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文檔簡介

SPECTESTMETHODFORVOC0094Z-SNA-0000適用范圍本規格規定了車室內零件或試驗片的揮發性有機化合物(VOC)的抽樣及測定方法。測定對象化合物在本規定中,將下列化合物作為測定對象。·甲醛·乙醛·甲苯·二甲苯·乙苯·苯乙烯·十四碳烷·T—VOC(Total-VOC)但是,T—VOC是在衛生部“室內空氣污染問題研討會”上定義的。(表示從N-已烷到N-正十六烷峰值間所有的化合物)測定用零件(試驗片)測定用零件(以下零件)基本上是單體測定。零件尺寸大無法完全放進試驗包內時,可分割測定。(詳細請見4.2)抽樣1處理4.1.1測定用零件(試驗片)的保管在本測定中使用的是制造出來后在通常零件保管狀態下保管一周的零件(試驗片)。在非通常狀態下保管的零件,應在報告書中記錄下該情況。4.1.2測定用容器在本測定中兩個以上地方有閥門(COCK),使用進行一下前處理的市場上銷售的テドラーR製(以下簡稱試驗包)。100L、200L包應該在三個以上地方有閥門。試驗包的容量應該滿足將試驗片投入包中,填充規定量的氮氣后能夠密封住。包尺寸:10、30、50、100、200L包為標準尺寸。(前處理)填充包容量30%的純氮氣(純度99.9999%以上),密封。在100C恒溫槽內保管24小時后取出,用泵等迅速抽空包內氣體。將上述(1)(2)的操作反復進行3次。試驗包也可以用本田前處理(住化分析中心生產的等)的試驗包4.2零件(試驗片)投入從4.1.2中完成前處理包的一端投入零件(試驗片),在投入處用熱密封膠或無漏氣裝置進行密封。在此包中填充占包容量約30%的純氮氣后,用泵等將氣體抽空。將本操作重復5次后,在20C下封入占包容量50%的純氮氣。在抽出氣體時,請注意防止零件端部等鋒利部分將包弄破。(注)零件尺寸大,無法完全放進包內時,可分割測定,零件分割后可放在一個包中進行測定。但是,為避免投入包中的零件互相重疊,應加入墊片。應確保墊片不含有測量對象物質的擴散。另外,零件是由均一物質構成時,可進行零件分割和面積換算,但應在報告書的備注欄中記載分割形態和面積補正。試驗片尺寸是10cmx10cm。有些零件如果大量傾斜的話,內部的潤滑油流出零件外,有時會干擾測定值,所以應充分留意并進行設定。4.3零件(試驗片)的加熱將4.2中準備好的包投入規定溫度(3C)的恒溫槽中,放置2個小時。規定溫度是在圖紙NOTE欄中指示的溫度。氣體的捕集氣體捕集時,使用下述兩種捕集管。·甲苯二甲苯乙苯苯乙烯十四碳烷T-VOC用TENAXTA或TENAXGR·甲醛、乙醛:DNPH管芯1抽樣的條件5.1.1TENAX在4.3中完成加熱后包上如圖-1安設管線,設置TENAX管,吸引氣體。吸引氣體時,將包保持在規定溫度,按照投入恒溫槽后的狀態進行。吸引條件如下。·流速:400ml/min·吸引量:填充氣體的20%容量但是,200L包的吸引量是填充氣體的10%容量在上述條件下對兩根TENAX捕集管進行抽樣。捕集了氣體的捕集管應迅速進行定量分析。無法迅速分析時,用鋁箔包住捕集管,在陰涼處保管。(保管期限為最多一星期)5.1.2DNPH管芯在4.3中完成加熱后的包上如圖-1安設管線,設置DNPH管芯,吸引氣體。吸引氣體時,將包保持在規定溫度,按照投入恒溫槽后的狀態進行。吸引條件如下。·流速:800ml/min·吸引量:填充氣體的40%容量但是,200L包的吸引量是填充氣體的10%容量在上述條件下準備一根DNPH管芯。應將捕集了氣體的捕集管放入捕集袋(鋁制)中,迅速冷卻保存(最好是在10C以下)。保管期限為最多一星期,盡快將乙腈抽出,進行分析。抽出乙腈的保存時間也是最多一星期,在冰箱中保存(最好是10C以下)。圖-1抽樣裝置概要圖-15.2捕集管的設置和捕集程序對零件加熱2小時后,如圖-1安設管線,開始測定。