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中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業標準進口鈷精礦中鈷含量的測定Determinationofcobaltcontentincobaltconcentrat2006-08-28發布2006-08-28發布中，華人民共、和國國家質量監管檢驗檢疫總局進口鈷精礦中鈷含量的測定2將礦石制備成分析用試樣，試樣需通過100目篩網，并在105℃±2℃烘4h以上后置干燥器內冷卻稱取0.7g～0.8g(精確至0.0001g)試樣置于30mL有蓋的聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加入4mL.高氯酸(4.2),15ml.氫氟酸(4.4),小火加熱同時滴加濃硝酸(4,3)至樣品溶解，再加熱至冒在上述試樣溶液中加入2mL酒石酸溶液(4.10),逐漸滴加碳酸鉀溶液(20%)(4.9)至析出品體沉淀并且沉淀不再溶解為止。滴加冰乙酸(4.5)溶解沉淀，再過量5mL。將溶液在恒溫水浴鍋中加熱至50℃±2℃,在不斷攪拌下緩緩加入50mL熱的(50℃±2℃)亞硝酸鉀溶液A液(4.7),振蕩攪15min,靜置4h以上。隨同試樣做試劑空白試驗。在沉淀反應瓶中加入用濾紙制作的紙漿并同沉淀一起過濾，用亞硝酸鉀溶液B液(4.8)沖洗沉淀及錐形瓶10次左右(每次用量4ml.～5mL),至滴出濾液無色為止。將沉淀同濾紙一起移入另一錐形瓶中，加入30mL鹽酸(1+1)(4.6),加熱溶解沉淀，趁熱濾入250mL容量瓶中，用熱水沖洗錐形瓶和紙漿至漏斗中紙漿無粉紅色，濾液冷卻后加水定容。移取100mL定容后的濾液于250ml.錐形瓶中，用氨水(4.1)調pH值3~4(剛果缸試紙(4.14)剛呈紅色),用0.05mol/L的EDTA標準滴定溶液(4.12)滴定至溶液粉紅色接近消失，加入10mL,的氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10)(4.11),加入10ml.氨水(4.1),再加入0.3g紫脲酸銨指示劑(4.13),繼續滴定至溶液變為紫紅色為終點。0,05893——與1,00mL.EDTA標準滴定溶液(濃度為1.000moi/L)相當的以克表示的鈷的質量；方法的精密度是由4個實驗室對4個水平的試樣所做的試驗進行

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