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文檔簡介
ICS71.040.30
CCSG63
中華人民共和國國家標準
GB/T1288-202X
代替GB/T1288-2011
化學試劑
四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)
Chemicalreagent—Potassiumsodiumtartratetetrahydrate
(征求意見稿)
202X-XX-XX發布202X-XX-XX實施
國家市場監督管理總局發布
國家標準化管理委員會
GB/T1288-202X
化學試劑四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)
1范圍
本文件規定了化學試劑四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)的技術要求、試驗、檢驗規則和包裝及標志。
本文件適用于化學試劑四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)的檢驗。
注:化學試劑四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)分子式:C4H4O6KNa·4H2O,結構式:
H
HOCCOOK
.
4H2O
HOCCOONa
H
相對分子質量:282.22(根據2022年國際相對原子質量),CAS號:6381-59-5。
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文
件。
GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T9723—2007化學試劑火焰原子吸收光譜法通則
GB/T9724化學試劑pH值測定通則
GB/T9727化學試劑磷酸鹽測定通用方法
GB/T9728化學試劑硫酸鹽測定通用方法
GB/T9732化學試劑銨測定通用方法
GB/T9738化學試劑水不溶物測定通用方法
GB/T9742化學試劑硅酸鹽測定通用方法
GB15346化學試劑包裝及標志
GB/T23942—2009化學試劑電感耦合等離子體原子發射光譜通則
HG/T3484—1999(2017)化學試劑標準玻璃乳濁液和澄清度標準
3術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
1
GB/T1288-202X
4性狀
本試劑為無色結晶或白色粉末,易溶于水,不溶于醇。
5技術要求
四水合酒石酸鉀鈉的技術要求見表1。
表1四水合酒石酸鉀鈉的技術要求
名稱優級純分析純化學純
含量(C4H4O6KNa·4H2O),w/%≥99.5≥99.0≥98.5
pH值(50g/L,25℃)6.5~8.56.5~8.56.5~8.5
澄清度試驗/號≤2≤3≤5
水不溶物,w/%≤0.003≤0.005≤0.01
氯化物(Cl),w/%≤0.0005≤0.001≤0.005
硫酸鹽(SO4),w/%≤0.003≤0.005≤0.03
銨(NH4),w/%≤0.002≤0.002≤0.005
磷酸鹽(PO4),w/%≤0.001≤0.001-
硅酸鹽(SiO3),w/%≤0.002≤0.005-
鈣(Ca),w/%≤0.001≤0.002≤0.005
鐵(Fe),w/%≤0.0005≤0.0005≤0.002
銅(Cu),w/%≤0.0005≤0.0005≤0.001
鉛(Pb),w/%≤0.0005≤0.0005≤0.001
還原性物質合格--
6試驗方法
警示:本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,一些試驗過程可能導致危險情況,操作者應
采取適當的安全和健康措施。
6.1一般規定
本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按GB/T601、GB/T602、
GB/T603的規定制備,實驗用水應符合GB/T6682中三級水規格,樣品均按精確至0.01g稱量,所用溶
液以“%”表示的均為質量分數。
6.2含量
稱取0.5g樣品,精確至0.0001g。溶于25mL水,注入強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂柱中,樹脂的
處理及再生方法見附錄A(資料性),以3mL/min~4mL/min的流量進行交換,交換液收集于錐形瓶中,
用水洗滌交換樹脂柱,洗至滴下溶液呈中性,收集交換液及洗滌液,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧
化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。同時做空白試驗。
