中華人民共和國地質礦產行業標準代替DZ/T0064.44—1993地下水質分析方法第44部分：硼量的測定H酸一甲亞胺分光光度法中華人民共和國自然資源部發布I前言 Ⅱ V1范圍 12規范性引用文件 13術語和定義 14原理 5試劑或材料 16儀器設備 27試驗步驟 27.1樣品測定 27.2空白試驗 2 28試驗數據處理 29精密度和準確度 3 3 Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》和GB/T本文件是DZ/T0064《地下水質分析方法》的第44部分。DZ/T0064已經發布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法； 第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導率的測定電極法； 第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；—第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測定銅 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜——第29部分：鋰量的測定火焰發射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的測定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法； 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定 第73部分：揮發性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法；氣相色 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法；——第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學法；——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質譜法； ——第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質譜法；——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定火焰原子吸收分——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第87部分：13C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質譜法； ——第89部分：氘的測定在線高溫熱轉換一氣體同位素質譜法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質譜法。本文件代替DZ/T0064.44—1993《地下水質檢驗方法H酸—甲亞胺分光光度法測定硼》,與DZ/a)文件名稱改為“地下水質分析方法第44部分：硼量的測定H酸—甲亞胺分光光度法”;c)以檢出限和定量限代替最低檢測量(見第1章，1993年版的第1章);d)增加了“規范性引用文件”(見第2章);e)調整了硼的標準曲線范圍(見7.3,1993年版的5.3);f)修訂了“精密度和準確度”(見第9章，1993年版的第7章);g)增加了“質量保證和控制”(見第10章)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規劃標準化技術委員會(SAC/TC本文件起草單位：中國地質科學院水文地質環境地質研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發布情況為： ——本次為第一次修訂。V為滿足我國地下水質檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質量標準》實施，原地質礦產部于1993年制定發布了DZ/T0064—1993《地下水質檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發布實施已20余年，隨著我國經濟社會的快速發展，分析技術不斷進步，與此同時GB/T14848《地下水質量標準》也于2017年進行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進行修訂，以適應當前地下水資源調查、評價、監測和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關的6個部分，對其他74個部分進行了修訂；新制定測定方法標準11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質分析方法》,由91個部分構成。——第2部分：水樣的采集和保存。——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法。—第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法。 第5部分：pH值的測定玻璃電極法。——第6部分：電導率的測定電極法。——第7部分：Eh值的測定電位法。——第8部分：懸浮物的測定重量法。——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法。—第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發生一原子熒光光譜法。——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。—第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘。——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法。 譜法。 ——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定 第26部分：汞量的測定硫氰酸鹽分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規定了地下水質分析的一般要求，第2部分規定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質量指標分析測定方法及要1地下水質分析方法第44部分：硼量的測定H酸-甲亞胺分光光度法警示——使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問本文件規定了H酸—甲亞胺分光光度法測定地下水中硼含量的本方法檢出限為0.003mg/L(以HBO?計),定量限為0.02mg/L,測定范圍為0.02mg/L~下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文DZ/T0130.6地質礦產實驗室測試質量管理規范第6部分：水樣分析4原理在pH值為5～6的緩沖溶液中，硼與H酸—甲亞胺生成黃色配合物(也稱絡合物),在波長420nm5.2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA—2Na)溶液(50g/L):稱取乙二胺四乙酸二鈉(C?H?N?O?Na?·2H?O)50g溶于少量純水中并稀釋至1000mL。5.3乙酸銨緩沖溶液(pH=5.5～6):稱取乙酸銨(CH?COONH?)500g溶于少量純水并稀釋至850mL,再加入濃鹽酸(p?o=1.19g/mL)150mL,混勻。25.4H酸—甲亞胺溶液(5g/L):稱取H酸—甲亞胺(C,H?NS?O?)0.5g與抗壞血酸(C?H?O?)2g共5.5硼標準貯備溶液[p(HBO?)=1005.6硼標準中間溶液[p(HBO?)=100.0mg/L]:吸取硼標準貯備溶液(見5.5)10.00mL于100mL5.8硼標準使用溶液Ⅱ[p(HBO?)=1.00mg/L]:吸取硼標準使用溶液I(見5.7)10.00mL于100mL7試驗步驟7.1樣品測定計(見6.1)上波長420nm處，用1cm比色皿(見6.3),以試劑空白作參比，測量其吸光度。相關注意事項見附錄A。7.3校準曲線的繪制取硼標準使用溶液Ⅱ(見5.8)0mL、0.50mL、1.00mL和5.00mL及硼標準使用溶液I(見5.7)1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL于一系列50釋至約25mL,以下步驟同7.1。此標準系列中硼(以HBO?計)的質量濃度分別為0mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.60mg/L、1.00mg/L、1.40mg/L和2.00mg/L。以硼(以8試驗數據處理 (1)3p?——從校準曲線上查得的硼(以HBO?計)的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);同一實驗室批次內12次測定溶解性固體總量為0.60g/L、硼(以HBO?計)質量濃度為0.67mg/L的水樣，相對標準偏差為0.22%;溶解性固體總量為0.12g/L、硼(以HBO?計)質量濃度為1.60mg/L的水樣，相對標準偏差為0.10%。對溶解性固體總量為0.80g/L的水樣進行質量濃度為0.60mg/L和1.00mg/L的加標測定，測得回收率為99.1%和103.8%。10.1每批樣品(一般20個樣品為一批)至少做2個空白試驗，空白值應低于方法檢出限。10.2校準曲線的相關系數不低于0.995。每測定10個樣品后，測定1個標準系列中中間質量濃度的標準溶液。測定結果的相對偏差應小于10%,否則應重新繪制校準曲線。10.3每