中華人民共和國地質礦產行業標準地下水質分析方法第23部分：鐵量的測定二氮雜菲分光光度法Phenanthrolionspectro中華人民共和國自然資源部發布I前言 Ⅱ引言 1范圍 2規范性引用文件 13術語和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設備 27試驗步驟 27.1亞鐵的分析 27.2總鐵的分析 28試驗數據處理 39精密度和準確度 3 3Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》和GB/T20001.4—2015《標準編寫規則第4部分：試驗方法標準》的規定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質分析方法》的第23部分。DZ/T0064已經發布了以下部分： ——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法；第5部分：pH值的測定——第6部分：電導率的測定 第7部分：Eh值的測定——第8部分：懸浮物的測定玻璃電極法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發生一原子熒光光譜法； 第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法； 第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法； 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測定鎘； ——第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第23部分：鐵量的測定 第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定 第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法； -第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發射光譜法； 第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜法；——第29部分：鋰量的測定火焰發射光譜法；—第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法；Ⅲ 第45部分：硼量的測定甘露醇堿滴定法；——第46部分：溴化物的測定溴酚紅分光光度法；——第48部分：侵蝕性二氧化碳的測定滴定法；——第50部分：氯化物的測定銀量滴定法；——第53部分：氟化物的測定 第60部分：亞硝酸鹽的測定分光光度法； 第63部分：硅酸的測定硅鉬藍分光光度法； 第64部分：硫酸鹽的測定乙二胺四乙酸二鈉—鋇滴定法； 第65部分：硫酸鹽的測定比濁法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法；——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色 第73部分：揮發性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法： ——第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學法； 第77部分；18O的測定CO?—H,O平衡一氣體同位素質譜法； ——第79部分：氚的測定放射化學法；——第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質譜法； 第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法； 第87部分：13C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質譜法；——第89部分：氘的測定在線高溫熱轉換一氣體同位素質譜法； 第90部分：18O的測定在線CO,-H 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質譜法。本文件代替DZ/T0064.23—1993《地下水質檢驗方法二氮雜菲分光光度法測定鐵》,與DZ/T0064.23—1993相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)文件名稱改為“地下水質分析方法第23部分：鐵量的測定二氮雜菲分光光度法”;b)增加了警示內容；c)“主題內容與適用范圍”改為“范圍”(見第1章，1993年版的第1章);d)使用定量限代替最低檢測量(見第1章，1993年版的第1章);e)增加了“規范性引用文件”(見第2章);g)完善了標準系列的配制(見7.1.3、7.2.3,1993年版的5.4);h)修改了計算公式(見8.1,1993年版的第6章);i)增加了三價鐵的計算公式(見8.2);j)增加了“質量保證和控制”(見第10章)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。V本文件由全國自然資源與國土空間規劃標準化技術委員會(SAC/TC本文件起草單位：中國地質科學院水文地質環境地質研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發布情況為：——1993年首次發布為DZ/T0064.23—1993;礦產部于1993年制定發布了DZ/T0064—1993《地下水質檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發布實施已20余年，隨著我國經濟社會的快速發分，對其他74個部分進行了修訂；新制定測定方法標準11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質分析方法》,由91個部分構成。 ——第2部分：水樣的采集和保存。——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法。—第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法。——第5部分：pH值的測定玻璃電極法。——第6部分：電導率的測定電極法。——第7部分：Eh值的測定電位法。——第8部分：懸浮物的測定重量法。——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法。——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發生一原子熒光光譜法。——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘。——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法。——第19部分：催化極譜法測定銅。 譜法。 第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定——第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。Ⅲ ——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定 在線磷酸酸解一氣體同位素質譜法。合成苯—液體閃爍計數法。氣相色氣相色吹掃捕DZ/T0064的第1部分規定了地下水質分析的一般要求，第2部分規定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質量指標分析測定方法及要求。1地下水質分析方法第23部分：鐵量的測定二氮雜菲分光光度法警示——使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分本方法亞鐵離子和總鐵的定量限均為0.04mg/L,測定范圍均為0.04mg/L～2.0mg/L。含量高于下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法4原理在pH值為2～9的溶液中，亞鐵離子與二氮雜菲生成橘紅色穩定配合物(也稱絡合物，其顏色強度在40h內保持穩定),在波長510nm處有最大吸收，吸光度與水中亞鐵離子的質量濃度成正比。用鹽酸5.2氨水溶液(1+2):取氨水(pzo=0.89g/mL)100mL加入200mL純水中。25.3緩沖溶液(pH=6):稱取乙酸鈉(NaC?H?O?·3H?O)200g溶解于約200mL純水中，加入冰乙酸(p2o=1.05g/mL)600mL,再用純水稀至1000mL。5.4二氮雜菲溶液(1.2g/L):稱取二氮雜菲(C??H?N?·H?O)0.12g加純水溶解并定容至100mL(可5.5鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取鹽酸羥胺(NH?OH·HCI)10g加純水溶解并定容至100mL。用前5.6亞鐵標準貯備溶液[p(Fe2+)=100.0mg/L]:稱取硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?O]5.7亞鐵標準使用溶液[p(Fe2+)=10.0mg/L]:吸取亞鐵標準貯備溶液(見5.6)10.00mL于100mL取專供測定亞鐵和三價鐵的酸化水樣50.0mL于100mL容量瓶中，加入一小片剛果紅試紙(見取50.0mL純水代替試樣，按7.1.1步驟進行測定。吸取亞鐵標準使用溶液(5.7)0mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL于一系列100mL容量瓶中，以下步驟同7.1.1。此標準系列亞鐵的質量濃度分別為0mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.70mg/L和1.00mg/L。以亞鐵離子取專供測定亞鐵和三價鐵的酸化水樣50.0mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸羥胺溶液(見5.5)3 (1)p(Fe3+)=p(TFe)-p(Fe2+)