1車載式氣相色譜-質譜聯用儀本標準規定了車載式氣相色譜-質譜聯用儀的術語與縮略語、分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。本標準適用于使用氣相色譜-質譜聯用技術對某一種化合物或多種化合物組分進行定性、定量分析的車載式氣相色譜-質譜聯用儀（以下簡稱儀器）。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191-2008包裝儲運圖示標志GB/T2829-2002周期檢驗計數抽樣程序及表（適用于對過程穩定性的檢驗）GB4793.1-2007測量、控制和實驗室用電氣設備的安全要求第1部分：通用要求GB/T11606-2007分析儀器環境試驗方法GB/T12519-2010分析儀器通用技術條件GB/T13384-2008機電產品包裝通用技術條件GB/T13966分析儀器術語GB/T17626.2-2018電磁兼容試驗與測量技術靜電放電抗擾度試驗GB/T17626.3-2016電磁兼容試驗與測量技術射頻電磁場輻射抗擾度試驗GB/T18268.1-2010測量、控制和實驗室用的電設備電磁兼容性要求第1部分：通用要求GB/T29476-2012移動實驗室儀器設備通用技術規范GB/T32210-2015便攜式氣相色譜-質譜聯用儀技術要求及試驗方法GB/T34065-2017分析儀器的安全要求JJF1164-2018氣相色譜-質譜聯用儀校準規范3術語GB/T13966界定的以及下列術語適用于本文件。3.1車載式氣相色譜-質譜聯用儀vehiculargaschromatograph-massspectrometer使用氣相色譜-質譜聯用技術對某一種化合物或多種化合物組分進行定性、定量分析的便于車載移動的儀器。3.2質量范圍massrange儀器所能測量的離子質量范圍，單位為啊amu。3.3質量分辨率massresolution2分辨兩個相鄰質譜峰的能力，以某離子峰峰高50%處的峰寬度（W1/2）表示，簡稱半峰寬，單位為amu。3.4質量準確性massaccuracy儀器測量得到某離子的質荷比與理論值的偏差。3.5質量穩定性massstability儀器在正常工作條件下，在一定時間范圍內，某一特征離子的質荷比測定值發生漂移的變化量。3.6恢復時間儀器設備在移動時或移動后，重新開機、調整到穩定工作狀態的時間。4縮略語下列縮略語適用于本文件。PFTBA:全氟三丁胺的簡寫，又稱FC-43，其化學式為C12F27N，作為儀器調諧和測試用的標準樣品。(perfluorotributyamine)。S/N：信噪比(SignaltoNoiseRatio)。RSD：相對標準偏差(RelativeStandardDeviation)。5儀器分類5.1按移動狀態分類5.1.1移動狀態時工作的儀器設備具有抗振動能力，滿足工作環境要求，在移動狀態中可以工作的儀器設備。5.1.2移動停止恢復后工作的儀器設備移動到工作場所后，需要預熱或調試，使工作條件恢復到待定狀態后工作的儀器設備。5.2按安裝方式分類可分為固定式儀器設備和非固定式儀器設備。6要求6.1正常工作條件儀器在表1規定的工作條件下應能正常工作。表1工作條件項目序號影響量參比值或范圍氣候條件1環境溫度5℃~35℃32相對濕度≤80%其他電源供電）3電源電壓交流220（1±10%）V4電源頻率50（1±10%）Hz6.2外觀儀器的外觀應滿足如下要求：a)儀器的外觀整齊、清潔，表面涂層、鍍層無明顯剝落、擦傷、露底及污垢；b)所有銘牌及標志應耐久和清楚，內容符合相關法規、標準的要求；c)所有緊固件不得松動、各種調節件靈活，功能正常；d)零件表面不得銹蝕；e)儀器可拆部分應能無障礙地拆裝。6.3功能6.3.1總離子流圖顯示功能在樣品分析過程中，儀器應顯示測量結果的總離子流圖。6.3.2質譜圖顯示功能在樣品分析過程中，儀器應顯示測量結果的質譜圖。6.3.3譜庫檢索功能儀器應具有標準譜庫的檢索功能，支持自建譜庫。6.3.4進樣功能儀器具有在現場直接進樣的功能。6.3.5載氣壓力監控功能在儀器正常工作過程中，儀器應對載氣壓力進行監控，并在載氣壓力低于限定值時報警和提示用戶。載氣壓力限定值由制造廠規定。6.3.6真空壓力監控功能儀器應能監控質譜真空腔內的真空壓力，并在真空壓力超過規定限值時提示用戶和進行相應的儀器保護。