2022屆高三化學實驗專題一輪考點細練：專題11實驗操作的正誤判斷一、單選題（本大題共16小題，共48分）實驗室采用如圖所示的裝置制取氯化銅(部分儀器和夾持裝置已略去)下列說法正確的是(

)A.玻璃纖維的作用是防止E裝置中液體倒吸入D裝置中

B.E裝置中液體用于吸收多余的氯氣和氯化氫

C.要使B裝置中產生氯氣，應先加熱圓底燒瓶，再滴加濃鹽酸

D.實驗中加熱的先后順序為先加熱硬質玻璃管D，再加熱圓底燒瓶B如圖所示裝置可用來制取Fe(OH)2和觀察Fe(OH)2在空氣中被氧化時的顏色變化。實驗提供的試劑：鐵屑、6mol/L硫酸溶液、NaOHA.B中盛有一定量的NaOH溶液，A中應預先加入的試劑是鐵屑

B.實驗開始時應先將活塞E關閉

C.生成Fe(OH)2的操作為：關閉E，使A中溶液壓入B瓶中

D.取下裝置B化學實驗設計和操作中必須十分重視安全問題和環保問題．下列實驗方法或實驗操作不正確的有(????)

①在制取氧氣中排水法收集氧氣后出現倒吸現象，立即松開試管上的橡皮塞

②進行萃取操作時，應選擇有機萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大

③水和碘的四氯化碳溶液分液時，水從分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液從漏斗上

口倒出

④進行蒸發操作時，應使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加熱

⑤酒精著火時可用濕抹布或沙土撲火

⑥進行SO2性質實驗時要在通風櫥內進行，多余的SO2一律排到室外

⑦做實驗時可用手直接拿取金屬鈉

⑧夜間發生廚房煤氣泄漏，應立即開燈檢查煤氣泄漏的原因，并打開所有門窗通風

⑨不慎將濃H2SO4A.5

個 B.6

個 C.7

個 D.8

個下列有關實驗的操作正確的是(????)A.除去Na2CO3固體中混有的少量NaHCO3，可以加入過量NaOH溶液，反應后加熱蒸干

B.下列有關實驗裝置，能達到實驗目的的是(????)A.用圖1所示裝置制取Cl2 B.用圖2所示裝置制備Al(OH)3

C.用圖3所示裝置制備H2S無水FeCl2是常用還原劑，實驗室中可以利用反應下面制取FeCl2，，已知：C6H5Cl熔點-45℃，沸點132℃；C6HA.儀器a的作用是冷凝、回流、導氣

