原子層沉積培訓公共技術平臺2014-8-292021/5/91培訓類容ALD技術原理介紹ALD的特點及應用ALD的工藝流程2021/5/92單原子層沉積（atomiclayerdeposition，ALD），起初稱為原子層外延(AtomicLayerEpitaxy)；最初是由芬蘭科學家提出并用于多晶熒光材料ZnS:Mn以及非晶Al2O3絕緣膜的研制，這些材料是用于平板顯示器。由于這一工藝涉及復雜的表面化學過程和低的沉積速度，直至上世紀80年代中后期該技術并沒有取得實質性的突破。但是到了20世紀90年代中期，人們對這一技術的興趣在不斷加強，這主要是由于微電子和深亞微米芯片技術的發展要求器件和材料的尺寸不斷降低，而器件中的高寬比不斷增加，這樣所使用材料的厚度降低至幾個納米數量級。因此原子層沉積技術的優勢就體現出來，如單原子層逐次沉積，沉積層極均勻的厚度和優異的一致性等就體現出來，而沉積速度慢的問題就不重要了。前言2021/5/93典型的ALD沉積過程—Al2O3沉積過程2021/5/94典型的ALD沉積過程—TiO2沉積過程2021/5/95ALD設備示意圖2021/5/96ALD技術的主要優勢?前驅體是飽和化學吸附，保證生成大面積均勻性的薄膜?可生成極好的三維保形性化學計量薄膜，作為臺階覆蓋和納米孔材料的涂層?可輕易進行摻雜和界面修正?可以沉積多組份納米薄片和混合氧化物?薄膜生長可在低溫（室溫~400oC）下進行?固有的沉積均勻性，易于縮放，可直接按比例放大?可以通過控制反應周期數簡單精確地控制薄膜的厚度，形成達到原子層厚度精度的薄膜?對塵埃相對不敏感，薄膜可在塵埃顆粒下生長?可廣泛適用于各種形狀的基底?不需要控制反應物流量的均一性2021/5/97ALD技術的優勢示意圖2021/5/98各種薄膜沉積方法比較：2021/5/99ALD應用原子層沉積技術由于其沉積參數的高度可控性（厚度，成份和結構），優異的沉積均勻性和一致性使得其在微納電子和納米材料等領域具有廣泛的應用潛力。而且隨著科技的發展在不遠的將來將會發現其越來越多的應用。根據該技術的反應原理特征，各類不同的材料都可以沉積出來。已經沉積的材料包括金屬、氧化物、碳（氮、硫、硅）化物、各類半導體材料和超導材料等2021/5/910半導體及納米電子學應用晶體管柵極介電層（high-k）晶體管柵極介電層是ALD的一個重要應用領域。Intel處理器就是應用了ALD方法制備的高k的HfO2晶體管柵極介電層。而對于32nm以下技術節點來講，材料的揮發性，輸運方式以及純度等問題更變得至關重要。Intel和IBM已經同時宣布使用鉿基材料作為柵極高k絕緣介質，加速CMOS制造工藝的革命。優點：缺陷少、均一、厚度可控、可形成無定形包覆，可厭氧反應。應用如：GaAs/AlGaAs等異質結構、晶體管、電子管、HfO2、ZrO2、Al2O3、LaAlO、GdScO3等。2021/5/911金屬柵電極（metalgate）除了晶體管柵極介電層，Intel的新一代處理器金屬柵電極同樣將應用ALD方法。這種方法是用金屬取代半導體多晶硅電極柵以消除層間損耗，優化功能，防止與高k電介質柵的反應。優點：有晶體管柵極介電層的所有優點，另外他對金屬柵電極更少的破壞，金屬膜光滑，并且用ALD沉積的金屬氮化物有更多的應用。應用如：Ru,WN,Pt,RuO,TaN,TiN,HfN等2021/5/912金屬的連接大規模集成電路需要更薄更精密的相互連接的金屬。使相互連接的銅和鎢都要沉積到復雜的結構中。應用如：Cu,W,Ru等。互連線勢壘層金屬銅擴散到大規模電路的硅、二氧化硅以及相連接的金屬中需要較小的擴散勢壘，由于大部分結構是在狹窄而且較深的通道中，所以沉積方法非常重要。ALD技術很好地解決了這種問題，他能使特殊的金屬、金屬氮化物在低溫、厚度可控的條件下完成沉積。應用如：WN,TaN,Co.