真空壓力限值由制造廠規定。6.3.7電源供電功能儀器應有外部適配器交流電供電方式。6.3.8結果處理功能儀器應具有檢測結果的數據定性、定量的處理功能。6.4性能儀器主要性能指標見表2。表2儀器主要性能指標4±0.3amu±0.3amu/8h6.5儀器一般要求6.5.1接口兼容性儀器有供水、供氣、數據傳輸等輸入輸出要求的，其輸入、輸出接口應與載具接口相匹配，或提供符合要求的轉換適配器。6.5.2防振儀器應安裝牢固可靠，固定安裝的儀器設備至少應在底部或側面有2個以上安裝點的設計。非固定安裝的儀器設備應配備專用包裝或其他保護裝置，防止儀器設備在運輸和使用過程中出現損壞或者性能下降。必要時應對整機或部件進行隔震或緩沖設計，或采用相應等級的減震裝置。6.5.3保障性儀器應具有故障報警、自動診斷功能，應配備儀器設備現場維修所必需的工具和備件。6.5.4快速恢復性儀器在移動時或移動后恢復時間不應超出2h。6.5.5標識儀器應在產品明顯位置標注工作環境的參數指標，參數指標應包含：工作溫度范圍(℃)、相對濕度范圍（%）、輸入電源類型。6.6環境適應性按GB/T11606-2007對分析儀器使用環境的分組，本儀器屬于Ⅱ組，即實驗室儀器。故儀器環境適應性按GB/T11606-2007中表1Ⅱ組條件要求。6.6.1溫度按GB/T11606-2007中表1的規定，儀器工作狀態下進行規定的低溫試驗（5℃)、高溫試驗（35℃),試驗結束后儀器性能應能滿足本標準6.4.3、6.4.7和6.4.8要求。6.6.2濕度按GB/T11606-2007中表1的規定，儀器工作狀態下進行規定的低相對濕度試驗（25%）、高相對濕度試驗（80%試驗結束后儀器性能應能滿足本標準6.4.3、6.4.7和6.4.8要求。運輸、運輸貯存6.6.3運輸、運輸貯存5按GB/T11606-2007中表1的規定，其中高溫55℃;低溫-40℃;自由跌落高度250mm；碰撞1000次。試驗后，包裝箱不應有較大變形和損傷，受試儀器不應有變形松脫、涂覆層剝落等機械損傷；將儀器置于正常工作條件下進行檢驗，應符合本標準6.4.3、6.4.7和6.4.8要求。6.7電磁兼容6.7.1抗擾度儀器應符合GB/T18268.1-2010中6.2表1規定的電磁環境抗擾度要求。6.7.2發射儀器應符合GB/T18268.1-2010中7.2規定的發射限值的要求。6.8安全性6.8.1警告標志儀器應具有防電擊的警告標識，對于有紫外輻射或加熱器件的儀器設備，還應有防紫外線輻射和防燙傷危險的警告標識，警告標識的字體及耐久性應符合GB4793.1-2007中5.2~5.3的要求。6.8.2防電擊6.8.2.1介電強度按GB/T34065-2017中6.3的要求，由交流電網供電的儀器，電源輸入端與可觸及導電零部件之間施加規定的試驗電壓（1500V）,歷時1min，不應出現飛弧或擊穿的現象,電暈效應或類似現象可以忽略不計。6.8.2.2接觸電流按GB4793.1-2007中6.3的要求，儀器設備在正常條件下接觸電流不應超過0.5mA，在單一故障條件下，接觸電流不應超過3.5mA。6.8.2.3保護接地阻抗按GB4793.1-2007中6.5.1的要求，儀器設備規定要采用保護連接的每一個可觸及導電零部件與保護導體端子之間的阻抗值不應大于0.1Ω。7試驗方法7.1試驗條件7.1.1除非另有規定，產品性能試驗應在正常工作條件下進行。7.1.2標準物質應采用國家有證標準物質。7.1.3載氣應符合產品標準的規定。7.1.4儀器操作應遵守有關安全規定。7.2外觀試驗用目視和手感等方法檢查。7.3功能試驗7.3.1總離子流圖顯示功能在樣品分析過程中，通過目測觀察。7.3.2質譜圖顯示功能6在樣品分析過程中，通過目測觀察。7.3.3譜庫檢索功能通過目測觀察。7.3.4進樣功能通過目測觀察。7.3.5載氣壓力監控功能在儀器正常工作過程中，通過目測觀察。7.3.6真空壓力監控功能通過目測觀察。7.3.7電源供電功能通過目測觀察。7.3.8結果處理功能通過目測觀察。7.4性能試驗7.4.1質量范圍將儀器調至“水氧峰監測”模式，查看儀器質譜圖。質譜圖應能檢測質荷比為（18±0.3）amu質譜峰，即可判定儀器的質量下限為≤18amu。參照附錄A.1的測試條件，使用PFTBA對儀器進行測試，待測試結束后查看儀器的質譜圖。