B.最好用油浴加熱三頸燒瓶

C.反應結東后，甲中混合物經冷卻、過濾、干燥得到純凈的產品

D.反應開始前應向甲中通N2，為防止FeCl下列實驗合理的是(

)A.用濕潤的pH試紙測定NaOH溶液的pH

B.用已知濃度的燒堿溶液滴定未知濃度的鹽酸，錐形瓶用蒸餾水洗凈后，直接加入一定體積的未知濃度的鹽酸

C.用25mL的堿式滴定管量取20.00?mLKMnO4溶液下列說法正確的是(????)A.測NaOH熔點時，可以將NaOH放入石英坩堝中高溫加熱

B.用pH試紙測定氯水的pH

C.pH試紙使用時不需要濕潤，紅色石蕊試紙檢測氨氣時也不需要濕潤

D.蒸餾實驗中，溫度計水銀球應位于蒸餾燒瓶支管口以粗銅為原料制取并收集NO2，從反應后的溶液中回收下列設計不能達到實驗目的的是A.用裝置①制取NO2

B.用裝置②收集NO2

C.用裝置③除去反應殘液中的不溶物

D.用裝置下列實驗操作正確的是(????)A.取用粉末狀固體或固體顆粒時，應用藥匙或紙槽；取用塊狀固體時，應用鑷子夾取

B.當某實驗沒有明確的藥品用量說明時，為看到明顯現象，取用藥品越多越好

C.用膠頭滴管取用完一種試液后，直接取用另一種不與其反應的試液

D.取用細口瓶里的試液時，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后標簽朝外拿起瓶子，瓶口要緊挨著試管口，使液體緩緩地倒入試管中下列有關實驗的說法中正確的是(????)①用廣泛pH試紙測得氯水的pH為2②中和滴定時，滴定管洗凈后經蒸餾水潤洗，再注入標準液進行滴定③滴定管經蒸餾水洗滌后，可通過烘干的辦法除去內壁殘留的水④用酸式滴定管量取12.00?mL高錳酸鉀溶液⑤使用pH試紙測定溶液pH時先潤濕，測得溶液的pH都偏小⑥用已知濃度的NaOH溶液滴未知濃度的HCl溶液，滴定開始時讀數平視，結束時俯視，測得結果偏小A.①③④⑤⑥ B.④⑥ C.①④ D.全部正確已知Ca3N2遇水發生水解反應，需密封保存。利用如下裝置制取氮氣，并用氮氣制備CA.①中發生的化學方程式為NaNO2+NH4Cl

NaCl+N2↑+H2O

B.③、④、⑥中依次盛裝濃H2S實驗室用含有雜質(FeO、Fe2O3)的廢CuO制備膽礬晶體，流程如圖(已知Fe3+在pH=5時沉淀完全)。其中分析錯誤的是A.步驟②發生的主要反應為2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O

B.步驟②規范操作是順利進行實驗及避免事故的保障。下列圖示與操作有安全隱患的是A.B.C.D.CO還原CuO：先通入CO一段時間后再加熱試管四氯化碳萃取碘水中的碘：振蕩搖勻混合液時打開活塞放氣苯的硝化反應：濃硫酸與濃硝酸的混合，將18mL濃硝酸沿著燒杯內壁慢慢加入20mL濃硫酸中，并用玻璃棒不斷攪拌HCl尾氣處理：實驗結束后，多余HCl氣體用倒置漏斗(與水面恰好接觸)來吸收A.A B.B C.C D.D已知無水AlCl3(183℃升華)，遇潮濕空氣即產生大量白霧。實驗室利用下圖裝置制取無水AlCA.①的試管中盛裝二氧化錳，用于常溫下制備氯氣

B.②、③、⑥、⑦的試管中依次盛裝濃H2SO4、飽和食鹽水、濃H2SO4、NaOH溶液

C.①中滴加濃鹽酸同時點燃酒精燈

D.⑤二、填空題（本大題共4小題，共70分）化學是一門以實驗為基礎的學科，化學實驗是化學學習的重要內容。根據掌握的知識判斷，下列有關實驗操作的描述正確的是______(填下列各項序號)。

A.從試劑瓶中取出的任何藥品，若有剩余均不能再放回原試劑瓶中

B.用稀鹽酸洗滌盛放過石灰水的試劑瓶

C.配制硫酸溶液時，可先在量筒中加入一定體積的水，再慢慢加入濃硫酸并不斷攪拌

D.各放一張質量相同的濾紙于托盤天平的兩托盤上，將NaOH固體放在左盤紙上稱量

E.NaOH溶液不能保存在帶有玻璃塞的試劑瓶中

F.將用水潤濕的pH試紙浸入稀鹽酸中，測定溶液的pH(1)如圖所示，A、B、C是三種常見的實驗儀器，請將下列儀器名稱的序號填在相應的橫線上。①燒杯

②普通漏斗

③圓底燒瓶

④錐形瓶

⑤長頸漏斗A__________，B__________，C__________。(2)某同學用托盤天平稱量燒杯的質量，天平平衡后的狀態如圖所示，該同學在操作時存在的錯誤是__________________________________________________，燒杯的實際質量為__________g。(3)指出如圖所示的實驗操作中存在的錯誤：A_______________________________________________，B_______________________________________________，C_______________________________________________。實驗室欲用NaOH固體配制1.0mol·L-1的NaOH溶液240mL

