實驗四選區電子衍射與晶體取向分析一、實驗內容及實驗目的1．通過選區電子衍射的實際操作演示，加深對選區電子衍射原理的了解。2．選擇適宜的薄晶體樣品，利用雙傾臺進行樣品取向的調整，使學生掌握利用電子衍射把戲測定晶體取向的根本方法。二、選區電子衍射的原理和操作1．選區電子衍射的原理簡單地說，選區電子衍射借助設置在物鏡像平面的選區光欄，可以對產生衍射的樣品區域進行選擇，并對選區范圍的大小加以限制，從而實現形貌觀察和電子衍射的微觀對應。選區電子衍射的根本原理見圖4-1。選區光欄用于擋住光欄孔以外的電子束，只允許光欄孔以內視場所對應的樣品微區的成像電子束通過。使得在熒光屏上觀察到的電子衍射把戲，它僅來自于選區范圍內晶體的奉獻。實際上，選區形貌觀察和電子衍射把戲不能完全對應，也就是說選區衍射存在一定誤差，所選區域以外樣品晶體對衍射把戲也有奉獻。選區范圍不宜太小，否那么將帶來太大的誤差。對于100kV的透射電鏡，最小的選區衍射范圍約0.5μm；加速電壓為1000kV時，最小的選區范圍可達0.1μm。圖-1

選區電子衍射原理示意圖1-物鏡

2-背焦面

3-選區光欄

4-中間鏡

5-中間鏡像平面

6-物鏡像平面2．選區衍射電子的操作為了確保得到的衍射把戲來自所選的區域，應當遵循如下操作步驟：(1)在成像的操作方式下，使物鏡精確聚焦，獲得清晰的形貌像。(2)插人并選用尺寸適宜的選區光欄圍住被選擇的視場。(3)減小中間鏡電流，使其物平面與物鏡背焦面重合，轉入衍射操作方式。近代的電鏡此步操作可按“衍射〞按鈕自動完成。

(4)移出物鏡光欄，在熒光屏顯示電子衍射把戲可供觀察。

(5)需要拍照記錄時，可適當減小第二聚光鏡電流，獲得更趨近平行的電子束，使衍射斑點尺寸變小。三、選區電子衍射的應用單晶電子衍射把戲可以直觀地反映晶體二維倒易平面上陣點的排列，而且選區衍射和形貌觀察在微區上具有對應性，因此選區電子衍射一般有以下幾個方面的應用。(1)根據電子衍射把戲斑點分布的幾何特征，可以確定衍射物質的晶體結構；再利用電子衍射根本公式Rd＝Lλ，可以進行物相鑒定。(2)確定晶體相對于入射束的取向。(3)在某些情況下，利用兩相的電子衍射把戲可以直接確定兩相的取向關系。(4)利用選區電子衍射把戲提供的晶體學信息，并與選區形貌像對照，可以進行第二相和晶體缺陷的有關晶體學分析，如測定第二相在基體中的生長慣習面、位錯的布氏矢量等。以下僅介紹其中兩個方面的應用。1．特征平面的取向分析特征平面是指片狀第二相、慣習面、層錯面、滑移面、孿晶面等平面。特征平面的取向分析(即測定特征平面的指數)是透射電鏡分析工作中經常遇到的一項工作。利用透射電鏡測定特征平面的指數，其根據是選區衍射把戲與選區內組織形貌的微區對應性。這里特介紹一種最根本、較簡便的方法。該方法的根本要點為，使用雙傾臺或旋轉臺傾轉樣品，使特征平面平行于入射束方向，在此位向下獲得的衍射把戲中將出現該特征平面的衍射斑點。把這個位向下拍照的形貌像和相應的選區衍射把戲對照，經磁轉角校正后，即可確定特征平面的指數。其具體操作步驟如下：(1)利用雙傾臺傾轉樣品，使特征平面處于與入射束平行的方向。(2)拍照包含有特征平面的形貌像，以及該視場的選區電子衍射把戲。(3)標定選區電子衍射把戲，經磁轉角校正后，將特征平面在形貌像中的跡線畫在衍射把戲中。

(4)由透射斑點作跡線的垂線，該垂線所通過的衍射斑點的指數，即為特征平面的指數。鎳基合金中的片狀δ-Ni3Nb相常沿著基體(面心立方結構)的某些特定平面生長。當片狀δ相外表相對入射束傾斜一定角度時，在形貌像中片狀相的投影寬度較大(見圖4-2a)；如果傾斜樣品使片狀相外表逐漸趨近平行于入射束，其在形貌像中的投影寬度將不斷減小；當入射束方向與片狀相外表平行時，片狀相在形貌像中顯示最小的寬度(圖4-2b)。圖4-2c是入射電子束與片狀δ相外表平行時，拍照的基體衍射把戲。由圖4-2c所示的衍射把戲的標定結果，可以確定片狀δ相的生長慣習面為基體的(111)面，通常習慣用基體的晶面表示第二相的慣習面。圖4-2