質譜圖中應能檢測到質荷比為614±0.3amu的質譜峰，即可判定儀器的質量上限為≥600amu。7.4.2質量分辨力參照附錄A中A.2的測試條件，使用PFTBA對儀器進行測試，觀察并記錄質譜圖中質荷比為69.0amu、131.0amu、264.0amu和414.0amu的質譜峰的半峰寬，有效數字保留到小數點后2位。選取各質譜峰半峰寬的最大值作為儀器的質量分辨力。7.4.3質量準確性參照附錄A中A.2的測試條件，使用PFTBA對儀器進行測試，觀察并記錄質譜圖中質荷比為69.0 amu、131.0amu、264.0amu和414.0amu的質譜峰的實測質荷比，有效數字保留到小數點后2位。按 上述測試方法重復測試3次，分別計算各質譜峰的三次測量平均值Mi測，有效數字保留到小數點后2位。按公式（1）分別計算各質譜峰的質量準確度DMi準。選取各質譜峰的質量準確度DMi準的最大值作為儀器的質量準確度DM準。 DMi準=Mi測-Mi理……….（1）式中： DMi準——第i個質譜峰的質量準確度，amu； Mi測——第i個質譜峰三次測量的平均值，amu；Mi理——第i個質譜峰的理論值，amu。7.4.4質量穩定性參照附錄A中A.2的測試條件，儀器使用PFTBA進行測試，觀察并記錄質譜圖中質荷比為69.0amu、7131.0amu、264.0amu和414.0amu的質譜峰的實測質荷比，有效數字保留到小數點后2位。8h內重復測試8次，每小時內測試1次，測試時間間隔均勻分布。按公式（2）分別計算每個質譜峰每次測量后的實測質荷比與理論值的偏差DMi偏。分別選取各質譜峰DMi偏中的最大值作為各質譜峰的質量穩定性DMi穩。選取各質譜峰的質量穩定性DMi穩絕對值的的最大值作為儀器的質量穩定性DM穩。DMi偏=Mi測-Mi理……………….（2）式中：DMi偏——第i個質譜峰實測后的質量偏差，amu；Mi測——第i個質譜峰的實測質荷比，amu；Mi理——第i個質譜峰的理論值，amu。7.4.5氣相色譜柱（箱）溫度控制穩定性采用經過計量檢定的溫度傳感器測量柱（箱）體溫度，取儀器溫度控制下限為一個溫度點、儀器溫度控制上限的90%為另一個溫度點分別進行試驗。觀察10min，每分鐘記錄1次，按公式（3）計算溫度穩定性。δt=tmaxtmin 式中：δt——溫度穩定性；tmax——10min內溫度最大點，℃;tmin——10min內溫度最小點，℃; t——10min內溫度測量平均值，℃;7.4.6氣相色譜柱（箱）程序升溫重復性設定初始溫度50℃,終止溫度為200℃,升溫速率10℃/min。待初始溫度穩定后，開始程序升溫，每min記錄數據1次，直至終止溫度。重復測量3次，按式（4）求出相應點最大相對偏差。S=maxmin根100% （4）式中：S——相對偏差；tmax——相應點的最大溫度，℃;tmin——相應點的最小溫度，℃; t——相應點的平均溫度，℃;7.4.7信噪比參照附錄B中的色譜和質譜測試條件，使用濃度為100pg/μL的八氟萘-異辛烷溶液1.0μL，連續測定6次，提取272離子峰，再現質量色譜圖。讀取特征離子峰高（HS）和基線噪聲（HN噪聲采用峰峰值，在特征離子峰后0.5min~1min范圍內選取。按公式（5）計算信噪比β,以6次算術平均值作為信噪比測試結果，有效數字保留到小數點后1位。β=……….（5）8式中：β——提取離子峰的信噪比；HS——提取離子峰的峰高；HN——基線噪聲。7.4.8峰面積重復性參照附錄B中的色譜和質譜測試條件，使用濃度為10ng/μL的六氯苯-異辛烷溶液1.0μL，重復測量6次，提取六氯苯特征離子m/z=284，再現質譜色譜圖，按照質量色譜峰進行面積積分，根據公式（6）計算峰面積重復性RA。 2x-xRA=x 2x-xRA=x根100%………………….（6）式中： xi——第i次測量峰面積； x——n次測量峰面積的平均值；n——測量次數，n=6。7.4.9譜圖檢索注入10.0ng/μL硬脂酸甲酯-異辛烷溶液1.0μL，得到硬脂酸甲酯譜圖，與系統提供的譜圖庫進行檢索。7.4.10重量將主機放置在電子秤或磅秤上，讀取秤上測量值，記錄測量結果。7.5儀器一般要求7.5.1接口兼容性目視審查儀器設備各種接口7.5.2防震目視檢查固定儀器設備安裝點位置和數量；目視檢查非固定儀器設備包裝及其保護裝置。