(1)配制溶液時，一般可以分為以下幾個步驟：

①稱量

②計算

③溶解

④搖勻

⑤轉移

⑥洗滌

⑦定容

⑧冷卻其正確的操作順序為__________________。必須用到的玻璃儀器有燒杯、膠頭滴管、________________。

(2)某同學欲稱量NaOH的質量，他先用托盤天平稱量燒杯的質量，天平平衡后的狀態如圖所示。燒杯的實際質量為________g，要完成本實驗該同學應稱出________g?NaOH。

(3)使用容量瓶前必須進行的一步操作是________。

(4)如圖是該同學轉移溶液的示意圖，圖中有兩處錯誤，請寫出：

①________________________________________________________________________

②________________________________________________________________________

(5)在配制過程中，其他操作都是正確的，下列操作會引起誤差偏高的是________(填字母)。

A.所用NaOH已經潮解

B.向容量瓶中加水未到刻度線

C.有少量NaOH溶液殘留在燒杯里

D.用帶游碼的托盤天平稱5.4g?NaOH(1g以下用游碼)時誤用了“左碼右物”方法碘化鋰(LiI)在能源、醫藥等領域有重要應用，某興趣小組制備LiI·3H2O和LiI已知：a.LiI·3H2O在75～80℃轉變成LiI·2H2O，b.LiI易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。c.LiI在空氣中受熱易被氧化。請回答：(1)步驟Ⅱ，調pH=7，為避免引入新的雜質，適宜加入的試劑為________。(2)步驟Ⅲ，包括蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥等多步操作。

下列說法正確的是________。A.為得到較大的LiI·3HB.為加快過濾速度，得到較干燥的晶體，可進行抽濾C.宜用熱水洗滌D.可在80℃鼓風干燥(3)步驟Ⅳ，脫水方案為：將所得LiI·3H2O置入坩堝中，300℃加熱，得LiI樣品。用沉淀滴定法分別測定所得LiI·3H2O、(4)步驟Ⅳ，采用改進的實驗方案(裝置如圖)，可以提高LiI純度。

①設備X的名稱是________。②請說明采用該方案可以提高LiI純度的理由______________________________________________________。