等。2021/5/913光電材料及器件防反射應用防反射包覆在光學產業中相當重要。他常常由高低反射層構成，如SiO2-ZrO2或SiO2-TiO2。過去應用蒸發技術沉積包覆層，但是包覆層的準確厚度直接影響到了防反射能力，通常包覆厚度在10-15％。膜的厚度在100nm時，包覆厚度到15nm，這極大的降低了防反射能力。另外，普通蒸發技術要把基體放置于比蒸發源高的多的位置。與此相比，ALD技術能在復雜的基體表面達到較高的一致性，有效的提高了防反射能力并且降低了成本。而且，ALD技術能在基體的兩個面上同時進行包覆2021/5/914有機發光顯示器反濕涂層一層用ALD技術沉積的Al2O3膜就能強烈地阻止水蒸氣對OLED的侵蝕。除了防潮層以外，透明導電電極同樣可用ALD技術制備，ZnO原子沉積晶體管柵極介電層薄膜已經成功制成2021/5/915MEMS微機電系統1保護膜2憎水涂層3反刻蝕涂層2021/5/916ALD應用實例+=用啤酒和水沉積的Al2O3Al2O3grownwithH2O/TMAAl2O3grownwithbeer/TMA2021/5/917CMOSHigh-kDielectrics2021/5/918SemiconductorMemory2021/5/919Gatedielectricsnon-Sidevices2021/5/920ALDLift-offTechnology2021/5/921Applications:HighAspectRatioCrosssectionofSifoamwithaporesizeof50nm,shownacoatingofAl2O3extending100umintotheholes.Filmshowscapabilityofcoatinginto2000:1aspectratiofeatures.BulkSiO2withnoAlEndofAl2O3layerAl2O3coatedfoamWithverylittleSiFoamsurface2021/5/922NanotubeFormation2021/5/923ButterflyPCWaveguideMorphoPeleidesbutterflyWingphotoniclattice2021/5/924ButterflyPCWaveguide

2021/5/925ButterflyPCWaveguide2021/5/926Gate-Controlledp-nJunctionofGraphene2021/5/9272021/5/9282021/5/929原子層沉積系統(AtomLayeredDeposition)品牌/型號:PICOSUN/SUNALE?R-200關鍵參數：1.前驅體：固態，氣態，臭氧，等離子體具有六根獨立源管線，最大加載十二個前驅體源2.基片尺寸與類型：最大8英寸基片、三維物件和多孔基底。3.工藝溫度：可達到500℃4.載氣類型：高純氮氣2021/5/930開機：1.開啟ALD泵和ALD主機電閘2.檢查循環冷卻水是否正常進水閥門出水閥門開啟氮氣（液氮）閥門壓縮空氣閥狀態為開開啟氣體閥（Ar,高純氮）3.開啟氮氣（液氮）和氣體閥工藝流程2021/5/931登陸界面2021/5/932主腔室真空加熱溫度樣品臺溫度進樣室真空固態源氣路氣態源氣路氣態源氣路主腔室管道氣路

載氣：高純氮氣