四水合酒石酸鉀鈉的質量分數w,按式(1)計算:
(VV)cM
w12100%
m1000
2
GB/T1288-202X
式中:
──樣品消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升;
V1(mL)
──空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升;
V2(mL)
c──氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M──四水合酒石酸鉀鈉的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)
[M(1/2C4H4O6KNa·4H2O)=141.11g/mol];
m──樣品的質量,單位為克(g)。
6.3pH值
按GB/T9724的規定測定。
6.4澄清度試驗
稱取15g樣品,溶于100mL水中,其濁度不應大于HG/T3484—1999(2017)中規定的2號(優級純)、
3號(分析純)或5號(化學純)澄清度標準。
6.5水不溶物
稱取30g樣品,溶于200mL沸水中,冷卻至室溫,按GB/T9738的規定測定。
6.6氯化物
6.6.1稱取1g樣品,溶于20mL水后,加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸銀溶液(17g/L),用水稀釋至
25mL,搖勻,于暗處放置10min。溶液所呈濁度不應大于標準比濁溶液。
6.6.2標準比濁溶液的制備是取含0.005mg(優級純)、0.01mg(分析純)或0.05mg(化學純)質量的氯化物
(Cl)標準溶液,與樣品同時同樣處理。
6.7硫酸鹽
6.7.1試驗溶液Ⅰ的制備
稱取1.5g樣品,溶于10mL水中,在不斷振搖下,滴加鹽酸溶液(20%)至生成的沉淀剛剛溶解(約
2.2mL),用水稀釋至15mL。
6.7.2測定方法
6.7.2.1取10mL(化學純取2.0mL)試驗溶液Ⅰ,用水稀釋至20mL,加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后,
按GB/T9728的規定測定(其中:放置比濁時間為1h)。溶液所呈濁度不應大于標準比濁溶液。
6.7.2.1標準比濁溶液的制備是取含0.03mg(優級純)、0.05mg(分析純)或0.06mg(化學純)質量的硫酸
鹽(SO4)標準溶液,用水稀釋至20mL,與同體積試液同時同樣處理。
6.8銨
6.8.1稱取0.5g樣品,溶于水,并稀釋至75mL,按GB/T9732的規定測定。溶液所呈黃色不應深于標
準比色溶液。
6.8.2標準比色溶液的制備是取含0.01mg(優級純、分析純)或0.025mg(化學純)質量的銨(NH4)標準溶
液,與樣品同時同樣處理。
6.9磷酸鹽
3
GB/T1288-202X
6.9.1試驗溶液Ⅱ的制備
稱取2g樣品,置于鉑坩堝中,緩緩加熱炭化,于700℃灼燒至白,冷卻。加10mL水溶解(必要時過
濾),用水稀釋至15mL。
6.9.2測定方法
6.9.2.1取7.5mL試驗溶液Ⅱ,加5mL硝酸,蒸干,殘渣溶于5mL水,加2滴飽和2,4-二硝基酚指示
液,用氨水溶液(10%)調至黃色剛剛出現,再滴加硝酸溶液(13%)至黃色剛剛消失,用水稀釋至10mL后,
按GB/T9727的規定測定。有機層所呈藍色不應深于標準比色溶液。
6.9.2.2標準比色溶液的制備是取含0.01mg質量的磷酸鹽(PO4)標準溶液,加5mL水,加2滴飽和2,4-
二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黃色剛剛消失,用水稀釋至10mL,與同體積試液同時同樣處理。
6.10硅酸鹽
6.10.1取7.5mL試驗溶液Ⅱ(6.9.1),加5mL鹽酸,蒸干,殘渣溶于5mL水,加2滴飽和2,4-二硝基
酚指示液,用氨水溶液(10%)調至黃色剛剛出現,再滴加硫酸溶液(5%)至黃色剛剛消失,用水稀釋至10mL
后,按GB/T9742的規定測定。溶液所呈藍色不應深于標準比色溶液。
6.10.2標準比色溶液的制備是取含0.02mg(優級純)或0.05mg(分析純)質量的硅酸鹽(SiO3)標準溶液,
加5mL水、2滴飽和2,4-二硝基酚指示液,滴加硫酸溶液(5%)至黃色剛剛消失,用水稀釋至10mL,與同
體積試液同時同樣處理。
6.11鈣
6.11.1火焰原子吸收光譜法(仲裁法)
6.11.1.1試劑、材料和儀器
按GB/T9723—2007中第5章、第6章的規定。
6.11.1.2儀器條件
光源:鈣空心陰極燈。
波長:422.7nm。
火焰:乙炔-空氣。
6.11.1.3測定方法
稱取20g(化學純取10g)樣品,溶于水,并稀釋至100mL。取20mL,共四份,按GB/T9723—2007
中7.2.2的規定測定,結果按7.2.3的規定計算。