按以下程序進行抽樣調查。另外,所有的操作都在恒溫層中進行,打開恒溫層進行操作時,應迅速進行。加熱結束后,輕輕揉捏已封入零件的包,使內部的氣體混合均勻。在線路1上設置TENAX管,在線路2上設置DNPH管心。打開線路1、線路2的閥門,開始抽樣。線路1的TENAX管的抽樣完成后,關閉線路1的閥門,迅速在線路1上安設心的TENAX管,打開線路1的閥門,開始抽樣。線路2的DNPH管心的抽樣完成后,迅速關閉線路2的閥門。線路1的抽樣完成后,關閉線路1的閥門。但是,使用100L、200L包時,應確保包上有3條線路,設置一根DNPH管芯、兩根TENAX管,三根同時進行抽樣。完成抽樣的捕集管,迅速將兩端密閉。委托分析廠家進行定量分析時,在運送過程中一定要避免破損。運送時,同時封入冷藏劑,特別要避免DNPH管心的溫度上升。另外,運送時,最好選擇冷藏運輸(最好在10C以下)。5.3抽樣裝置概要表-1.抽樣裝置概要恒溫槽選擇可以將溫度控制在5%以內,空氣循環的類型配管特氟隆生產的外徑6(內徑4)的管線,管體自身無對氣體的吸收·放散。長度在1m以內(但是長度超過1m時,對管體進行加熱,使溫度達到40C以上)。另外,配管與捕集管、配管與抽樣包的管徑不一致時,使用有伸縮性的管等進行接合。用于接合的管體自身也應無對氣體的吸著·放散。另外,應避免接合處漏氣。流量控制器選擇流量可以控制在50~1000ml/min的范圍內,設定流量公差10%以內泵密閉式泵。在裝有捕集管的狀態下能確保50~1000ml/min的捕集流量。氣量表濕式型。或者是具備同等能力的氣量表,能夠進行累計測定,在流量控制器的流量控制范圍內能高精度運轉。管線在使用前要在100C的凈化空氣中加熱50小時。另外,抽樣裝置的流量控制器/泵/氣量表一體型的設備有·SP208Dual(GLScienceInc)等機型,有的機型還能一臺控制兩條線路。6.分析方法6.1甲苯二甲苯乙苯苯乙烯十四碳烷T-VOC在測定中使用氣相色譜儀/質量分析法(以下簡稱GC/MS)。依照衛生部“室內空氣中化學物質提取方法和測定方法”進行測定。測定值是本田技術研究所和數據比對相關部門確認后從測定裝置或測定機械上得到的值。(由本田技術研究所材料部門確認)準備兩根測定用TENAX,一根作為備用。備用TENAX在VOC測定時,有超出測定范圍物質存在的情況下,改變分離比,用于測定。6.2甲醛乙醛在測定中使用高速液體色譜儀(以下簡稱HPLC)。依照衛生部“室內空氣中化學物質提取方法和測定方法”進行測定。測定值是本田技術研究所和數據相關部門確認后從測定裝置或測定機械上得到的值。(由本田技術研究所材料部門確認)3定量下限值在本分析中,各分析手法的定量下限值如下。·GC/MS:10ng/TENAX·HPLC:100ng/DNPH但是,分析檢查對象的濃度設定非常高無法達到下限值時,應在報告書中填寫實際的定量下限值進行報告。另外,在定量下限值低于規定值時,也同樣要在報告書中填寫定量下限值進行報告。表-2.測定裝置條件示例(GC/MS)加熱解吸裝置TurboMatrixATD(Perkinelmer)氣相色譜儀質量分析儀HP6890(AgilentTechnologies)P5973N(AgilentTechnologies)columnDB-50.3260m0.25m溫度條件40C(2min)10C/min280C(5min)注入口溫度280C接口溫度250C離子源溫度225C表-3.測定裝置條件示例(HPLC)裝置HPLCLC600(GLScienceInc.)columnShim-PackFC-DOS75mm4.6mm粒徑3mColumn溫度40C移動相乙腈/水=60/40移動相流量0.5ml/min檢出波長360nm注入量10l7、結果的報告7.1甲苯二甲苯乙苯苯乙烯十四碳烷T-VOC應將測

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