碲鋅鎘化學(xué)分析方法鋅和鎘含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2022-10-12發(fā)布2023-02-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司、北礦檢測技術(shù)有限公司、成都中建材光電材料有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、中國檢驗認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、國合通用(青島)測試評價有限公司、中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、廣東省韶關(guān)市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所。1碲鋅鎘化學(xué)分析方法鋅和鎘含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示一使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了碲鋅鎘中鋅和鎘含量的測定方法。本文件適用于碲鋅鎘中鋅和鎘含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):鋅含量為1.00%～20.00%,鎘含量為18.00%～46.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料經(jīng)硝酸、鹽酸溶解后，溶液定容后稱重(精確到0.0001g),以釔為內(nèi)標(biāo)元素，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定溶液中待測元素特征譜線的強(qiáng)度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出試料中鋅含量、鎘含量。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的實驗室二級水。5.1鹽酸(p=1.19g/mL)。5.2硝酸(p=1.42g/mL)。5.3鹽酸(1+10)。5.4鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.10g金屬鋅(wzm≥99.99%)(精確到0.0001g)于250mL燒杯中，加入15mL鹽酸(5.1)、5mL硝酸(5.2),蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，冷卻至室溫，用少量水沖洗表面皿，將試液轉(zhuǎn)入預(yù)先烘干稱重的250mL容量瓶(mo)中，用水稀釋至刻度，稱取質(zhì)量(m?)(精確到5.5鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.10g金屬鎘(wca≥99.99%)(精確到0.0001g)于250mL燒杯中，加入15mL2皿，將試液轉(zhuǎn)移入預(yù)先烘干稱重的250mL容量瓶(m?)中，用水稀釋至刻度，稱取質(zhì)量(mg)(精確到5.6釔標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1270g三氧化二釔(wy?o?≥99.99%),加入30mL鹽酸(5.3),加熱溶解，取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此5.7碲溶液：稱取0.20g碲(wre≥99.99%)(精確到0.0001g)于250mL燒杯中，加入15mL鹽酸(5.1)、5mL硝酸(5.2),蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，冷卻至室溫，用鹽酸(5.3)沖洗表面5.8氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。在儀器的最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——儀器的實際分辨率：200nm處光譜分辨率應(yīng)小于0.01nm;——儀器的短期穩(wěn)定性：測量10次最小濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的發(fā)射強(qiáng)度，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于2.0%。 各元素的推薦譜線見表1。元素Y波長213.8214.46.3分析天平：感量0.0001g。7樣品7.1樣品粒度應(yīng)不大于0.082mm。7.2樣品經(jīng)105℃±5℃干燥1h,置于干燥器中冷卻至室溫。8試驗步驟8.1試料稱取0.40g樣品(7),精確至0.0001g。平行做兩份試驗。隨同試料做空白試驗。38.4測定8.4.1將試料(8.1)置于250mL燒杯中，少許水潤濕試料，加入5mL硝酸(5.2)、15mL鹽酸(5.1),蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，冷卻至室溫，用鹽酸(5.3)沖洗表面皿，將試液轉(zhuǎn)入已預(yù)先烘干稱重的100mL容量瓶(m?)中，用鹽酸(5.3)稀釋至刻度，稱取質(zhì)量(ms),混勻。8.4.2將已預(yù)先烘干稱重的100mL容量瓶(ms)放于天平上歸零后，再按照表2移取上述試液于已預(yù)先烘干稱重的100mL容量瓶(ms)中，稱取移取的溶液質(zhì)量(m?),加入10.00mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.6),用鹽酸(5.3)稀釋至刻度，稱取質(zhì)量(mg),混勻待測。當(dāng)根據(jù)樣品中的鎘含量分取的溶液體積和根據(jù)樣品中的鋅含量分取的溶液體積相同時，可以移取一份同時檢測鋅含量和鎘含量，否則需要移取兩份分別測定鋅含量和鎘含量。表2移取的溶液體積樣品中的鋅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%移取的溶液體積mL樣品中的鎘含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%移取的溶液體積mL8.4.3將試液(8.4.2)及空白溶液(8.3)置于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在選定的各元素的波長處，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同時測定各元素的發(fā)射強(qiáng)度，依據(jù)工作曲線(8.5)計算出經(jīng)空白校正的各待測元素質(zhì)量濃度。8.5工作曲線的繪制8.5.1分別移取0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4)于4個已預(yù)先烘干稱重的100mL容量瓶中，稱重。然后再分別移取0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5)于這4個容量瓶中，稱重。8.5.2在以上4個容量瓶中分別加入10.00mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.6),再根據(jù)移取的樣品中的碲含量加入相應(yīng)體積數(shù)的碲溶液(5.7),用鹽酸(5.3)水稀釋至刻度，稱取質(zhì)量，搖勻。分別以待測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。9試驗數(shù)據(jù)處理試料中鋅和鎘含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，按式(1)進(jìn)行計算： (1)式中：wx——被測元素(鋅或鎘)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；p,——測得被測試料溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每克(μg/g);p?——測得空白溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每克(μg/g);ms——試料溶液定容后容量瓶和溶液的總質(zhì)量，單位為克(g);m?——試料溶液定容前空容量瓶的質(zhì)量，單位為克(g);mg——移取的溶液定容后容量瓶和溶液的總質(zhì)量，單位為克(g);4ms——移取試料溶液定容用的空容量瓶的質(zhì)量，單位為克(g);m——稱取的試料質(zhì)量，單位為克(g);m?——移取的溶液質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。10精密度精密度數(shù)據(jù)是在2021年由12家實驗室對鋅和鎘含量4個不同水平樣品進(jìn)行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的鋅和鎘含量在重復(fù)性條件下獨立測定7次或11次。測量的原始數(shù)據(jù)見附錄A。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法獲得。Wzn%r%wcd%r%在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表4再現(xiàn)性限Wzn%20.19R%0.060.140.300.39wcd%25.9945.41R%0.300.350.440.49511試驗報告試驗報告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。6(資料性)精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2021年由12家試驗室對4個不同水平樣品的鋅和鎘含量進(jìn)行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的鎘含量和鋅含量在重復(fù)性條件下獨立測定7次或11次。測量原始數(shù)據(jù)見表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)實驗室n11234