6.11.2電感耦合等離子體原子發射光譜
6.11.2.1試劑、材料和儀器
按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規定。
6.11.2.2儀器條件
推薦波長:393.366nm。
入射功率:1150W。
4
GB/T1288-202X
觀測高度:12mm。
氬氣流量:載氣:0.7L/min,輔助氣:0.5L/min。
溶液提吸速率:1.5mL/min。
測定時沖洗時間:30s;曝光時間:20s。
6.11.2.3測定方法
稱取5g樣品,溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。取20mL(化學純取10mL),
共四份,各加入0.5mL鹽酸溶液(20%),分別置于100mL容量瓶中,一份不加標準溶液,其余三份分別加
入質量濃度成比例的標準溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,按GB/T23942—2009中7.3.3的規定測定,結
果按7.3.4的規定計算。
6.12鐵
稱取1g樣品,溶于20mL水中,加2mL氯化羥胺溶液(100g/L),搖勻,放置5min。加3mL乙酸-乙
酸銨緩沖溶液(pH6.5)及2mL1,10-菲啰啉溶液(2g/L),搖勻。溶液所呈紅色不應深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取含0.005mg(優級純、分析純)或0.02mg(化學純)質量的鐵(Fe)標準溶液,
與樣品同時同樣處理。
6.13銅
6.13.1火焰原子吸收光譜法(仲裁法)
6.13.1.1試劑、材料和儀器
按GB/T9723—2007中第5章、第6章的規定。
6.13.1.2儀器條件
光源:銅空心陰極燈。
波長:324.7nm。
火焰:乙炔-空氣。
6.13.1.3測定方法
稱取5g樣品,溶于50mL水中,加1mL乙酸溶液(5%),用水稀釋至200mL。取40mL,共四份,置
于125mL分液漏斗中,一份不加標準,其余三份分別加入質量濃度成比例的銅標準溶液,同時配制空白試
驗溶液,分別加入1mL吡咯烷二硫代甲酸銨溶液(10g/L),混勻,靜置5min,加10mL4-甲基-2-戊酮(甲
基異丁基甲酮),振搖1min,靜置分層,棄去水相,有機相加入10mL硝酸溶液(5%),振搖3min,靜置分
層,棄去有機相,轉移水相至10mL容量瓶,稀釋至刻度,搖勻,按GB/T9723—2007中7.2.2的規定測
定,結果按7.2.3的規定計算。
6.13.2電感耦合等離子體原子發射光譜
6.13.2.1試劑、材料和儀器
按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規定。
6.13.2.2儀器條件
推薦波長:324.754nm。
入射功率:1150W。
5
GB/T1288-202X
觀測高度:12mm。
氬氣流量:載氣:0.7L/min,輔助氣:0.5L/min。
溶液提吸速率:1.5mL/min。
測定時沖洗時間:30s;曝光時間:20s。
6.13.2.3測定方法
稱取10g樣品,溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。取20mL,共四份,各加入
1mL鹽酸溶液(20%),分別置于100mL容量瓶中,一份不加標準溶液,其余三份分別加入質量濃度成比例
的標準溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,按GB/T23942—2009中7.3.3的規定測定,結果按7.3.4的規定
計算。
6.14鉛
6.14.1火焰原子吸收光譜法(仲裁法)
6.14.1.1試劑、材料和儀器
按GB/T9723—2007中第5章、第6章的規定。
6.14.1.2儀器條件
光源:鉛空心陰極燈。
波長:283.3nm。
火焰:乙炔-空氣。
6.14.1.3測定方法
稱取20g樣品,溶于50mL水中,加1mL乙酸溶液(5%),用水稀釋至200mL。取40mL,共四份,置
于125mL分液漏斗中,一份不加標準,其余三份分別加入質量濃度成比例的鉛標準溶液,同時配制空白試
驗溶液,分別加入1mL吡咯烷二硫代甲酸銨溶液(10g/L),混勻,靜置5min,加10mL4-甲基-2-戊酮(甲
基異丁基甲酮),振搖1min,靜置分層,棄去水相,有機相加入10mL硝酸溶液(5%),振搖3min,靜置分
層,棄去有機相,轉移水相至10mL容量瓶,稀釋至刻度,搖勻,按GB/T9723—2007中7.2.2的規定測
定,結果按7.2.3的規定計算。
6.14.2電感耦合等離子體原子發射光譜
6.14.2.1試劑、材料和儀器
按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規定。