7.5.3保障性目視檢查儀器設備故障診斷功能、工具和備件。7.5.4快速恢復性首先在靜止狀態下測量儀器設備固定恢復時間，然后測量移動停止后恢復時間。移動狀態下啟動運行的儀器設備還需測量在移動過程中運行時恢復時間。7.5.5標識目視儀器設備標識內容。7.6環境適應性7.6.1溫度9按GB/T11606-2007中第4章和第5章規定的低溫試驗、高溫試驗方法進行。7.6.2濕度按GB/T11606-2007中第7章規定的恒定濕熱試驗方法進行。7.6.3運輸、運輸貯存儀器在包裝狀態下，按GB/T11606-2007中第15~17章的方法進行試驗。7.7電磁兼容7.7.1抗擾度按GB/T17626.2-2018實施，試驗值采用靜電接觸放電4kV，空氣放電8kV。7.7.2發射按GB/T17626.3-2016實施，試驗值采用3V/m（80MHz~1GHz）；3V/m(1.4GHz~2.0GHz)；1V/m(2.0GHz~2.7GHz)。7.8安全性7.8.1警告標識用布沾上規定的清潔劑（如果沒有規定，則沾上異丙醇），用手不加過分壓力地擦拭30s。在上述處理后，標志仍應當清洗可辨，粘貼標牌不得出現松脫或卷邊。7.8.2介電強度儀器的電源插頭不接入電網，電源開關置于接通位置，將耐壓測試儀的輸出切斷，電流置于適當擋位上，耐壓測試儀的電壓輸出端一端連接在電源的零線和火線上，另一端連接在可觸及導電零部件上，在進行試驗時，電壓要在5s或5s以內逐漸升高到規定值（1500V），使電壓不出現明顯的跳變，然后保持1min。7.8.3接觸電流將儀器設備的電源與接觸電流測試儀接上，儀器設備電源置于接通位置，正常條件下測試一次，單一故障條件下測試一次，記錄接觸電流值。7.8.4保護接地阻抗接地阻抗測試儀一端與儀器設備的接地端子連接，另一端與儀器設備的可接觸零部件連接，設置測試電流為25A，啟動測試儀，試驗完成后記錄接地阻抗值。8檢驗規則8.1檢驗分類儀器檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。8.2出廠檢驗8.2.1.1每臺儀器須經制造廠質量檢驗部門檢驗，所檢驗的項目全部達到產品標準要求后方可出廠，并附有產品合格證書、使用說明書及裝箱單。8.2.1.2出廠檢驗項目及不合格類別見表3。8.2.1.3出廠檢驗不合格或有不合格項目，則應返工然后復驗。復驗全部項目合格后，方可出廠。8.3型式檢驗8.3.1檢驗時機在下列情況之一時，應進行型式檢驗：a)儀器設計定型或生產定型時；b)儀器轉廠或轉移生產地時；c)儀器正式生產后，如結構、材料、工藝有較大改變，可能影響儀器性能時；d)儀器長期停產，恢復生產時；e)儀器正常生產時，定期或積累一定產量后，應周期進行一次檢驗，一般為3年；f)國家各級質量監督檢驗要求時；g)檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時。8.3.2抽樣方案型式檢驗的樣本應從出廠檢驗合格的批中隨機抽取，樣本量不少于2臺。8.3.3判定規則8.3.3.1型式檢驗項目及不合格類別見表3。8.3.3.2型式檢驗的抽樣應按GB/T2829-2002第5.9的規定。采用的抽樣方案、檢驗的不合格分類、檢驗項目及對應的條目、不合格質量水平、判別水平、樣本量和判定數組等要求應在產品標準中規定。8.3.3.3合格與不合格的判定應按GB/T2829-2002第5.11的規定進行。若型式檢驗合格，對進行抽樣的該批產品可以提交鑒定、定型或出廠、入庫。若型式檢驗不合格，應分析原因，采取糾正措施，驗證有效后，重新提交檢驗。若型式檢驗再次不合格，則對進行抽樣的該批產品應停止出廠，再重復上述分析、糾正、驗證、重新提交的步驟，直至合格為止。表3儀器檢驗項目表類1A●●2●●3●●4●●5●●6●●7●●8B●●9●●性●●性●●●●—●—●—●—●—●———不進行檢驗的項目。B類不合格——單位產品的重要質量特性不符合規定，或者單位產品的質量特性嚴重不符合9標志、包裝、運輸和貯存9.1儀器的標志儀器在適當的明顯位置固定銘牌，其上應有如下標志：a）制造商名稱、商標；b）儀器名稱、型號、規格；c）制造日期；d）出廠編號；e）電源電壓、電源頻率；f）必須標志的重要技術參數；9.2包裝9.2.1儀器包裝應符合GB/T13384-2008