答案和解析1.【答案】B

本題考查實驗方案的涉及和評價，涉及氯氣的實驗室制法、尾氣的處理、實驗順序安排等，考查學生實驗基本操作的掌握和應用，難度不大。

【解答】

A.玻璃纖維的作用是防止粉塵堵塞導管，故A錯誤；

B.E中液體用于吸收多余的氯氣和氯化氫，防止污染空氣，故B正確；

C.要使B中產生氯氣，應先向圓底燒瓶中滴加濃鹽酸，再加熱圓底燒瓶，故C錯誤；

D.為防止裝置中空氣氧化銅粉，實驗中加熱的先后順序為：先加熱圓底燒瓶B，再加熱硬質玻璃管D，故D錯誤。

2.【答案】B

【解析】【分析】

本題考查了氫氧化亞鐵的制取，題目難度中等，氫氧化亞鐵極易被氧氣氧化，所以制取氫氧化亞鐵時注意必須在無氧氣的條件下進行反應，這是高中化學中較重要的一個實驗。

【解答】

A中稀硫酸和鐵反應生成硫酸亞鐵和氫氣，關閉E，A中壓強增大，使A中溶液壓入B瓶中，B中裝有氫氧化鈉溶液，硫酸亞鐵和氫氧化鈉反應生成氫氧化亞鐵，

A.B中盛有一定量的NaOH溶液，A中應預先加入的試劑是鐵屑，故A正確；

B.實驗開始時應先將活塞E打開，生成氫氣排出裝置中的空氣，故B錯誤；

C.生成Fe(OH)2的操作為：關閉E，使A中溶液壓入B瓶中，故C正確；

D.氫氧化亞鐵不穩定，容易被空氣中的氧氣氧化生成紅褐色的氫氧化鐵，故D3.【答案】C

【解析】【分析】

本題考查化學實驗方案的評價，為高頻考點，把握實驗基本操作、實驗技能、實驗安全為解答的關鍵，側重分析與實驗能力的考查，注意實驗的評價性分析，題目難度不大。

【解答】

①排水法收集氧氣后出現倒吸現象，立即松開試管上的橡皮塞，防止水倒吸進入試管，操作合理，故正確；

②選擇萃取劑，不需要考慮密度，應考慮是否反應、溶解性差異，故錯誤；

③水和碘的四氯化碳溶液，水在上層，則碘的四氯化碳溶液從漏斗下口流出，故錯誤；

④蒸發時，當出現大量固體時停止加熱，利用余熱加熱，不能蒸干，故錯誤；

⑤酒精與水互溶，則著火時可用濕抹布或沙土撲火，故正確；

⑥二氧化硫有毒，不能排放在室外，故錯誤；

⑦Na與水反應生成強堿，不能用手直接拿取金屬鈉，應選鑷子，故錯誤；

⑧煤氣泄漏，不能立即開燈，易發生爆炸，應開門窗通風，故錯誤；

⑨濃H2SO4沾在皮膚，先用布擦拭，再用水沖洗，后涂上適量的碳酸氫鈉溶液，不能使用NaOH，故錯誤；

⑩濃硫酸溶于水后，放出大量的熱，應冷卻至室溫再轉移到容量瓶中定容，操作合理，故正確；

4.【答案】B

【解析】解：A.加入過量NaOH溶液，引入新雜質，碳酸氫鈉不穩定，可用加熱的方法除雜，故A錯誤；

B.二氧化碳不溶于飽和碳酸氫鈉溶液，氯化氫可與碳酸氫鈉反應生成二氧化碳氣體，可用于除雜，故B正確；

C.海帶提碘時，應該先將海帶灼燒成海帶灰，故C錯誤；

D.蒸發時，碘易升華而損失，應用萃取、分液的方法分離，故D錯誤。

故選：B。

本題考查化學實驗方案的評價，為高頻考點，把握混合物分離提純、實驗技能等為解答的關鍵，側重分析與實驗能力的考查，注意實驗的評價性分析，題目難度不大。

5.【答案】D

【解析】【分析】

本題考查化學實驗方案的評價，為高頻考點，把握氣體的制備實驗、性質實驗、物質鑒別、實驗裝置的作用為解答本題的關鍵，側重分析與實驗能力的考查，注意實驗的評價性分析，題目難度適中。

