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文檔簡介
第第頁【微量水分測定儀】微量水分測定儀電解池保養方法微量水分測定儀維護和修理保養
微量水分測定儀電解池的保養方法實在如下:
步驟一:處理電解池。把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸取,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關,調整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開電解開關。說明:在過碘的狀態下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數字顯示器不計數。步驟二:調整電解液的平衡。假如電解池還是處于深度過碘狀態,用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中心的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時察看電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數器開始計數為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內壁上的水分被吸取,盡頭報警后即可進行標定。步驟三:標定微量水分測定儀。電解液穩定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數,達到盡頭,顯示300±30ug水,連續標定2~3次,計數值都在該要求范圍內,說明儀器是精準的。微量水分測定儀試驗結束后的處理與注意事項
微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。
微量水分測定儀緊要應用于水分值含量較低的樣品檢測,經過近年來改進,大大提高了精準度,擴大了測量范圍。
微量水分測定儀試驗結束后處理:
(1)廢液的處理
將廢液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在廢液瓶上,通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。
(2)滴定池的處理
再次注入確定量的無水甲醇,利用攪拌清洗滴定池,然后將廢液排出。重復此操作,以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物,請將滴定杯拆卸下來清洗,并晾干備用。
(3)滴定管連接部分的處理
定期清潔維護整個設備,尤其是滴定管接口部分,用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端,有防止滲液的迷宮,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的損壞。
注意事項
1、儀器的安裝場所
(1)、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。
(2)、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。
(3)、儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。
(4)、儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設備相近。
(5)、儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的相近。
(6)、儀器不得安裝在超出規定電源波動的地方。
(7)、每次自動加、排電解液或排油后,應適時用酒精清洗管路(將酒精分別置于電解液、陽極、陰極管處進行加、排液操作即可)。
2、電解液的注意事項
(1)在正常的測定過程中,每100ml電解液可與不小于1g的水進行反應,若測定時間過長,電解液的敏感性下降,應更換電解液。
(2)陰極室中的電解液,假如在測定過程中發覺釋放出猛烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時測量的再現性要降低,會使到達盡頭的時間加長,這時應盡快更換電解液。
(3)滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩定,此時停止攪拌,察看陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產生,假如沒有或產碘很少,則應更換電解液。
(4)新更換的試劑為深褐色,進入樣品測量時,儀器顯示為過碘。此時是不能進行測量的,需加入適量的純水來調整試劑平衡點。可先用50微升的進樣器抽取10微升純水注入。當試劑顏色明顯變淺時,要注意掌控進樣量,直至進入過水狀態。
(5)不同生產廠家的試劑有不同的靈敏度,為了使測量結果更加真實有效,我們建議新試劑剛好進入過水狀態后,再注入5微升純水,儀器找到平衡點后,即可進行儀器標定和樣品測量工作。
(6)儀器使用間隔時間較長,在下次使用時,可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸取瓶壁的水分,儀器進入平衡點會較快。
(7)試劑應低溫低濕保存,較佳溫度5—20℃,相對濕度不大于75%。
3、測定的注意事項
(1)測定時應在儀器顯示“儀器已平衡”后,再點“啟動”,注入試樣。
(2)把試樣注入電解池時,液體進樣器的針尖應插入試劑中,測樣不應與滴定池的內壁及電極接觸。
4、硅膠墊的更換
試樣注入口的硅膠墊,長時間使用時,穿過硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分簡單進入電解池而產生誤差,這時應更換硅膠墊(見下圖)。
5、變色硅膠的更換
干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色或粉紅色時,應更換新的硅膠(更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管中)。
6、電解池磨口的保養
大約一星期要轉動一下電解池的磨口連接處,在不能輕松轉動時,應重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差),假如不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要常常保養好,使它們便于拆卸清洗。
7、電解池磨口粘結處理
假如電解池磨口連接處堅固地粘結在一起,不易拆卸時,請按下程序拆卸:
(1)排去電解池中的電解液,并沖洗干凈。
(2)在磨口結合處四周注入少量的丙酮,然后輕輕地轉動磨口處零件,即
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