中華人民共和國地質礦產行業標準區域地球化學樣品分析方法第24部分：碘量測定電感耦合等離子體質譜法iodinecontentsbyinductivelycoupled中華人民共和國國土資源部發布I前言 Ⅲ1范圍 1 13原理 14試劑 1 2 27分析步驟 27.1試料 27.2空白試驗 2 37.4試料分解 37.5試料測定 37.5.1設置儀器工作條件 37.5.2調諧 3 3 37.5.5測定 38結果計算 39精密度和正確度 410質量保證和控制 4 410.2控制樣品的數量 510.3控制指標 510.4對驗證試驗不合格的處理 5附錄A(資料性附錄)儀器參考工作條件 7Ⅲ本部分按照GB/T1.1—2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》和GB/T20001.4一2015《標準編寫規則第4部分：試驗方法標準》給出的規則起草。DZ/T0279—2016《區域地球化學樣品分析方法》分為34個部分： 第1部分；三氧化二鋁等24個成分量測定粉末壓片一X射線熒光光譜法： 第2部分；氧化鈣等27個成分量測定電感耦合等離子體原子發射光譜法； 第3部分：鋇、鈹、鉍等15個元素量測定電感耦合等離子體質譜法——第4部分：金量測定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體質譜法；——第5部分：鎘量測定電感耦合等離子體質譜法；——第6部分：鈾量測定電感耦合等離子體質譜法；——第7部分：鉬量測定電感耦合等離子體質譜法；——第8部分：鉈量測定電感耦合等離子體質譜法；——第9部分：鉈量測定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體原子發射光譜法；——第10部分：氯和溴量測定粉末壓片一X射線熒光光譜法；——第11部分：銀、硼和錫量測定交流電弧一發射光譜法； 第12部分：鉑、鈀和金量測定火試金富集一發射光譜法； 第13部分；砷、銻和鉍量測定氫化物發生一原子熒光光譜法；——第14部分：硒量測定氫化物發生一原子熒光光譜法；——第15部分：鍺量測定氫化物發生一原子熒光光譜法；——第16部分：鍺量測定電感耦合等離子體質譜法；——第17部分：汞量測定蒸氣發生一冷原子熒光光譜法；——第18部分：鎘量測定石墨爐原子吸收光譜法； 第19部分；金量測定泡沫塑料富集一石墨爐原子吸收光譜法；—第20部分：鎢和鉬量測定堿熔一催化波極譜法； 第21部分：氟量測定離子選擇電極法；——第22部分：氯和溴量測定離子色譜法；——第23部分：碘量測定——第24部分：碘量測定——第25部分：碳量測定——第26部分：碳量測定離子色譜法；電感耦合等離子體質譜法；燃燒一紅外吸收光譜法；燃燒一非水滴定法；——第27部分：有機碳量測定重鉻酸鉀容量法；——第28部分：硫量測定——第29部分：氮量測定 第30部分；鎢量測定燃燒一碘量法；凱氏蒸餾一容量法；堿熔一電感耦合等離子體質譜法； 第31部分：鉑和鈀量測定火試金富集一電感耦合等離子體質譜法； 第32部分；鑭、鈰等15個稀土元素量測定封閉酸溶一電感耦合等離子體質譜法 第33部分；鑭、鈰等15個稀土元素量測定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發射光譜法；——第34部分：pH值測定離子選擇電極法本部分為DZ/T0279—2016的第24部分。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。93)歸口。本部分由全國國土資源標準化技術委員會(SAC/93)歸口。本部分起草單位：湖北省地質實驗研究所。1區域地球化學樣品分析方法第24部分：碘量測定電感耦合等離子體質譜法警示——使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。DZ/T0279—2016的本部分規定了電感耦合等離子體質譜法測定區域地球化學樣品中的碘(I)量。本部分適用于區域地球化學樣品水系沉積物和土壤中碘量的測定。2規范性引用文件下列文件對于本部分的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本部分。GB/T6379.2—2004測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法DZ/T0130.4地質礦產實驗室測試質量管理規范第4部分：區域地球化學調查(1:50000和1:200000)樣品化學成分分析3原理試料用碳酸鈉和氧化鋅混合試劑燒結后用熱水浸取，浸取液用交換樹脂靜態交換分離大量基體后，利用電感耦合等離子體作為離子源，將試料溶液中的碘元素離子化，根據碘元素離子質荷比的計數，采用校準曲線法，根據稀釋倍數計算試樣中的碘量。4試劑4.1無水乙醇。4.3碳酸鈉—氧化鋅混合試劑：碳酸鈉(優級純)和氧化鋅(優級純)按(3+2)充分混勻后，備用。4.4硫酸：c√zH?sa=2mol/L;移取42mL硫酸(4.2)緩慢地加到700mL水中，攪勻。危險——硫酸溶液在稀釋時操作不當易引起燒傷!4.5732型陽離子交換樹脂(50網目～100網目):用水浸泡陽離子交換樹脂，清洗數遍后，將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。于分液漏斗中加入150mL硫酸2(4.4),以約1.5mL/min的流速流經交換柱，流畢，用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。