第十八章

氣相色譜分析法一、頂空氣相色譜技術與應用applicationsandtechnologyofheadspacegaschromatograph二、氣相色譜應用Application

ofgaschromatograph第八節

氣相色譜技術與應用gaschromatographicanalysis,GCapplicationtechnologyofgaschromatograph2024/1/4一、頂空氣相色譜的技術與應用

applicationsandtechnologyofheadspacegaschromatograph——對液體或固體試樣中的揮發性成分進行氣相色譜分析的技術；試樣置于密閉的恒溫系統中，氣-液（氣-固）兩相達到熱力學平衡時，測定氣相組成。兩種方式：靜態法：恒溫密閉系統，平衡時，測定氣相組成；動態法：吹掃-捕集法，采用吸附劑吸附，加熱解吸。2024/1/4

2024/1/4理論依據

當頂空瓶中樣品上面的蒸氣壓相當低時，峰面積Ai的大小與樣品上面的氣相中揮發性組分i

的蒸氣壓pi成正比：

Ai=ki

piki為校正因子，待測組分的蒸氣分壓通常用下式表示：

pi=p0iγiXi

p0i純組分i的飽和蒸汽壓；Xi為樣品中組分i的摩爾分數；γi為組分i的活度系數。則：Ai=ki

pi=kiγi

p0iXi當系統平衡時Ai=ki

pi=KXi

或者Ai=Kci頂空氣相色譜法的定量依據。

2024/1/4應用1：

在職業病和法庭分析中，經常要測定體液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分，采用頂空分析是一種有效、方便、快速的方法。司法部司法鑒定科學技術學院制訂了分析水、尿、血中苯類化合物的靜態頂空分析方法。方法：5mL青霉素小瓶，取1mL試樣（水、尿、血），加入0.4內標物和約1g硫酸銨至飽和，加蓋密封，置于80

C的恒溫器中30min，取0.6mL頂空的氣樣色譜分析。色譜柱：2m×2mm；80-100目；固定液PEG20M柱溫：110C，以10C/min程序升溫到110C。2024/1/4應用2：

分析血樣中的酒精是頂空氣相色譜應用最廣泛的方法，可檢查汽車司機是否酒后駕車。方法：樣品平衡溫度50C；平衡時間30min；

色譜柱：30m×0.53mm；石英毛細管柱；固定液：聚二甲苯硅氧烷；2024/1/4應用一：空氣有機氟污染物的測定2024/1/4應用二：水中苯系污染物的測定：應用三：血液或尿中興奮劑的檢測：2024/1/4用3m長的柱子分離A,B和C三個組分，A是不被保留組分，它們的保留時間分別為1.0min、16.4min、17.0min，組分C的峰底寬為1.0min，求①該柱的分離度R.②欲使分離度為R=1.0,所需柱長為多少？例12024/1/4ABC2024/1/4①2024/1/4②2024/1/4總結

一、容量因子（k）與分配系數（K）、tR

、tR′、tM

的關系如何？二、塔板理論的成功與不足表現在哪些方面？三、速率理論對色譜條件的選擇有何指導意義？四、什么是分離度？n2

、r21、k2

怎樣影響分離度R？用分離方程式表示。2024/1/4五、與填充柱色譜相比，毛細管柱色譜的特點有哪些？六、GC常用檢