載氣：高純氮氣2021/5/933啟用LoadLock1.啟用LoadLock2021/5/9342.編寫和調用RECIPE調用RECIPE工藝管道流量設置溫度設置（1）頁面1設置2021/5/935（2）頁面2設置設置反應次數和反應源2021/5/936（3）頁面3設置設置各個氣路管道的反應源名稱和溫度2021/5/937（4）頁面4設置設置各個氣路管道的載氣流量和狀態2021/5/938（5）頁面5設置固態源時需設置管道狀態為Master2021/5/9393.放置樣品(1)首先Vent工藝氮氣進入LoadLock，打開進樣室蓋子后將樣品放在托盤上。給主腔室充氣至一個大氣壓。點擊CHANBERLID欄上的“OPEN”，將反應內腔升起。給主腔室充氣給LoadLock充氣2021/5/940(2)手動給LoadLock腔充氣，當主腔室（已充氣）和LoadLock之間的壓強差小于10hPa時，開始傳遞樣品。按如下順序進樣：點擊“LOADWAFER”按鈕確認傳送桿的位置開啟真空閥門傳送樣品確認傳送桿的位置將樣品放置到反應腔支架將傳送桿抽回確認傳送桿在初始位置關閉真空閥門進樣完畢2021/5/9414.工藝前的準備工作（1）進樣后首先點“CHAMBERLID”欄的”CLOSE”關上反應腔（2）隨后在“EVACUTEREACTOR”欄點擊“START”抽反應腔真空2021/5/942（3）在MANUAL菜單的（2）頁面內設置工藝溫度TE2為樣品臺的設置溫度TE1max.為加熱溫度（一般比TE2高150℃）設置固態源瓶溫度設置工藝溫度注意：此處所設置的溫度要與RECIPE中的溫度設置一致，否則將執行RECIPE的設置溫度反應腔的升溫溫度較慢，一般在1個小時以上2021/5/9435.工藝過程點擊“START”檢查反應腔是否關上檢查溫度是否穩定到設置溫度這幾個步驟自動進行完成后會變成綠色溫度穩定時間倒計時實際工藝時間在工藝開始前一定要開源瓶！工藝結束后一定要關閉源瓶！關閉源瓶點擊“Unload”后自動反應腔充氣打開反應腔2021/5/944點擊“UNLOADWAFER”按鈕確認傳送桿的位置開啟真空閥門將傳送桿伸入到反應腔將樣品放置到反應腔支架將傳送桿抽回確認傳送桿在初始位置關閉真空閥門6.取樣品取完樣品后將LOADLOCK腔抽真空2021/5/9457.清洗管道注意：清洗管道前一定要再確認一下源瓶處在關閉狀態！否者清洗時會將源瓶內的源帶出，堵塞管道，更換管道將花費幾萬元清洗前先抽真空選擇要清洗的管道開始清洗，至少10分鐘以上2021/5/9468.關機（1）將反應腔溫度和管道溫度設為室溫（2）確認反應腔已抽真空（3）點擊“Shutdown”關機2021/5/9473.關閉ALD泵和ALD主機電閘關閉氮氣（液氮）和氣體閥關閉氣體閥（Ar,高純氮）2.關閉氮氣（液氮）和氣體閥（4）關閉主機開關和機械泵點擊機械泵控制手柄上的“STOP”關閉主機開關2021/5/948一．進樣流程首先Vent工藝氮氣打開進樣室的蓋子，將樣品放置在托盤上，抽進樣室真空，再充氮氣至一個大氣壓。再充主腔室氮氣至1個大氣壓，在Actions界面(1)中ventreactor中點Start,開始充氣，進Deposit界面觀察Vent后氣壓變化等到Diffpressuresp為15hPa后，點Actions界面內(1)點cancel終止充氣。開反應腔ChamberLID點OPEN(將反應腔的上蓋打開，準備接受樣品)回到Loadlock界面Handyman中可以看到三個綠燈是亮的）點Loadwafer,閘板閥打開，將傳送桿手動拉到最左端，這時在主室可以看到樣品已經傳送至反應腔正下方，然后點Pickwafer,將樣品放置到反應腔的托盤上。再把傳送桿拉到原始位置，之后關閉閘板閥。最后去Actions界面點CLOSE關閉反應腔。點Actions界面的EvacuateReactor抽主腔室的真空，直到觀察IMspace至10hPa左右。ALD操作流程2021/5/9491.在MANUAL-（2）頁內手動加熱TE2設置反應溫度TE1max設定加熱電阻溫度（比反應溫度高150°C）到Deposit頁面看到左上方六個方框全綠時點START，(此時設備旁報警燈為綠色（之前為黃色）2．點擊LID關反應腔室的蓋子，SoftPumpdown.V2開（抽速慢）