至上升到刻度以崐上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中.⑤使用吸量管注意事項：:(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱崐中烘干.(2)移液管與容量瓶常配合使用,因此使用前常作兩者的崐相對體積的校準.(3)為了減少測量誤差,吸量管每次都應從最上崐面刻度為起始點,往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取崐多少體積.6.酸式滴定管的正確使用：①酸式滴定管涂油的方法：將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內,向同一崐方向旋轉活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態,然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內,防止滑出.②酸式滴定管如何試漏：關閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出,然后將活塞轉動180°等待2min再觀察,如有漏水現象應重新擦干涂油③堿式滴定管如何試漏：裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細觀察刻線崐上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下,如有漏水,則應調換膠管中玻璃珠,選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便.④酸式滴定管溶液的倒入：:裝之前應將瓶中標準溶液搖勻,使凝結在瓶內壁的水混入溶液,為了除去滴定管內殘留的水分,確保標準溶液濃度不變,應先用此標準溶液淋洗滴定管2--3次,每次用約10mL,從下口放出少崐量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內.盡量倒空后再洗第二次,每崐次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2--3次后,即可裝入標準溶液至"0"刻線以上.⑤滴定的正確方法：滴定時,應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下崐1--2cm處,滴定速度不能太快,以每秒3--4滴為宜,切不可成液柱流下,邊滴邊搖.向同一方向作圓周旋轉而不應前后振動,因那樣崐會濺出溶液.臨近終點時,應1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動錐形瓶,觀察終點是否已達到.如終點未到,繼續滴定,直至準確到達終點為止.⑥滴定管讀數應遵守的規則：注入溶液或放出溶液后,需等待30s--1min后才能讀數崐(2)滴定管應垂直地夾在滴定臺上讀數或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(3)對于無色溶液或淺色溶液,應讀彎月面下緣實際的最低點,對于有色溶液,應使視線與液面兩側的最高點相崐切,初讀和終讀應用同一標準.⑦滴定管使用注意事項：(1)用畢滴定管后,倒去管內剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式滴定管長期不用時,活塞部分應墊上紙.否崐則,時間一久,塞子不易打開,堿式滴定管不用時膠管應拔下,蘸些滑石粉保存.7.玻璃儀器的校準：1．移液管（單標線吸量管）的校準取一個50ml洗凈晾干的具塞錐形瓶，在分析天平上稱量至mg位。用鉻酸洗液洗凈20ml移液管，吸取純水（盛在燒杯中）至標線以上幾mm，用濾紙片擦干管下端的外壁，將流液口接觸燒杯壁，移液管垂直、燒杯傾斜約30?。調節液面使其最低點與標線上邊緣相切，然后將移液管移至錐形瓶內，使流液口接觸磨口以下的內壁（勿接觸磨口！），使水沿壁流下，待液面靜止后，再等15s。在放水及等待過程中，移液管要始終保持垂直，流液口一直接觸瓶壁，但不可接觸瓶內的水，錐形瓶保持傾斜。放完水隨即蓋上瓶塞，稱量至mg位。兩次稱得質量之差即為釋出純水的質量mW。重復操作一次，兩次釋出純水的質量之差，應小于0.01g。

將溫度計插入5～10min，測量水溫，讀數時不可將溫度計下端提出水面（為什么？）由附錄中查出該溫度下純水的密度ΡW，并利用下式計算移液管的實際容量：

V=mW/ΡW

2．移液管與容量瓶的相對校準在分析化學實驗中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分進行測定，此時重要的不是知道容量瓶與移液管的準確容量，而是二者的容量是否為準確的整數倍關系。例如用25ml移液管從100ml容量瓶中取出一份溶液是否確為1/4，這就需要進行這兩件量器的相對校準。此法簡單，在實際工作中使用較多，但必須在這兩件儀器配套使用時才有意義。

