液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)LDD5/9/20241液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)簡(jiǎn)介5/9/20242液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)簡(jiǎn)介5/9/20243液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)主要內(nèi)容5/9/20244液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)一、質(zhì)譜的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖5/9/20245液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)質(zhì)譜系統(tǒng)各部件介紹1.離子源：產(chǎn)生離子化，并將產(chǎn)生的離子在電場(chǎng)的作用下進(jìn)入毛細(xì)管

3.離子光學(xué)組件：包括skimmer1，八級(jí)桿以及Len1和Len2,進(jìn)一步除去溶劑和中性分子，高效的離子傳輸組件，聚焦隨機(jī)運(yùn)動(dòng)的離子進(jìn)入四級(jí)桿。2.毛細(xì)管：離子導(dǎo)入通道，將離子源產(chǎn)生的離子傳輸進(jìn)入質(zhì)譜，同時(shí)隔離外部的常壓與質(zhì)譜內(nèi)部的高真空4.四級(jí)桿MS1和MS2：質(zhì)量過濾器，優(yōu)化離子傳輸和質(zhì)譜分辨率，可以選擇讓某些質(zhì)荷比的離子一次通過或者所有離子全通過。5.碰撞池：高壓碰撞池，優(yōu)化裂解，六級(jí)桿設(shè)計(jì)有助于捕獲碎片離子6.檢測(cè)器：包括高能打拿級(jí)和電子倍增器，增強(qiáng)信號(hào)，高增益毛細(xì)管電壓CapillaryVoltage毛細(xì)管出口電壓Fragmentor碰撞能Collisionenergy電子倍增電壓EMV5/9/20246液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)ESI離子源的原理ESI將溶液中的離子轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀嚯x子三大步驟：1.在噴霧毛細(xì)管尖端產(chǎn)生帶電霧滴2.通過溶劑蒸發(fā)和霧滴分裂使帶電霧滴變小，這一過程反復(fù)進(jìn)行，直至生成很小的帶電霧滴3.由很小帶電霧滴產(chǎn)生氣相離子特點(diǎn)1.直角噴霧離子源設(shè)計(jì)，大大減少了未離子化的中性液滴進(jìn)入質(zhì)譜中，降低噪音，保證毛細(xì)管和離子光路更干凈，抗污染2.反吹干燥系統(tǒng)，加速噴霧的溶劑揮發(fā)，減少溶劑簇和流動(dòng)相的附加離子，在standby狀態(tài)時(shí)，仍維持一定的干燥氣溫度和流量，避免空氣吸入質(zhì)譜真空系統(tǒng)，極大的減少了污染5/9/20247液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)庫倫爆炸原理：帶有被測(cè)物質(zhì)離子的流動(dòng)相在霧化針尖端發(fā)生霧化，液滴表面富集帶同種電荷的離子，內(nèi)部帶相反電荷聚集，形成帶電液滴細(xì)的噴霧，在電場(chǎng)的作用下，飛向毛細(xì)管。加熱的氮?dú)飧稍餁怏w反向流動(dòng)，帶走液滴中的中性溶劑分子，從而收縮液滴，直至排斥的靜電力超過液滴表面張力，引起庫倫爆炸，過程不斷重復(fù)，待分析物離子最終變成氣態(tài)進(jìn)入毛細(xì)管。5/9/20248液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)MS2ScanMS2SIMProductIonScanMRM二、定量方法的開發(fā)邏輯順序：5/9/20249液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)5/9/202410液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)5/9/202411液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)5/9/202412液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)5/9/202413液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)三、液質(zhì)操作系統(tǒng)的注意事項(xiàng)1234流動(dòng)相5/9/202414液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)三、液質(zhì)操作系統(tǒng)的注意事項(xiàng)123反相色譜柱5/9/202415液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)三、液質(zhì)操作系統(tǒng)的注意事項(xiàng)檢測(cè)器的選擇5/9/202416液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)三、液質(zhì)操作系統(tǒng)的注意事項(xiàng)正離子模式負(fù)離子模式正負(fù)離子模式選擇的一般原則：5/9/202417液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)四、質(zhì)譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及故障排除維護(hù)周期5/9/202418液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)四、質(zhì)譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及故障排除1.沖洗霧化氣組件樣品運(yùn)行結(jié)束后，可以使用90%乙腈/10%水,把質(zhì)譜設(shè)置on,沖洗三分鐘，可以有效除去霧化器以及質(zhì)譜切換閥內(nèi)痕量的樣品殘留。當(dāng)霧化器較臟時(shí)，可取下霧化器，使用合適的，可以充分溶解可能的樣品殘留的溶劑超聲（霧化器尖端不可接觸到容器壁）5/9/202419液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)四、質(zhì)譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及故障排除2.清洗電噴霧霧化室將儀器設(shè)置為standby,待離子源溫度冷卻后，用50%異丙醇-水溶液浸濕無塵布，擦拭弧形電極和噴霧擋蓋以及周圍。（切禁直接對(duì)著毛細(xì)管末端沖洗，壓力會(huì)增大，造成渦輪泵負(fù)載急劇增加，容易損壞渦輪泵）5/9/202420液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)四、質(zhì)譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及故障排除3.打開氣鎮(zhèn)閥必須每周逆時(shí)針擰開氣鎮(zhèn)閥到底，維持20-30min，把油氣分離器內(nèi)多余的泵油放回泵內(nèi)，然后順時(shí)擰緊，關(guān)閉氣鎮(zhèn)閥。關(guān)機(jī)前務(wù)必確認(rèn)氣鎮(zhèn)閥處于關(guān)閉狀態(tài)，否則泵油可能因此回流到質(zhì)譜的真空腔內(nèi)，損壞儀器5/9/202421液質(zhì)聯(lián)用儀原理及操作注意事項(xiàng)四、故障排除信號(hào)低質(zhì)量準(zhǔn)確度差霧化器出口是小液滴而不噴霧無液流5/9/