6.14.2.2儀器條件
推薦波長:220.353nm。
入射功率:1150W。
觀測高度:12mm。
氬氣流量:載氣:0.7L/min,輔助氣:0.5L/min。
溶液提吸速率:1.5mL/min。
6
GB/T1288-202X
測定時沖洗時間:30s;曝光時間:20s。
6.14.2.3測定方法
同6.13.2.3。
6.15還原性物質
稱取10g樣品,加2.5g氫氧化鈉,溶于200mL熱水中,加25mL五水合硫酸銅溶液(70g/L),在95℃
水浴中加熱30min,不應出現沉淀或渾濁。
7檢驗規則
按HG/T3921的規定進行采樣及驗收。
8包裝及標志
按GB15346的規定進行包裝、貯存與運輸,并給出標志,其中:
──包裝單位:第4類、第5類;
──內包裝形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-13、NB-15、NB-47、NB-48;
──隔離材料:GC-2、GC-3;
──外包裝形式:WB-2、WB-3。
7
GB/T1288-202X
附錄A
(資料性)
強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的處理和再生方法
A.1儀器
A.1.1交換柱材料:玻璃管或聚乙烯管。
A.1.2交換柱內徑:10mm~20mm。
A.1.3樹脂床高度:約400mm(膨脹后樹脂體積占交換柱高度的2/3)。
A.1.4樹脂顆粒度:0.2mm~0.8mm。
A.2處理方法
取適量的強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂于燒杯中(干樹指,應先用飽和的氯化鈉溶液浸泡,再逐步
稀釋氯化鈉溶液,以免樹脂膨脹而破碎),用水漂洗至澄清后,加水浸泡12h~24h,使其充分膨脹。排去
水后,加95%乙醇浸泡24h。用水洗至無醇味后,加入鹽酸溶液(1+3)浸泡2h~3h,用水洗至中性,加入
氫氧化鈉溶液(100g/L),浸泡2h~3h,用水洗至中性,再用鹽酸溶液(1+3)漂洗,并浸泡24h,經常攪拌,
用鹽酸溶液(1+3)漂洗三次。
經上述處理的樹脂裝入交換柱中,用400mL鹽酸溶液(1+3)以10mL/min的流量洗滌樹脂,再用水洗
至洗液呈中性。用水浸泡,備用。
A.3再生方法
將失效的強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂移入燒杯中,用鹽酸溶液(1+3)漂洗三次,并浸泡24h,經
常攪拌。將鹽酸溶液排盡,再用鹽酸溶液(1+3)漂洗三次。
將經上述處理的樹脂裝入交換柱中,用400mL鹽酸溶液(1+3)以10mL/min的流量洗滌樹脂,再用水
洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡,備用。
_____________________________
8
GB/T1288-202X
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定
起草。
本文件代替GB/T1288—2011《化學試劑四水合酒石酸鉀鈉》,與GB/T1288—2011相比,除結構
調整和編輯性改動外,主要技術變化如下:
——增加銨技術要求及測定方法(見第5章、6.8);
——增加鈣、銅、鉛用電感耦合等離子體原子發射光譜測定方法(見6.13.2、6.14.2);
——修改包裝及標志(見第8章,2011年版的第7章);
——取消總氮量技術要求和測定方法(2011年版的4、5.9);
——取消銅、鉛測定方法中陽極溶出伏安法(仲裁法)(2011年版的5.14.1、5.15.1)。
請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。
本文件由中國石油和化學工業聯合會提出。
本文件由全國化學標準化技術委員會化學試劑分技術委員會(SAC/TC63/SC3)歸口。
本文件起草單位:國藥集團化學試劑有限公司、北京化學試劑研究所有限責任公司。
本文件主要起草人:XXX。
本文件于1965年首次發布,1985年第一次修訂、1992年第二次修訂、2011年第三次修訂,本次為
第四次修訂。
I
GB/T1288-202X
化學試劑四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)
1范圍
本文件規定了化學試劑四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)的技術要求、試驗、檢驗規則和包裝及標志。
本文件適用于化學試劑四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)的檢驗。
注:化學試劑四水合酒石酸鉀鈉(酒石酸鉀鈉)分子式:C4H4O6KNa·4H2O,結構式:
H
HOCCOOK
.