4.6抗壞血酸溶液(q?no=15g/L);稱取1.5g抗壞血酸溶于100mL水中，用時配制。4.7氫氧化鈉溶液(cwon=0.1mol/L):稱取4.0g氫氧化鈉溶于100mL水中，用時配制。4.8氨水溶液：m,10=1%。4.9碘標準儲備溶液(p-=100Hg/mL);稱取已于105℃條件下干燥1h的高純碘化鉀0.1308g,置于250mL燒杯中，加水溶解，并加入2mL氫氧化鈉溶液(4.7),用水稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。4.10碘標準工作溶液：a)Pr=5.00μg/mL:移取5.00mL碘標準儲備溶液(4.9)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。b)P-=250ng/mL:移取5.00mL碘標準工作溶液[4.10a]]于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻4.11錸標準儲備溶液(Ra=1000μg/mL);稱取已于干燥器中干燥2h后的高純錸酸銨1.4406g于50mL燒杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.12錸內標元素工作溶液(P?=2ng/mL):分取錸標準儲備溶液(4.114.13儀器調諧溶液：分別取Be、Co、In、Ce、U的標準儲備溶液(p=1.0mg/mL)用硝酸(5+95)逐級稀釋至質量濃度為1ng/mL的混合溶液，用于分析前的儀器調諧和質量校準。5儀器及材料5.1四極桿電感耦合等離子體質譜儀：儀器能在5u～250u質荷比范圍內進行掃描，最小分辨率為5%峰高處具1u峰寬。5.2氬氣：高純級，純度大于或等于99.99%。5.3分析天平：感量0.1mg。6.1試樣粒徑應小于74μm。6.2試樣在105℃條件下干燥2h,裝入磨口玻璃瓶中備用。7分析步驟稱取0.5g試樣，精確至0.1mg.7.2空白試驗隨同試料進行雙份空白試驗，所用試劑應取自同一試劑瓶。37.3驗證試驗隨同試料同時分析相同類型、含量相近的國家標準物質。7.4試料分解7.4.1將試料(7.1)置于預先盛有1.5g碳酸鈉一氧化鋅混合熔劑(4.3)的瓷坩堝中，攪勻后，均勻覆蓋1.5g碳酸鈉—氧化鋅混合熔劑(4.3),置于馬弗爐中，自低溫升溫至750℃,在此溫度下保持0.5h后取出冷卻，將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加20mL水及幾滴無水乙醇(4.1),煮沸，冷卻，將溶液連同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻后放置澄清。7.4.2吸取5.00mL清液(7.4.1)置于50mL干燒杯中，加入0.1mL抗壞血酸溶液(4.6)搖勻，加5g陽離子交換樹脂(4.5),在靜態交換過程中搖動2次～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min(總共約需2h)。移取清液1.00mL于聚乙烯試管中，用水稀釋至10.0mL,搖勻，待測。7.5試料測定7.5.1設置儀器工作條件按儀器操作說明書規定條件啟動儀器，進行初始化調試。本方法所采用的分析儀器參考工作條件參見附錄A。7.5.2調諧儀器點燃后至少穩定30min,期間用含1ng/mL的Be、Co、In、Ce、U的調諧溶液(4.13)進行儀器參數最佳化調試。觀測調諧元素的靈敏度、穩定性以及氧化物水平(CeO/Ce值小于或等于0.015)等分析本方法采用內標校正方法。選Re為測定的內標元素。內標元素工作溶液(4.12)在測定時通過一個三通與樣品溶液在線混合后引入等離子體，也可直接將內標元素工作溶液(4.12)加入到空白溶液、校準曲線溶液和樣品溶液中。7.5.4校準曲線繪制分別移取碘標準工作溶液[4.10b]]0.00mL、0.10mL、1.00mL、5.00mL、10.0mL于一組25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。按7.5.1～7.5.3步驟進行測定，測定完成后，由計算機軟件自動繪制碘的校準曲線并存儲數據。按測定條件進行空白試驗溶液(7.2)、標準物質溶液(7.3)和試料溶液(7.4.2)的測定，計算試料中碘的質量分數。8結果計算試樣中碘的質量分數以wr計，按公式(1)計算：41.02——稀釋因子(由7.4.2中加入的抗壞血酸溶液所引起測量液的體積變化)。按照GB/T6379.2—2004,選擇不同質量分數范圍的標準物質5個，由6家實驗室按照本方法進行方法精密度試驗。各實驗室對每個水平樣品測定3次，將原始數據進行統計分析，分析方法精密度見表1,分析方法正確度見表2。重復性限rIiyμyAδI一0.65一0.73注：y為測定平均值；μ為標準物質推薦值；γ=sg/s,,s為再現性標準差，s,為重復性標準差；,n為單位測定次數，p為可接受結果的實驗室數；δ為測量方法的偏倚；δ—Asg,δ+Asg為置信區間。5能進行干擾校正。10.1.2每批試料分析時，應同時采用空白試驗、重復樣分析、標準物質驗證等方法進行質量保證和控制。10.1.3元素標準儲備溶液應進行檢查以避免雜質影響標準的準確度。10.1.4如果被分析物濃度足夠高，應進行逐級稀釋(稀釋后的最小濃度應至少為10倍方法檢出限)。10.1.5分析者應監控整個樣品分析過程中的內標響應以及內標與各分析元素信號響應的比值。內標的絕對響應值的偏差不能超過校準