紙、紙板和紙漿水溶性硫酸鹽的測定Paper,boardandpulp—Determinationofwater-solublesulfates1本文件代替GB/T2678.6—1996《紙、紙板和紙漿水溶性硫酸鹽的測定(電導滴定法)》,與a)更改了范圍(見第1章，1996年版的第1章);b)增加了術語和定義(見第3章);c)更改了電導滴定法的原理(見4.1,1996年版的3.1);e)更改了試樣的采取和制備(見4.4,1996年版的第6章);f)更改了試驗步驟(見4.5,1996年版的第7章);4.6,1996年版的第8章);h)增加了離子色譜法(見第5章);i)增加了精密度(見第6章);j)增加了檢出限(見第7章)。本文件與ISO9198:2020相比，在結構上有較多調整。兩個文件之間的結構編號變化對照一覽表見附錄A。移至第7章(見第1章);——更改了術語的定義，與本文件中規定的技術內容保持一致(見第3章);——增加了電導滴定法，以適應我國的技術條——用規范性引用的GB/T450替換了ISO186(見4.4),以適應我國的技術條件；——用規范性引用的GB/T740替換了ISO7213(見4.4),以適應我國的果的準確性(見第6章);評估(見第7章)。Ⅱ本文件由全國造紙工業標準化技術委員會(SAC/TC141)歸口。——1996年第一次修訂時，修改為GB/T2678.6—1996《紙、紙板和紙漿水溶性硫酸鹽的測定1下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T450紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測定(GB/T450—2008,ISO186:GB/T6682分析實驗室用水規格和試試樣用沸水抽提1h,用鋇離子沉淀濾液中的硫酸根離子，過量的鋇離子用硫酸鋰標準溶液按電導4.2.3鹽酸，36%～38%。稱取1.22g二水合氯化鋇(BaCl?·2H?O),用水24.2.6硫酸鋰(Li?SO?)標準溶液，[c(Li?SO?)=5mmol/L]。準確稱取0.6398g一水合硫酸鋰4.3.3恒溫裝置，能控制和調節溫度為25℃±2℃。如果是評價一批紙漿，應按照GB/T740采取試樣。如果試驗用于評價一批紙和紙板，應按照4.5.2稱取不少于4.0g(精確至0.0001g)的風干試樣。同時另取試樣，按照GB/T462測定試樣的水如果使用自動滴定儀，應控制加入硫酸鋰標準溶液(4.2.6)的間隔，確保反應溶液的電導率穩定34.6結果計算4.6.1繪制滴定曲線以加入硫酸鋰標準溶液的體積為橫坐標、溶液的電導率讀數為縱坐標，使用合適的繪圖工具繪制滴定曲線，電導率讀數應隨加入硫酸鋰標準溶液的體積先下降后上升，棄去電導率讀數拐點處的2個~3個點，然后分別繪制電導率讀數下降與上升兩條直線回歸方程，并求出回歸方程的斜率和截距，見式(1)和式(2)。y?=b?x?+a? (1)y?=b?x?+a? (2)yi,y?—電導率讀數，單位為毫西門子每米(mS/m);b?,b?——斜率；x?,x?——滴定所用硫酸鋰溶液體積，單位為毫升(mL);兩條直線相交時，交點坐標為(x,y),y=y?=y?,x=x?=xz,結合式(1)、式(2),可按式(3)計算x——沉淀燒杯(4.5.4)中混合樣液剩余鋇離子消耗硫酸鋰溶液的體積，單位為毫升(mL)。4.6.2水溶性硫酸鹽含量計算試樣中水溶性硫酸鹽含量按式(4)計算。 (4)X——試樣中水溶性硫酸鹽的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);96.1——硫酸根(SO)相對分子質量；c——硫酸鋰溶液的濃度，單位為毫摩爾每升(mmol/L);V?——抽提時所用水的體積，單位為毫升(mL);V。——空白滴定消耗硫酸鋰溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——試樣滴定消耗硫酸鋰溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定所用試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質量，單位為克(g);w——試樣的水分含量，%。取兩次測定結果的平均值作為試樣的水溶性硫酸鹽含量，結果修約至整數位。5離子色譜法試樣用23℃的水在濕解離器中提取，或者用水在沸水浴中提取。用離子色譜法測定提取液中硫酸45.2.2硫酸根標準儲備液，[c(SO})=1000mg/L]。在140℃下干燥硫酸鉀(K?SO?),稱取181.5mg±2.0mg已干燥的硫酸鉀(K?SO?)于10c(SO?-)=10mg/L。同4.4,樣量，使試樣的硫酸根離子含量在離子色譜儀的最佳測試范圍內。同時另取試樣按照GB/T462的規直至完全分散。然后浸泡試樣2h。用注射器(5.3.3)吸取一部分懸浮液制備成試樣溶液，如果纖維阻礙制備試樣溶液，可將過濾裝置(5.3.4)緩慢放置于懸浮液上部，使纖維與提取液分隔，并用注射器稱取不少于4.0g(精確至0.0001g)的風干試樣。同時另取試樣按照GB/T462測定試樣的水分。5注射器吸取傾出或過濾后的溶液制備成試樣溶液。平行測試兩次試樣，并完全按照測試試樣的方法進行空白試驗。5.5.2硫酸根離子工作曲線的繪制5.5.2.1用硫酸根標準中間液(5.2,3)制備系列硫酸根標準工作液，覆蓋濃度范圍約為10倍(例如，質量濃度范圍為1mg/L~10mg/L)。根據測試溶液中的硫酸根離子濃度可適當調整工作溶液濃度。5.5.2.2按照儀器說明書設置測試條件，依次測試硫酸根標準工作液(5.5.2.1)。根據測試結果和硫酸根離子濃度繪制硫酸根離子工作曲線。硫酸根離子濃度應落在一條直線上，如果不能，用另一套硫酸根標準工作液重復測試，以覆蓋較低的濃度范圍。硫酸根標準工作液的濃度范圍應始終包含試樣溶液的硫酸根濃度。每天以及每次使用新的校準溶液時檢查校準。5.5.3試樣測試按照儀器說明書設置測試條件，測試試樣溶液(5.5.1)。根據硫酸根離子的峰面積，在硫酸根離子工作曲線中讀取試樣溶液和空白溶液中的硫酸根離子濃度。硫酸根離子色譜參考條件及離子色譜圖見附錄B。5.6結果計算試樣中的水溶性硫酸鹽含量按式(5)進行計算。 (5)式中：X—試樣中水溶性硫酸鹽的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——試樣溶液中硫酸鹽的含量，單位為毫克每升(mg/L);po——空白溶液中硫酸鹽的含量，單位為毫克每升(mg/L);V——抽提時所用水的體積，單位為毫升(mL);w——試樣的水分含量，%。取兩次測定結果的平均值作為試樣的水溶性硫酸鹽含量，結果修約至整數位。在重復性條件下獲得兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。7檢出限以取樣量4.0g計算，電導滴定法和離子色譜法的檢出限均為20mg/kg。可通過適量增加取樣量、濃縮、使用更先進的儀器等方式，降低方法檢出限，此時檢出限可按照實際測試條件進行評估。8試驗報告試驗報告應包括以下內容：a)本文件編號；b)試驗方法(電導滴定法或離子色譜法);6