將100ml容量瓶洗凈、晾干（可用幾毫升乙醇潤洗內壁后倒掛在漏斗板上），用25ml移液管準確吸取純水4次至容量瓶中（移液管的操作與上述校準時相同），若液面最低點不與標線上邊緣相切，其間距超過1mm，應重新做一標記。

3．容量瓶的校準用鉻酸洗液洗凈一個100ml容量瓶，晾干，在電子天平上稱準至0.01g。取下容量瓶注水至標線以上幾毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低點與標線上邊緣相切（此時調定液面的作法與使用時有所不同），再放到電子天平上稱準至0.01g。然后插入溫度計測量水溫。兩次所稱得質量之差即為該瓶所容納純水的質量，最后計算該瓶的實際容量。

4．滴定管的校準

用鉻酸洗液洗凈1支50ml具塞滴定管，用潔布擦干外壁，倒掛于滴定臺上5min以上，打開旋塞，用洗耳球使水從管尖（即流液口）充入。仔細觀察液面上升過程中是否變形（即彎液面邊緣是否起皺），如變形，應重新洗滌。

洗凈的滴定管注入純水至液面距最高標線以上約5mm處，垂直掛在滴定臺上，等待30s后調節液面至0.01ml。

取一個洗凈晾干的50ml具塞錐形瓶，在電子天平上稱準至0.001g。打開滴定管旋塞向錐形瓶中放水，當液面降至被校分度線以上約0.5ml時，等待15s。然后在10s內將液面調節至被校分度線，隨即使錐形瓶內壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上瓶塞進行稱量。測量水溫后即可計算被校分度線的實際容量，并求出校正值。

