常壓蒸餾與沸點(diǎn)的測定編輯課件實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握利用常壓蒸餾來提純和別離液體有機(jī)化合物的操作技術(shù)2掌握常量法與微量法測定沸點(diǎn)的方法編輯課件實(shí)驗(yàn)原理1沸點(diǎn)液體受熱，其蒸氣壓升高，當(dāng)?shù)竭_(dá)恰與外界壓力(通常為大氣壓)相等時，即可觀察到液體的沸騰。沸點(diǎn)是在760mmHg(1個大氣壓)時測定的編輯課件在一定壓力下，一種純潔的液體物質(zhì)具有恒定的沸點(diǎn)，且沸程為0.5～1℃沸點(diǎn)的測定：常量法(氣-液平衡)微量法(消除過熱后)具有恒定沸點(diǎn)的液體不一定都是純潔物共沸混合物：乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇關(guān)鍵：防止過熱的產(chǎn)生或正確消除過熱編輯課件2蒸餾把一種純液體加熱變成蒸氣(“蒸〞)，再使蒸氣冷凝變成液體(“餾〞)的過程蒸餾法：簡單蒸餾減壓蒸餾分餾水蒸氣蒸餾應(yīng)用：別離和純化液體有機(jī)化合物測定化合物的沸點(diǎn)及了解有機(jī)物的純度編輯課件3一次蒸餾中的三種溫度行為：一種相對較純的組分兩種沸點(diǎn)相似的組分的混合物兩種沸點(diǎn)差異懸殊的組分的混合物編輯課件4典型的二組分液體混合物的相圖編輯課件普通蒸餾裝置溫度計接頭蒸餾燒瓶冷凝管接受瓶接受管蒸餾頭由氣化，冷凝和接受三局部組成由下而上由左至右編輯課件微型蒸餾裝置編輯課件實(shí)驗(yàn)步驟1裝置裝置：由下而上，由左至右標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃接頭涂抹油脂蒸餾瓶冷凝管均夾住溫度計球上緣部平行于蒸餾頭支管下處冷凝水下進(jìn)上出

加料：液體量為燒瓶容量的1/3~2/32~3粒沸石檢查裝置的正確性與氣密性編輯課件2蒸餾加熱：液體沸騰，蒸氣前沿抵達(dá)溫度計時，餾出液以1～2滴/秒(實(shí)現(xiàn)水銀球上液滴與蒸氣間的溫度平衡)沸點(diǎn)觀察和收集餾分：“前餾分〞“餾分〞停止加熱：溫度計讀數(shù)突然下降溫度恒定沸程蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀球常有被冷凝的液滴潤濕適宜的加熱方式、加熱速率、讀取溫度時間的選擇編輯課件3蒸餾結(jié)束停止加熱停止通水拆卸儀器(其順序與安裝時相反)編輯課件4微量法測定沸點(diǎn)

裝置：參考毛細(xì)管熔點(diǎn)測定法沸點(diǎn)管中液體試樣部位與溫度計水銀球位置平齊觀察：加熱至氣泡串逸出停止加熱熱浴冷卻至最后一氣泡“停〞于管口讀取沸點(diǎn)樣品用量：2～4d編輯課件實(shí)驗(yàn)記錄編號℃微量法常量法表1常壓蒸餾及沸點(diǎn)測定編輯課件1冷凝水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩水流即可2蒸餾有機(jī)溶劑均應(yīng)用小口接收器，如錐形瓶實(shí)驗(yàn)完畢1餾分液傾倒入回收瓶2清洗所用玻璃儀器倒掛瀝干編輯課件思考題1常量法和微量法測定液體沸點(diǎn)時，是如何消除液體的“過熱〞現(xiàn)象？2為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為1～2d/s為宜？3蒸餾時，沸石為什么能防止液體暴沸？重新蒸餾時，為什么要補(bǔ)加新的沸石？編輯課件當(dāng)逸出的氣