鎳基合金中片狀δ相的分布形態及選區衍射把戲a)δ相在基體中的分布形態

b)δ相外表平行入射束時的形態c)基體[110]晶帶衍射把戲圖4-3是鎳基合金基體中孿晶的形貌像及相應的選區衍射把戲。圖4-3中的形貌像和衍射把戲是在孿晶面處于平行入射束的位向下拍照的。將孿晶的形貌像與選區衍射把戲相對照，很容易確定孿晶面為(111)。圖4-4a是鎳基合金基體和γ″相的電子衍射把戲，圖4-4b是γ″相(002)衍射成的暗場像。由圖可見，暗場像可以清晰地顯示析出相的形貌及其在基體中的分布，用暗場像顯示析出相的形態是一種常用的技術。對照圖4-4所示的暗場形貌像和選區衍射把戲，不難得出析出相γ″相的生長慣習面為基體的(100)面。在有些情況下，利用兩相合成的電子衍射把戲的標定結果，可以直接確定兩相間的取向關系。具體的分析方法是，在衍射把戲中找出兩相平行的倒易矢量，即兩相的這兩個衍射斑點的連線通過透射斑點，其所對應的晶面互相平行，由此可獲得兩相間一對晶面的平行關系；另外，由兩相衍射把戲的晶帶軸方向互相平行，可以得到兩相間一對晶向的平行關系。由圖4-4a給出的兩相合成電子衍射把戲的標定結果，可確定兩相的取向關系：(200)M//(002)γ″，[011]M//[10]γ″。圖4-3

鎳基合金中孿晶的形貌像及選區衍射把戲a)孿晶的形貌像

b)[10]M、[01]T晶帶衍射把戲圖4-4鎳基合金中γ″相在基體中的分布及選區電子衍射把戲a)基體[011]M和γ″相[10]γ″晶帶衍射把戲

b)γ″相的暗場像2．利用選區電子衍射把戲測定晶體取向在透射電鏡分析工作中，把入射電子束的反方向-B作為晶體相對于入射束的取向，簡稱晶體取向，常用符號B表示。在一般取向情況下，選區衍射把戲的晶帶軸就是此時的晶體取向。在入射束垂直于樣品薄膜外表時，這種特殊情況下的晶體取向又稱其為膜面法線方向。膜面法線方向是衍射衍襯分析中常用的數據，晶體取向分析中較經常遇到的就是測定膜面法線方向。測定薄晶體膜面法線方向通常采用三菊池極法，其優點是分析精度較高。但是，這種方法在具體應用時往往存在一些困難，一是由于膜面取向的影響，有時不能獲得同時存在三個菊池極的衍射圖；二是因為分析區域樣品的厚度不適宜，菊池線不夠清晰甚至不出現菊池線。即便可以獲得清晰的三菊池極衍射圖，分析時還需標定三對菊池線的指數，而且三個菊池極的晶帶軸指數一般也比擬高，因此分析過程繁瑣且計算也比擬麻煩。本實驗將根據三菊池極法測定膜面法線方向的原理，給出一個比擬簡便適用的方法。具體的分析過程為，利用雙傾臺傾轉樣品，將樣品依次轉至膜面法線方向附近的三個低指數晶帶Zi=[uiviwi]，記錄雙傾臺兩個傾轉軸的轉角讀數(αi，βi)。根據兩晶向間夾角公式，膜面法線方向B＝[uvw]與三個晶帶軸方向Zi間的夾角(Φi)余弦為：

(i=1,2,3)

(4-1)式4-1中，Zi和B是各自矢量的長度。為計算方便，不妨可假定B是這個方向上的單位矢量，所以有B＝1。將式4-l中的三個矩陣式合并，再經過處理可得到計算膜面法線方向指數的公式如下：〔4-2〕對于雙傾臺操作，cosΦi=cosαicosβi；式中的矩陣[G]和[G]-1是正倒點陣指數變換矩陣，在表4-1中列出了四個晶系的[G]和[G]-1的具體表達式。表4-1

四個晶系的變換矩陣[G]和[G]-1晶系立方正方正交六方

[G]

[G]-1下面舉一個實例來進一步說明這一實驗方法的具體應用過程。樣品為面心立方晶體薄膜，在透射電鏡中利用雙傾臺傾轉樣品，將其取向依次調整至[101]、[112]和[001]，這三個晶帶的選區衍射把戲見圖4-5。樣品調整至每一取向時，雙傾臺轉角的讀數分別為：(18.5?,-2.0?)、

(-3.0?，18.6?)、(-25.0?,-10.5?)于是有將其與cosΦ1=cos18.5?cos(-2?)cosΦ2=cos〔-3.0?〕cos18.6?cosΦ3=cos〔-25.0?〕cos(-10.5?)及、、，一并代入式〔5-2〕經計算得，這是個單位矢量，其矢量長度為1.0017，誤差小于千分之二。實際上我們關心的僅僅是膜面的法線方向，并不是其大小，習慣上用這個方向上指數[uvw]均為最小整數的矢量。因此可將求出的單位矢量指數同乘以一個系數，變為最小的整數。通過這樣的處理，可得到膜面法線方向的