【解答】

A.1mol/L鹽酸為稀鹽酸，與二氧化錳不反應，則圖中裝置不能制備氯氣，故A錯誤；

B.濃氨水滴入堿石灰，產生氨氣，氨氣易溶于水出現倒吸，故B錯誤；

C.硫化氫會被濃硫酸氧化，應該使用稀硫酸制備硫化氫，故C錯誤；

D.符合侯氏制堿法的原理，能夠生成碳酸氫鈉，故D正確。

6.【答案】C

【解析】【分析】

本題考查物質的制備，為高頻考點，側重考查學生的分析能力和實驗能力，注意把握實驗的原理和物質的性質，把握實驗操作的可行性的評價，題目難度不大。

【解答】

A.加熱條件下反應，為使反應物充分反應，可用冷凝管充分冷凝、回流，且冷凝管起到導氣的作用，故A正確；

B.控制反應溫度在129～135℃加熱，可用油浴加熱，以提供較為穩定的溫度，故B正確；

C.反應后得到C6H5Cl和C6H47.【答案】B

【解析】【分析】

本題考查化學實驗操作和儀器選用等，解答這類問題應明確實驗的基本操作以及常見儀器的使用等，試題難度一般。

【解答】

A.測定溶液pH時，pH試紙不能潤濕，故A錯誤；

B.酸堿中和滴定中，滴定管需要潤洗，錐形瓶洗凈后可以直接盛裝溶液，故B正確；

C.高錳酸鉀具有強氧化性，易腐蝕橡皮，故C錯誤；

D.中和反應反應熱的測定實驗中，讀取混合溶液的最高溫度記為終止溫度，故D錯誤。

故選B。

8.【答案】D

【解析】【分析】

本題考查實驗操作正誤判斷，為高頻考點，難度不大。掌握常見的實驗原理、操作過程以及注意事項為解答關鍵。

【解答】

A.石英坩堝中的SiO2在高溫下會與NaOH反應，則不可以將NaOH放入石英坩堝中高溫加熱，故A錯誤；

B.氯水有漂白性，不能用pH試紙測定氯水的pH，故B錯誤；

C.紅色石蕊試紙檢測氨氣時需要濕潤，故C錯誤；

D.蒸餾實驗中，溫度計水銀球應位于蒸餾燒瓶支管口，故D9.【答案】B

【解析】【分析】

本題考查化學實驗裝置及操作，側重考查學生的實驗操作能力和分析能力，難度不大，解題的關鍵是對基礎知識的靈活運用。

【解答】

A.銅和濃硝酸反應生成NO2，可用裝置①制取NO2氣體，故A正確；

B.NO2能與水反應，，不能用排水法收集，故B錯誤；

C.除去固體雜質，可用過濾的方法，故C正確；

D.用裝置④蒸發濃縮裝置③10.【答案】A11.【答案】B【解析】【分析】

本題考查實驗操作的正誤判斷等，為高頻考點，把握物質的性質、實驗基本操作等為解答的關鍵，側重分析與實驗能力的考查，題目難度不大。

【解答】

①氯水中含有HClO，具有漂白性，可使試紙褪色，不能測得pH，應用pH計，故①錯誤；

②滴定管需要用待裝液潤洗，不潤洗會使濃度變小，故②錯誤；

③滴定管經蒸餾水洗滌后，可通過加入溶液潤洗的辦法除去內壁殘留的水，不必烘干，故③錯誤

④高錳酸鉀具有強氧化性，不能用堿式滴定管，應用酸式滴定管，故④正確；

⑤如溶液呈中性，不會引起誤差，但使用pH試紙時不能先用水潤濕，故⑤錯誤；

⑥終點讀數變小，使得NaOH溶液體積數值變小，所以測得結果偏小，故⑥正確。

12.【答案】D

【解析】解：A.原子不守恒，①中正確反應為NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O，故A錯誤；

B.③、④、⑥中依次盛裝酸性氯化亞鐵溶液、濃H2SO4、堿石灰，因Ca能與氧氣、水反應，Ca3N2易水解，①中產生氮氣，③中酸性氯化亞鐵溶液和氧氣反應，④中濃硫酸除水，⑥中堿石灰防止空氣中水進入，故B錯誤；

C.②的作用為安全瓶，可防止停止加熱時③中液體進入①中，故C錯誤；

D.實驗結束后，取⑤中少量產物于試管中，加適量蒸餾水，發生反應Ca3N2+6H2O=2NH3↑+3Ca(OH)2，溶液顯堿性，滴加石蕊試液，溶液變藍，故D正確；

故選：D。

13.【答案】B

【解析】步驟②用氯水、硝酸等強氧化劑代替H2O2會引入Cl14.【答案】C

【解析】【分析】

本題考查化學實驗，重點考查規范操作，難度一般。

【解答】

A.為防止試管中CO與氧氣混合在加熱時發生爆炸，CO還原CuO時需要先通入CO一段時間排除裝置中殘留的氧氣，A選項正確；

B.使用四氯化碳萃取碘水中的碘，在充分振蕩搖勻混合液的過程中四氯化碳大量揮發，壓強增大，可能會使分液漏斗玻璃塞和活塞沖出，所以振蕩過程中需要打開活塞放氣，B選項正確；

C.濃硫酸密度較大，稀釋過程中會放出大量的熱，為防止濃硫酸外濺造成安全事故，稀釋濃硫酸或濃硫酸與其他液體混合時需要將濃硫酸沿燒杯內壁慢慢注入并用玻璃棒不斷攪拌散熱，C選項錯誤；

