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文檔簡介
1鉭鈮化學分析方法第14部分:氧量和氮量的測定惰氣熔融—紅外吸收法/熱導法僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本將試料與助熔劑加入高純石墨坩堝中,在惰性氣體(氦氣)保護下加熱熔融,其中氧與坩堝中碳結所生成的二氧化碳進入紅外池檢測器,剩余氮氣隨載氣(氦氣)進入熱導檢測器,檢測器輸出信號,計5試劑和材料5.1氦氣(ψm≥99.999%)。5.2氬氣(ψ≥99.99%)。5.4高純石墨坩堝:0。≤0.0001%,W,≤0.00002%。5.5標準物質/標準樣品:應選用相應的標準物質,原則上標準物質與分析樣品的化學組成類似。6儀器設備惰性氣體熔融脈沖紅外/熱導檢測系統,包括一個脈沖加熱爐、載氣凈化2將高純鎳箔/鎳囊(5.3)投入進樣器中,至少平行測定3次。所用高純鎳箔/鎳囊(量符合儀器說明書要求(一般高純鎳箔/鎳囊(5.3)與試料質量比大于6:1),每次更換新坩堝。儀器稱取0.07g~0.11g樣品(7),精確至0.0001g。3選擇優化的分析條件,將稱好的試料(8.6)用高純鎳箔/鎳囊(5.3)包好,的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表1數據采的絕對差值不應超過再現性限(R),超過再現性限(
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