EDTA清洗試驗方法總鐵的測定（沉淀法）：原理：與EDTA絡合的鐵，用氫氧化鈉沉淀，將鐵離子沉淀為氫氧化鐵。將氫氧化鐵用鹽酸溶解后，其中的三價鐵用氯化亞錫還原為二價鐵，用二苯磺酸鈉做指示劑，用標準重鉻酸鉀滴定，即得：FeY2-+2OH-Fe（OH）2+Y4-FeY4-+3OH-Fe（OH）3+Y4-Fe（OH）2+2H+Fe2++2H2OFe（OH）3+3H+Fe3++3H2OFe3++SnCl2SnCl4+Fe2+SnCl2+2HgCl2Hg2Cl2(白色絲狀)+SnCl4SnCl2+Hg2Cl2SnCl4+2Hg（黑色過量）6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl6FeCl3+KCl+7HO+2CrCl3試劑：0.01mol/l重鉻酸鉀溶液（即0.01mol/lK2Cr2O7）：稱取基準K2Cr2O70.4902（準確至0.0001克）溶于除鹽水中，稀釋至1升。基準K2Cr2O7須預先在105~110℃烘箱中干燥3~4小時，取出后放在干燥器內冷卻至室溫再用。10%SnCl2：稱10SnCl2克加入10克濃鹽酸，加熱溶解，用除鹽水稀釋至100ml1%二苯磺酸鈉飽和二氯化汞溶液（濃度相當于7%）濃磷酸1：1的鹽酸10%NaOH過氧化氫（雙氧水）操作程序：取鍋爐清洗液5ml于250ml燒杯中加除鹽水25ml，邊攪拌邊倒入10%NaOH15ml，加熱，在加熱過程中滴加2ml過氧化氫，加熱至沸騰后，再加2滴NaOH，觀察是否有沉淀產生，若沒有則表示沉淀已完全，靜止5分鐘，用傾斜法過濾，并用除鹽水洗滌3~4次。將濾液收集在100ml容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度作為測量總EDTA含量用。沉淀用1：1的鹽酸于除鹽水交替洗滌至無黃色，用除鹽水稀釋至100ml，取40ml于錐型瓶中，加30ml除鹽水加熱至接近沸騰，滴加10%的SnCl2，待溶液黃色消失后再加1~2滴，用水冷卻后加入氯化汞飽和溶液5ml、濃硫酸5ml、1%的二苯磺酸鈉指示劑3滴，用標準重鉻酸鉀溶液滴定，溶液由綠色變為紫紅色為終點，記下消耗重鉻酸鉀的ml數a則：a×0.01×55.85a×0.01×55.85Fe全（g/L）=——————=——————5×40/100r×40/100r為取樣ml數總鐵的快速測定法：儀器1ml移液管一支250ml錐型瓶2個50ml、100ml量筒各1個25滴定管2支試劑0.05mol/LEDTA標準溶液25%過硫酸銨10%磺基水楊酸滴定程序取清洗液1于250燒杯中，稀釋至100ml，加入25%的過硫酸銨3ml，加熱煮沸5分鐘，趁熱加入10%磺基水楊酸1ml用0.05mol/LEDTA標準溶液滴定顏色由紫紅色為淡黃（或橙黃色）為終點。計算總鐵（mg/L）=0.05V×56×1000=2800V式中V：消耗0.05mol/LEDTA標準溶液的毫升數0.05V×56總鐵%=——————=0.28V1000×100%折算成Fe3O4=1.38×Fe%清洗液中總EDTA的測定原理將EDTA清洗液中的鐵用NaOH分離后，離解的EDTA在PH=10時用ZnCl2滴定，用三乙醇銨掩蔽鐵離子，溶液由蘭色變為紫紅色為終點。儀器5ml移液管一支50ml量筒1個250ml錐型瓶2個25ml酸式滴定管1支10ml量杯2個滴瓶1個PH試紙（廣泛）試劑0.05mol/LZnCl2標準溶液1：2的三乙醇銨氨—氯化銨緩沖溶液（PH=10）2mol/L鹽酸溶液1：4氨水鉻黑T指示劑測定程序在已分離氫氧化鈉沉淀后的100ml容量瓶中，吸取10ml濾液于錐型瓶中，加除鹽水50ml，用2mol/L的鹽酸1：1的氨水調節PH值7~9，加三乙醇氨10ml、鉻黑T指示劑4滴，立即用0.05mol/L的ZnCl2標準溶液滴定至蘭色變為紫紅色為終點。計算VZnCl2×0.05×292.4EDTA%=————————=0.28V5×1000×10%VZnCl2——ZnCl2標準溶液體積ml0.05——ZnCl2標準溶液濃度292.4——EDTA分子量殘余EDTA的測定1、原理清洗液中殘余EDTA與ZnCl2作用，用氨—氯化銨緩沖溶液（PH=10），以鉻黑T為指示劑滴定，溶液由蘭色變為紫紅色為終點。2、儀器1ml移液管一支50ml量筒1個250ml錐型瓶2個5ml酸式滴定管1支滴瓶1個3、試劑0.05mol/LZnCl2標準溶液1：2的三乙醇銨氨—氯化銨緩沖溶液（PH=10）鉻黑T指示劑4、測定程序取0.5ml清洗液于錐型瓶中，加除鹽水50ml，加三乙醇氨10ml、鉻黑T指示劑4滴，立即用0.05mol/L的ZnCl2標準溶液滴定至蘭色變為紫紅色為終點。5、計算VZnCl2×0.05×292