D.HCl極易溶解于水，導氣管伸入水中會產生倒吸現象，圖示操作中可以避免倒吸安全事故發生，D選項正確。

15.【答案】D

【解析】【分析】

本題考查無水AlCl3的制備實驗，題目難度一般，為高頻考點，把握實驗裝置的作用、制備原理、實驗技能為解答的關鍵，側重分析與實驗能力的考查，注意試劑的作用及習題中的信息。

【解答】

A.實驗室用二氧化錳和濃鹽酸加熱制備氯氣，該裝置沒有加熱，故A錯誤；

B.由于氯氣中含有氯化氫雜質，故需先通過飽和食鹽水除去氯化氫，后通過濃硫酸干燥，故B錯誤；

C.為防止鋁和氧氣反應生成氧化鋁，故需先滴加濃鹽酸，后點燃④的酒精燈，故C錯誤；

D.⑤用于收集AlCl3，⑥、⑦的作用是防止空氣中的水進入⑤16.【答案】BE

A.用剩的Na、K等金屬可以放回原試劑瓶，故A錯誤；

B.稀鹽酸會與碳酸鈣反應，從而除掉碳酸鈣，故B正確；

C.量筒用于量取液體，不能作為稀釋容器，故C錯誤；

D.NaOH固體具有強腐蝕性，易潮解，應放在小燒杯中稱量，故D錯誤；

E.氫氧化鈉能和二氧化硅反應生成硅酸鈉，是一種黏合劑，會導致瓶塞和瓶體不能打開，故盛放氫氧化鈉溶液的試劑瓶不能用玻璃塞，故E正確；

F.將pH試紙潤濕相當于稀釋了溶液，會造成測定誤差，故F錯誤。

故選BE。

17.【答案】(1)③；⑤；④

(2)砝碼放在了左盤，燒杯放在了右盤(或砝碼與燒杯的位置反了)；27.4

(3)膠頭滴管伸入試管內；試管口向上傾斜；混合氣體從短導管進入洗氣瓶

【解析】【分析】本題考查常見實驗儀器的識別與使用等，難度不大，解題的關鍵是對相關知識的靈活運用。

【解答】(1)根據圖示可知A是③圓底燒瓶；B是⑤長頸漏斗；C是④錐形瓶；

(2)看圖可知該同學在操作時存在的錯誤是：砝碼放在了左盤，燒杯放在了右盤(或砝碼與燒杯的位置反了)；由左盤的質量=右盤的質量+游碼的質量可知：砝碼質量=燒杯的質量+游碼的質量，所以燒杯的質量=砝碼質量-游碼質量，即：燒杯的質量=30g-2.6g=27.4

g；

(3)如圖所示的實驗操作中存在的錯誤：

A.滴加液體時滴管口不能伸入試管中防止污染，即存在的錯誤是膠頭滴管伸入試管內；

B.試管口應略向下傾斜防止生成的水回流炸裂試管，即存在的錯誤是試管口向上傾斜；

C.洗氣裝置是長管進氣，短管出氣，即存在的錯誤是混合氣體從短導管進入洗氣瓶。

18.【答案】(1)②①③⑧⑤⑥⑦④；250

mL容量瓶、玻璃棒；

(2)27.4；10.0；

(3)查漏；

(4)

①在轉移溶液時，要用玻璃棒引流；②配制250mL的溶液，應選用250mL的容量瓶；

(5)B。

【解析】【分析】

本題考查了一定物質的量濃度溶液的配制以及誤差分析，是中學化學的重要知識，難度不大，注意實驗的基本操作方法和注意事項是關鍵，側重基礎知識的考查。

【解答】

(1)配制步驟有計算、稱量、溶解、冷卻、轉移、洗滌、定容、搖勻等操作，一般用托盤天平稱量，用藥匙取用藥品，在燒杯中溶解，冷卻后轉移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，當加水至液面距離刻度線1～2cm時，改