按表1．所列容量間隔進行分段校準，每次都從滴定管0.00ml標線開始，每支滴定管重復校準一次。

七、實驗室純水的制備實驗室純水的質量要求（1）外觀與等級實驗室純水應為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質。實驗室純水分三個等級，應在獨立的制水間制備。①一級水：不含有溶解雜質或膠態質有機物。它可用二級水經進一步處理制得。用于制備標準水樣或超痕量物質的分析。②二級水：常含有微量的無機、有機或膠態雜質。可用三級水進行再蒸餾的方法制備。用于精確分析和研究工作。③三級水：適用于一般實驗工作。可用蒸餾、電滲析或離子交換等方法制備。實驗室純水的原料水應當是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達不到要求，必須進行純化處理。（2）質量指標純水的純度指標中主要控制無機離子、還原性物質、塵埃粒子的含量，便可以滿足水質分析的要求。實驗室用水應符合表1的規定。表1實驗室純水的質量指標指標名稱一級水二級水三級水PH值范圍（25℃）——5.0~7.5電導率（25℃，μS/cm）≤0.1≤1.0≤5.0可氧化物的限度試驗—符合符合吸光度（254nm,1cm光程）≤0.001≤0.01—二氧化硅（mg/L）≤0.02≤0.05—（3）影響純水質量的因素：影響純水質量的主要因素有三個，即空氣、容器、管路。純水的制備純水的制備是將原水中可溶性和非可溶性雜質全部除去的水處理方法。制備純水的方法很多。通常多用蒸餾法、離子交換法、亞沸蒸餾法和電滲析法，我們一般在用蒸餾法制備純水。用蒸餾法制備無離子純水的優點是操作簡單，可以去除非離子雜質和離子雜質。缺點是設備要求嚴密，產量很低而成本又高。用蒸餾法純化水的機理是利用雜質與水的沸點不同，不能與水蒸氣一同蒸發而達到水與雜質分離的目的。水中雜質分為不揮發性和揮發性兩類。（1）不揮發性物質：大多數是無機鹽、堿和某些有機化合物。用水蒸溜法可除去這些不揮發性雜質。在這種情況下，不應發生被水蒸氣帶走液沫的現象，冷凝器和接受器也應有不會被水侵蝕的材料制成。（2）揮發性物質：包括溶解在水中的氣體、多種酸、有機物及完全或部分轉入餾出液中的某些鹽的分解產物。（3）有機物：通常是加高錳酸鉀與水共沸，使有機物氧化成二氧化碳和水。①揮發酸和溶解在水中的酸性氣體：加入溶解于水后變成堿的物質，如氧化鋇、過氧化鈉等，使水中的硝酸、二氧化碳和硫化氫等在蒸餾之前與之化合。②水中存在的氨和胺：加入鉻酸酐或磷酸酐與之化合。制備純水的蒸餾器不同將影響純水的質量：（1）使用銅或其他金屬制成的蒸餾器，蒸得的蒸餾水中所含的金屬雜質，例如銅、錫等常多于原水。不適用于痕量元素的分析。（2）使用硬質化學玻璃制成的蒸餾器，全部磨口連接，所蒸餾的蒸餾水比較純凈，適用于一般用途。（3）石英蒸餾器所得到的（或蒸得的）蒸餾水更為純凈，適用于所有的痕量元素的測定工作。注：蒸餾器應該定期的清理，防止水垢沉淀，造成安全隱患。化學試劑的使用與存放八．化學指標及意義：城市污水的化學指標很多，它包括酸堿度（PH）、堿度、生化需氧量（BOD）、化學需氧量（COD）、固體物質、總氮（TN）、總磷（TP）、重金屬含量等。（1）PH城市污水的PH值呈中性，一般為6.5～7.5。PH值的微小降低可能是由于城市污水輸送管道中的厭氧發酵。雨季時較大的PH降低往往是城市酸雨造成的，這在合流制系統尤其突出。PH值的突然大幅度變化不論是升高還是降低，通常是由于工業廢水的大量排入造成的。（2）生化需氧量（BOD）在城市污水處理中，常用生化需氧量BOD這一綜合指標來反映污水中有機污染物的濃度。生化需氧量是在指定的溫度和指定的時間段內，微生物在分解、氧化水中有機物的過程中所需要的氧的數量，單位為mg/L。由于微生物的好氧分解速度開始很快，約至5d后其需氧量即達到完全分解需氧量的70%左右，因此在實際操作中常用5d生化需氧量來衡量污水中有機污染的濃度。生物化學需氧量BOD：一升廢水中有機物在好氧微生物作用下，進行氧化分解時所消耗的溶解氧，mg/l。有機物在有氧條件下，被微生物氧化分為兩個階段。1．炭化階段有機物+O2CO2+H2O+NH3+能量2．硝化階段這個階段主要分解含N有機物，使NH3轉化成為亞硝酸鹽，再進一步轉化成硝酸鹽。2NH3+3O22H2O+2HNO2+能量2HNO2+O22HNO3+能量（3）BOD指標的意義：1．顯示可生物降解的有機物量；2．模擬污水進入水體后，水體的好氧過程；3．可以判定污水廠生物法凈化的過程。BOD指標的局限性：1．檢測速度跟不上該污染控制的要求；2．檢測數值重現性差；3．工業廢水中往往含有生物抑制物，影響測定結果；4．BOD測定條件較嚴格。BOD除了表示可降解的有機物，還包括亞硫酸鹽、硫化物等無機物質的化學反應所消耗的氧量。（4）化學需氧量（COD）化學需氧量是用強氧化劑使被測廢水中有機物進行化學氧化時所消耗的氧量。COD測定速度快，不受水質限制，用它指導生產較方便。常用的氧化劑為KMnO4和K2CrO7。KMnO4的氧化能力較弱，往往只有一部分被氧化，因此所測定的結果與實際情況有很大的差別，而K2CrO7的氧化能力很強，能使污水中的絕大部分有機物氧化，故常用K2CrO7來測定，約等于污水中的全部有機物。對同一污水，COD與BOD有一定的關系，所以當污水中含有毒物質時而不能測定，可通過測定COD來彌補BOD的不足，而且CO