4H2O
HOCCOONa
H
相對分子質量:282.22(根據2022年國際相對原子質量),CAS號:6381-59-5。
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文
件。
GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T9723—2007化學試劑火焰原子吸收光譜法通則
GB/T9724化學試劑pH值測定通則
GB/T9727化學試劑磷酸鹽測定通用方法
GB/T9728化學試劑硫酸鹽測定通用方法
GB/T9732化學試劑銨測定通用方法
GB/T9738化學試劑水不溶物測定通用方法
GB/T9742化學試劑硅酸鹽測定通用方法
GB15346化學試劑包裝及標志
GB/T23942—2009化學試劑電感耦合等離子體原子發射光譜通則
HG/T3484—1999(2017)化學試劑標準玻璃乳濁液和澄清度標準
3術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
1
GB/T1288-202X
4性狀
本試劑為無色結晶或白色粉末,易溶于水,不溶于醇。
5技術要求
四水合酒石酸鉀鈉的技術要求見表1。
表1四水合酒石酸鉀鈉的技術要求
名稱優級純分析純化學純
含量(C4H4O6KNa·4H2O),w/%≥99.5≥99.0≥98.5
pH值(50g/L,25℃)6.5~8.56.5~8.56.5~8.5
澄清度試驗/號≤2≤3≤5
水不溶物,w/%≤0.003≤0.005≤0.01
氯化物(Cl),w/%≤0.0005≤0.001≤0.005
硫酸鹽(SO4),w/%≤0.003≤0.005≤0.03
銨(NH4),w/%≤0.002≤0.002≤0.005
磷酸鹽(PO4),w/%≤0.001≤0.001-
硅酸鹽(SiO3),w/%≤0.002≤0.005-
鈣(Ca),w/%≤0.001≤0.002≤0.005
鐵(Fe),w/%≤0.0005≤0.0005≤0.002
銅(Cu),w/%≤0.0005≤0.0005≤0.001
鉛(Pb),w/%≤0.0005≤0.0005≤0.001
還原性物質合格--
6試驗方法
警示:本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,一些試驗過程可能導致危險情況,操作者應
采取適當的安全和健康措施。
6.1一般規定
本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按GB/T601、GB/T602、
GB/T603的規定制備,實驗用水應符合GB/T6682中三級水規格,樣品均按精確至0.01g稱量,所用溶
液以“%”表示的均為質量分數。
6.2含量
稱取0.5g樣品,精確至0.0001g。溶于25mL水,注入強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂柱中,樹脂的
處理及再生方法見附錄A(資料性),以3mL/min~4mL/min的流量進行交換,交換液收集于錐形瓶中,
用水洗滌交換樹脂柱,洗至滴下溶液呈中性,收集交換液及洗滌液,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧
化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。同時做空白試驗。
四水合酒石酸鉀鈉的質量分數w,按式(1)計算:
(VV)cM
w12100%
m1000
2
GB/T1288-202X
式中:
──樣品消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升;
V1(mL)
──空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升;
V2(mL)
c──氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M──四水合酒石酸鉀鈉的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)
[M(1/2C4H4O6KNa·4H2O)=141.11g/mol];
m──樣品的質量,單位為克(g)。
6.3pH值
按GB/T9724的規定測定。
6.4澄清度試驗
稱取15g樣品,溶于100mL水中,其濁度不應大于HG/T3484—1999(2017)中規定的2號(優級純)、
3號(分析純)或5號(化學純)澄清度標準。
6.5水不溶物
稱取30g樣品,溶于200mL沸水中,冷卻至室溫,按GB/T9738的規定測定。
6.6氯化物
6.6.1稱取1g樣品,溶于20mL水后,加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸銀溶液(17g/L),用水稀釋至
25mL,搖勻,于暗處放置10min。溶液所呈濁度不應大于標準比濁溶液。
6.6.2標準比濁溶液的制備是取含0.005mg(優級純)、0.01mg(分析純)或0.05mg(化學純)質量的氯化物
(Cl)標準溶液,與樣品同時同樣處理。
6.7硫酸鹽
6.7.1試驗溶液Ⅰ的制備
稱取1.5g樣品,溶于10mL水中,在不斷振搖下,滴加鹽酸溶液(20%)至生成的沉淀剛剛溶解(約
2.2mL),用水稀釋至15mL。
6.7.2測定方法
6.7.2.1取10mL(化學純取2.0mL)試驗溶液Ⅰ,用水稀釋至20mL,加0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后,
按GB/T9728的規定測定(其中:放置比濁時間為1h)。溶液所呈濁度不應大于標準比濁溶液。
6.7.2.1標準比濁溶液的制備是取含0.03mg(優級純)、0.05mg(分析純)或0.06mg(化學純)質量的硫酸
鹽(SO4)標準溶液,用水稀釋至20mL,與同體積試液同時同樣處理。
6.8銨
6.8.1稱取0.5g樣品,溶于水,并稀釋至75mL,按GB/T9732的規定測定。溶液所呈黃色不應深于標
準比色溶液。
6.8.2標準比色溶液的制備是取含0.01mg(優級純、分析純)或0.025mg(化學純)質量的銨(NH4)標準溶
液,與樣品同時同樣處理。
6.9磷酸鹽
3
GB/T1288-202X
6.9.1試驗溶液Ⅱ的制備
稱取2g樣品,置于鉑坩堝中,緩緩加熱炭化,于700℃灼燒至白,冷卻。加10mL水溶解(必要時過
濾),用水稀釋至15mL。
6.9.2測定方法
6.9.2.1取7.5mL試驗溶液Ⅱ,加5mL硝酸,蒸干,殘渣溶于5mL水,加2滴飽和2,4-二硝基酚指示
液,用氨水溶液(10%)調至黃色剛剛出現,再滴加硝酸溶液(13%)至黃色剛剛消失,用水稀釋至10mL后,
按GB/T9727的規定測定。有機層所呈藍色不應深于標準比色溶液。
6.9.2.2標準比色溶液的制備是取含0.01mg質量的磷酸鹽(PO4)標準溶液,加5mL水,加2滴飽和2,4-
二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黃色剛剛消失,用水稀釋至10mL,與同體積試液同時同樣處理。
6.10硅酸鹽
6.10.1取7.5mL試驗溶液Ⅱ(6.9.1),加5mL鹽酸,蒸干,殘渣溶于5mL水,加2滴飽和2,4-二硝基
酚指示液,用氨水溶液(10%)調至黃色剛剛出現,再滴加硫酸溶液(5%)至黃色剛剛消失,用水稀釋至10mL
后,按GB/T9742的規定測定。溶液所呈藍色不應深于標準比色溶液。
6.10.2標準比色溶液的制備是取含0.02mg(優級純)或0.05mg(分析純)質量的硅酸鹽(SiO3)標準溶液,
加5mL水、2滴飽和2,4-二硝基酚指示液,滴加硫酸溶液(5%)至黃色剛剛消失,用水稀釋至10mL,
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